CN105502354A - 一种石墨烯纤维的新型还原方法 - Google Patents

一种石墨烯纤维的新型还原方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纤维的新型还原方法，涉及石墨烯技术领域，本发明包括以下步骤：高纯鳞片石墨经过首次氧化形成膨胀石墨，再经过第二次氧化得到氧化石墨烯溶液，浓缩后得到氧化石墨烯溶胶，经纺丝装置得到氧化石墨烯纤维，最后将氧化石墨烯纤维放入含有还原物质的高温高压反应釜中。所述还原物质为氢卤酸、金属氢化物、水合肼、维生素C中的一种；所述还原反应釜抗腐蚀，耐高温高压。本发明还原高效、工艺简单、成本低廉，还原物质可以重复使用，不污染环境，经还原后的石墨烯纤维导电性能好，拉升强度高，柔韧性好。

Description

一种石墨烯纤维的新型还原方法
技术领域：
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯纤维的新型还原方法。
背景技术：
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形蜂巢晶格，自2004年被发现以来收到广泛关注。石墨烯是目前最薄却也最坚硬的纳米材料，常温下其电子迁移率超过15000cm2/v·s，电阻率只有约10-6Ω·cm，比铜和银还要低，为电阻率最小的材料。不仅如此，由于石墨烯中碳原子采取的是sp2杂化，相比sp3杂化，sp2杂化中s轨道成分比较大，使得石墨烯高模量、高强度，是已知强度最高的物质，比钻石还硬，比世界上最好的钢铁还要强100倍，这些优异的性质决定了石墨烯在导电纤维、高强度纤维、柔性显示领域、储能领域等有着广泛的应用前景。
石墨烯的制备方法主要包括两大类：物理法和化学法，这两种方法各有其优缺点。物理方法主要包括机械剥离法、液相剥离法、直接生长法等，所制备的石墨稀引入杂质较少，且不会破坏其碳六元环结构，获得的石墨烯质量较高，但是其制备方法单一且制备量少，不能大规模生产，不适合石墨烯纤维的大批量生产。化学方法制备石墨稀方法多变而灵活，主要包括氧化石墨烯还原法、有机合成法、溶剂热合成法等。尤其是氧化石墨烯还原法制备量大，且容易大规模生产，适合石墨烯纤维的大批量生产，但在制备过程中容易引入杂质，并且容易破坏碳六元环结构，使其缺陷增多，所以必须开发一种高效的还原方法来满足工业化生产。
氧化石墨烯可以通过高纯鳞片石墨强氧化得到，但是在氧化过程中氧化石墨烯由于强氧化剂的作用，晶格表面和边缘会引入羟基、羧基、环氧基、羰基等基团，从而影响石墨烯的电导率和力学强度。但通过特殊方法还原就可以脱除含氧基团，恢复石墨烯的电导率和力学强度。
氧化石墨烯的还原方法可以分为：使用还原剂法、改变还原环境法。还原剂法主要为强还原剂还原，常见的还原剂有水合肼、硼氢化钠、苯二酚、二甲肼、硫化氢、亚硫酸氢钠、SOCI2、Na2S2O4、柠檬酸钠、氢卤酸等。改变还原环境法主要是改变还原条件，常见的方法有通过酸碱体系还原、高温热还原、水热还原、溶剂热还原等。
通过氧化石墨烯纺丝可以制备出氧化石墨烯纤维，但如何通过有效的还原方法将氧化石墨烯纤维变成工业可行、性能优越的石墨烯纤维是实现石墨烯应用的的一个难点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够克服现有的石墨烯纤维还原过程中，石墨烯纤维表面含氧基团多、反应不彻底、导电率低、力学强度差等缺陷的石墨烯纤维的新型还原方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种石墨烯纤维的新型还原方法，包括如下步骤：
(1)将高纯鳞片石墨、浓硫酸、发烟硝酸、浓磷酸按照1:1～100:1～20:1～20重量比混合，在-5～100℃混合反应1～16h，反应完成后用超纯水清洗至pH接近7，抽滤，将过滤后物料放置在高温烘箱内，温度25～300℃，干燥12～96h，收集烘干物料；
(2)将步骤(1)所得烘干物料、浓硫酸、硝酸盐、强氧化剂按照1:1～150:0.1～5:1～20重量比混合，在-5～60℃混合反应1～20h，反应完成后用1:10～5000重量比的超纯水稀释；添加1:1～100重量比的双氧水，混合反应0.1～3h，将反应后溶液用盐酸和超纯水按照1:0.5～5:10～5000重量比例清洗至pH接近7，最后将上述溶液浓缩成不同浓度的氧化石墨烯溶胶；
