CN107290196A - 一种溶解铜的腐蚀产物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机化学分析技术领域,具体地讲,本发明涉及一种溶解铜的腐蚀产物的方法。在无氧条件下,将待处理样品置于氨水溶液中,超声波震荡,即可将待检测样品上的腐蚀产物溶解至氨水中。本发明方法能够将铜的各种腐蚀产物完全溶解下来,比如铜的氧化物、铜的碱式硫酸盐、铜的碱式氯化盐等。更重要的是本发明方法在溶解铜的腐蚀产物时,不损伤铜基体,也不引入其他杂质,更有利于铜的腐蚀机理的研究。
Description
技术领域
本发明属于无机化学分析技术领域,具体地讲,本发明涉及一种溶解铜的腐蚀产物的方法。
背景技术
铜的应用非常广泛,被用于电子电气工业、建筑工业、机械制造业、轻工业以及国防工业等领域。大量艺术品也广泛使用铜及其合金。当铜长期暴露于大气环境中时,会被腐蚀,在电子电气工业,轻微的腐蚀就会导致电子元器件的失效。而铜的腐蚀会造成巨大的经济损失。因此,研究铜在大气环境中的腐蚀行为,具有很重要的意义。而研究铜的腐蚀行为,大多数情况是对腐蚀产物的分析。将腐蚀产物溶解下来,不引入其他杂质是非常有必要的。
目前,溶解铜的腐蚀产物的方法有:盐酸溶解法、氨基磺酸溶解法等。这两种方法都能比较好的将铜的腐蚀产物溶解下来,但是同时也会稍微损害铜基体,将金属铜溶解下来。
进而急需一种不伤害铜基体,不引入其他杂质,更有利于研究铜的腐蚀行为的方法。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种溶解铜的腐蚀产物的方法。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种溶解铜的腐蚀产物的方法,在无氧条件下,在无氧条件下,将待处理样品置于氨水溶液中,超声波震荡,即可将待检测样品上的腐蚀产物溶解至氨水中。所述氨水溶液浓度1wt%-10wt%。
具体:
1)在无氧条件下,将待处理样品浸入氨水溶液中,经振荡将待处理铜片样品表面的腐蚀产物快速地溶解至氨水中;
2)在无氧条件下,用去离子水清洗去除腐蚀产物后的铜片。
4.按权利要求1或2所述的溶解铜的腐蚀产物的方法,其特征在于:所述无氧条件为向体系持续通入高纯氮气(99.99%),流量为10-200mL/min。
本发明所具有的优点:
本发明方法能够将铜的各种腐蚀产物完全溶解下来,比如铜的氧化物、铜的碱式硫酸盐、铜的碱式氯化盐等。更重要的是本发明方法在溶解铜的腐蚀产物时,不损伤铜基体,也不引入其他杂质,更有利于铜的腐蚀机理的研究。
附图说明
图1为本发明实施例提供的溶解铜的腐蚀产物的实验流程图。
图2为本发明实施例1提供的制备的锈蚀铜片试样的红外谱图。
图3为本发明实施例1提供的制备锈蚀铜片试样的SEM图。
图4为本发明实施例1提供的经过步骤1)2)后,去除腐蚀产物后的铜片的XRD图。
图5为本发明实施例2提供的抛磨好的纯铜片的SEM图。
图6为本发明实施例2提供的抛磨好的纯铜片的XRD图。
图7为本发明实施例2提供的经过步骤1)2)后,铜片的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图,通过实例进一步描述本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
快速制备锈蚀铜片试样:将尺寸为25×10×1mm的纯铜片用SiC抛磨纸由粗到细磨至3000目,然后采用金刚石磨抛剂抛光至1μm,用悬浊液法沉降34μg/cm2的硫酸铵,然后在温度为25℃,RH为97%,空气流量为30mL/min的条件下,将铜片暗黑暴露7天,形成表面有碱式硫酸铜与氧化亚铜的锈蚀铜片(参见图2、图3)。
按照图1所示流程:
1)锈蚀铜片表面腐蚀产物的溶解:采用高纯氮气(99.99%)进行除氧1h,流量为100mL/min,然后持续通高纯氮气保持体系的无氧状态,将浓度为4wt%的氨水溶液加入到装有锈蚀铜片的瓶中,超声波震荡,将铜片表面的腐蚀产物溶解下来,腐蚀产物中的铜离子与氨形成铜氨络合离子。上述样品浸入至氨水溶液中的时间与样品表面腐蚀产物量相关;
2)去除腐蚀产物后,铜片的清洗:在无氧条件下,将除去腐蚀产物后的铜片用绳子拉上来,然后用去离子水清洗去除腐蚀产物后的铜片(参见图4)。
由图4可见,去除腐蚀产物后的铜片表面只有铜,说明腐蚀产物已经被全部溶解下来,并且在溶解过程中,氨水没有与铜基体产生其他腐蚀产物。
实施例2
另取尺寸为25mm×10mm×1mm的纯铜片,将其用SiC抛磨纸打磨至3000目,然后采用金刚石磨抛剂抛光至1μm(参见图5、图6)。
按照图1所示流程:
1)铜的溶解:采用高纯氮气(99.99%)进行除氧1h,流量为100mL/min,然后持续通高纯氮气保持体系的无氧状态,将浓度为4%的氨水溶液加入到装有铜片的瓶中,超声波震荡,溶液为无色,说明氨水没有与铜反应生成二价铜氨络合离子。
2)铜片的清洗:在无氧条件下,将经过步骤1)后的铜片用绳子拉上来,然后用去离子水清洗铜片(参见图7)。
将上述清洗铜片后的溶液置于有氧环境下,溶液颜色的变化:将溶液暴露在空气中,摇晃,溶液依然为无色,说明氨水没有与铜反应生成一价铜氨络合离子,1)中溶液颜色溶液为无色,说明氨水没有与铜反应生成二价铜氨络合离子,两者结合,证明没有铜溶解在氨水中。
并由图7可见,清洗完后的铜片上只有铜,没有其他腐蚀产物存在,再次证明,氨水不会与铜反应,氨水不会伤害到铜基体。
Claims (4)
1.一种溶解铜的腐蚀产物的方法,其特征在于:在无氧条件下,将待处理样品置于氨水溶液中,超声波震荡,即可将待检测样品上的腐蚀产物溶解至氨水中。
2.按权利要求1所述的溶解铜的腐蚀产物的方法,其特征在于:所述氨水溶液浓度1wt%-10wt%。
3.按权利要求1所述的溶解铜的腐蚀产物的方法,其特征在于:
1)在无氧条件下,将待处理样品浸入氨水溶液中,经振荡将待处理铜片样品表面的腐蚀产物快速地溶解至氨水中;
2)在无氧条件下,用去离子水清洗去除腐蚀产物后的铜片。
4.按权利要求1或2所述的溶解铜的腐蚀产物的方法,其特征在于:所述无氧条件为向体系持续通入高纯氮气(99.99%),流量为10-200mL/min。
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