(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯溶胶纺制纤维以1～50ml/40min的挤出速度通过10～300um的毛细管，在凝固浴中常温凝固1～30min，水洗干净，在10～100℃烘干后得到不同直径的氧化石墨烯纤维；
(4)将选定的还原剂加入耐高温高压还原反应釜中，体积量为1～500ml；
(5)将步骤(3)所得的氧化石墨烯纤维放入步骤(4)所配置的还原反应釜中，密闭；
(6)将步骤(5)的耐高温高压还原反应釜放入高温装置中，还原温度为80～300℃，还原时间为0.5～15h，还原压力为1～100Mpa；
(7)将步骤(6)还原过的石墨烯纤维清洗、干燥，即可得到高电导率和高力学强度的石墨烯纤维，回收还原剂，重复利用。
所述步骤(1)中高纯鳞片石墨的目数为30目、50目、100目或200目。
所述步骤(1)中发烟硝酸浓度大于65％。
所述步骤(2)中硝酸盐选自硝酸钾、硝酸钠中的一种。
所述步骤(2)中强氧化剂选自KMnO4、K2CrO7、NH4NO3、(NH4)2S2O8、KClO4、K4FeO4、硝酸中的一种。
所述步骤(3)中凝固浴选自氯化钙溶液、氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液、硝酸钠、硫酸钙溶液或乙醇中的一种或多种组成。
所述步骤(4)中还原剂选自水合肼、硼氢化钠、铝氢化锂、氢碘酸、氢溴酸、维生素C、葡萄糖中的一种或多种组成。
所述步骤(4)中耐高温高压还原反应釜的承压值为200Mpa，内部材质承受最高温度为1000℃，外部材质为不锈钢材质，内部材质为防腐材料。
所述防腐材料选自聚四氟乙烯、陶瓷、石英中的一种。
所述步骤(4)的还原温度为60～900℃。
本发明的有益效果是：
(1)采用密闭回流体系，在高温高压下可以激活常规还原剂的还原活性，充分发挥还原剂的还原性能，避免常规还原过程中由于还原剂挥发而造成的性能下降，而且对周围环境的污染较小，有利于还原剂的充分回收；
(2)石墨烯纤维还原工艺简单，可操作性强，易于工业化生产；
(3)还原剂可以重复使用，有利于石墨烯纤维成本的降低；
(4)所制备的石墨烯纤维电导率高，力学强度优异。
附图说明：
图1为石墨烯纤维还原反应釜示意图；
1-高温装置；2-反应釜，3-还原工艺气流示意图，4-石墨烯纤维，5-还原剂，6-加热线圈；
图2为石墨烯纤维电导率数据分析图；
图3为石墨烯纤维拉伸强度数据分析图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将50目高纯鳞片石墨、浓硫酸、发烟硝酸、浓磷酸按照一定重量比有序加入反应瓶中。在室温下混合反应12～24h，反应完成后用超纯水清洗溶液至pH接近7，抽滤，将过滤后物料放置在高温烘箱内，温度200～300℃，干燥24～96h，收集烘干物料。
(2)将步骤(1)所得烘干物料进行第二次氧化。将烘干物料、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾按照一定重量比分批加入反应瓶中，在冰浴下混合反应12h，反应完成后用1:(2000～5000)重量比的超纯水稀释；添加1:(20～50)重量比的双氧水，混合反应1～3h，将反应后溶液用盐酸和超纯水按照1:(1～3):(2000～5000)重量比例清洗至pH接近7，最后将上述溶液浓缩成不同浓度的氧化石墨烯溶胶。
(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯溶胶纺制纤维。将浓度为5～10％的氧化石墨烯溶胶以10mL/40min的挤出速度通过一定孔径的毛细管，在凝固浴中常温凝固一定时间，水洗干净，在高温下烘干后得到氧化石墨烯纤维。
(4)取50mL水合肼溶液加入耐高温高压还原反应釜中。
(5)将步骤(3)所得到的氧化石墨烯纤维放入第四步所配置的还原反应釜中，密闭。
(6)将步骤(5)的耐高温高压还原反应釜放入高温装置中，还原温度设定为80℃，还原时间为2h。
(7)将步骤(6)还原完成的石墨烯纤维用超纯水清洗干净，室温下干燥30min，即可得到石墨烯纤维。
(8)经分析测试，石墨烯纤维强度为80.01Mpa,电导率为66.78s/cm。
实施例2
将步骤(6)中石墨烯纤维的还原温度设定为100℃，还原时间为2h，其它步骤同实施例1。
经分析测试，石墨烯纤维强度为129.94Mpa,电导率为109.94s/cm。
实施例3
将步骤(6)中石墨烯纤维的还原温度设定为120℃，时间定为2h，其它步骤同实施例1。
经分析测试，石墨烯纤维强度为198.92Mpa,电导率为141.54s/cm。
实施例4
将步骤(6)中石墨烯纤维的还原温度设定为150℃，时间定为2h，其它步骤同实施例1。
经分析测试，石墨烯纤维强度为245.50Mpa,电导率为168.54s/cm。
实施例5
将步骤(6)中石墨烯纤维的还原温度设定为200℃，时间定为2h，其它步骤同实施例1。
经分析测试，石墨烯纤维强度为281.90Mpa,电导率为187.35s/cm。
实施例6
将步骤(6)中石墨烯纤维的还原温度设定为250℃，时间定为2h，其它步骤同实施例1。
经分析测试，石墨烯纤维强度为291.24Mpa,电导率为191.55s/cm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高纯鳞片石墨、浓硫酸、发烟硝酸、浓磷酸按照1:1～100:1～20:1～20重量比混合，在-5～100℃混合反应1～16h，反应完成后用超纯水清洗至pH接近7，抽滤，将过滤后物料放置在高温烘箱内，温度25～300℃，干燥12～96h，收集烘干物料；
(2)将步骤(1)所得烘干物料、浓硫酸、硝酸盐、强氧化剂按照1:1～150:0.1～5:1～20重量比混合，在-5～60℃混合反应1～20h，反应完成后用1:10～5000重量比的超纯水稀释；添加1:1～100重量比的双氧水，混合反应0.1～3h，将反应后溶液用盐酸和超纯水按照1:0.5～5:10～5000重量比例清洗至pH接近7，最后将上述溶液浓缩成不同浓度的氧化石墨烯溶胶；
(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯溶胶纺制纤维以1～50ml/40min的挤出速度通过10～300um的毛细管，在凝固浴中常温凝固1～30min，水洗干净，在10～100℃烘干后得到不同直径的氧化石墨烯纤维；
(4)将选定的还原剂加入耐高温高压还原反应釜中，体积量为1～500ml；
(5)将步骤(3)所得的氧化石墨烯纤维放入步骤(4)所配置的还原反应釜中，密闭；
(6)将步骤(5)的耐高温高压还原反应釜放入高温装置中，还原温度为80～300℃，还原时间为0.5～15h，还原压力为1～100Mpa；
(7)将步骤(6)还原过的石墨烯纤维清洗、干燥，即可得到高电导率和高力学强度的石墨烯纤维，回收还原剂，重复利用。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(1)中高纯鳞片石墨的目数为30目、50目、100目或200目。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(1)中发烟硝酸浓度大于65％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸盐选自硝酸钾、硝酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(2)中强氧化剂选自KMnO4、K2CrO7、NH4NO3、(NH4)2S2O8、KClO4、K4FeO4、硝酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(3)中凝固浴选自氯化钙溶液、氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液、硝酸钠、硫酸钙溶液或乙醇中的一种或多种组成。
7.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(4)中还原剂选自水合肼、硼氢化钠、铝氢化锂、氢碘酸、氢溴酸、维生素C、葡萄糖中的一种或多种组成。
8.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(4)的还原温度为60～900℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述步骤(4)中耐高温高压还原反应釜的承压值为200Mpa，内部材质承受最高温度为1000℃，外部材质为不锈钢材质，内部材质为防腐材料。
10.根据权利要求9所述的石墨烯纤维的新型还原方法，其特征在于：所述防腐材料选自聚四氟乙烯、陶瓷、石英中的一种。
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