CN107287882B - 轻质耐高温热防护材料及其制备方法 - Google Patents

轻质耐高温热防护材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质耐高温热防护材料及其制备方法，属无机功能材料领域。本发明实施例提供的轻质耐高温热防护材料的制备方法通过对碳布与网胎梯度交错层叠体进行针刺，形成厚度方向密度梯度分布的碳纤维织物；在碳纤维织物中纤维搭接处形成基体碳，并在内部纤维表面形成保护层，实现织物定型；采用定向致密化方法对高密度区域进行定向致密化，形成表层致密、内部多孔、中间过渡结构连接的一体化材料；最后在致密化表面制备氧化防护涂层，形成一体化轻质防隔热材料。有效解决了现有技术防热和隔热部分需要机械连接的问题，可大大简化热防护***的复杂性，扩大了热防护材料的应用范围广。

Description

轻质耐高温热防护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一体化梯度结构轻质耐高温防隔热材料及其制备方法，属于无机功能材料领域。
背景技术
热防护***是保证航天飞行器在高速服役时气动加热环境中赖以生存的关键，随着现代飞行器逐渐向快速化、轻量化、长时化、可重复使用化等方向发展，对具有防热/隔热一体化功能的耐高温(超过1600℃)轻质热防护材料提出了越来越迫切的需求。
以陶瓷瓦为代表的轻质隔热材料及在表面形成致密防护层后的防热材料已经在航天飞机的热防护***中得到了成功应用，但由于陶瓷纤维的耐温等级低，无法应用到高于1500℃的场合。轻质碳纤维隔热材料(软毡和硬毡)具有耐高温和高温隔热的特点，已经在高温炉的隔热***中得到了广泛应用，但由于自身易被氧化烧蚀和表面不易直接实现氧化防护等问题而无法应用到航天飞行器的热防护***中。
美国在X37B飞行器研制过程中提出了一种TUFROC的复合结构防/隔热材料，其中表层采用碳纤维增强的具有氧化防护功能的较高密度防护材料，而内部则采用轻质的陶瓷纤维隔热材料，两部分通过机械方式进行连接。TUFROC复合结构的轻质防/隔热材料可以经受超过1600℃，甚至接近1900℃的短时防隔热，并在X37B的飞行试验中得到了验证。该复合结构轻质防/隔热材料由于采用了两类材料进行连接的方式，使得热防护***的结构复杂、可靠性降低。另外，TUFROC材料中的表层材料由于在制备涂层前为多孔结构，在致密碳/碳复合材料表面获得的抗氧化涂层制备工艺不适用，热防护材料的可拓展性差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的缺陷，提供一体化轻质耐高温热防护材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种轻质耐高温热防护材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：通过碳布和网胎制备沿厚度方向从第一表面至第二表面密度呈梯度减小的碳纤维织物；
步骤(2)：在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳，并在纤维表面形成碳质保护层，对所述碳纤维织物进行定型，得到定型织物；
步骤(3)：对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，形成高密度区域致密化的一体化材料；
步骤(4)：在所述高密度区域致密化的一体化材料的第一表面上制备氧化防护涂层，形成轻质耐高温防隔热材料。
在一可选实施例中，步骤(1)包括：
将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，形成所述层叠体的各所述碳纤维层的密度不同；
通过针刺工艺，将所述层叠体制成密度沿厚度方向从第一表面至第二表面呈梯度减小的碳纤维织物。
在一可选实施例中，，步骤(3)中，所述高密度区域的厚度为所述定型织物总厚度的5-15％。
在一可选实施例中，步骤(1)所述的碳纤维为黏胶基碳纤维或聚丙烯腈基碳纤维。
在一可选实施例中，步骤(2)中通过化学气相渗透法或液相浸渍/碳化法，在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳或者在纤维表面形成碳质保护层。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将碳源气体从所述定型织物的第一表面平行流过，其他表面均进行保护，通过所述碳源气体的自由扩散和沉积作用使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将所述定型织物的第一表面浸入液相前驱体中，通过毛细管虹吸作用或联合抽真空强化虹吸使所述液相前驱体向所述第一表面对应的高密度区域扩散；
通过热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将液相前驱体涂覆到所述定型织物的第一表面，通过毛细吸附作用将所述液相前驱体浸渍到所述定型织物的第一表面对应的高密度区域内；
然后热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
在一可选实施例中，步骤(4)所述的氧化防护涂层为耐1500℃以上高温的陶瓷涂层。
上述方法制备的轻质耐高温热防护材料。
本发明与现有技术相比的优点：
(1)与现有分体连接式的防隔热一体化材料相比，本发明提供的热防护材料具有真正的一体化特征，防热和隔热都是通过材料本身不同区域实现。有效解决了现有技术防热和隔热部分需要机械连接的问题，可大大简化热防护***的复杂性。
(2)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料可以应用到1500℃以上的服役环境中，可以应用到现有陶瓷瓦材料不能应用的高温领域。
(3)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料表层为较高碳纤维含量的区域，经过定向致密化后表层区域具有比现有轻质防隔热材料高的多的力学性能。
(4)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料在制备氧化防护层前为致密化表层，在碳/碳复合材料应用的高温抗氧化涂层体系和制备方法均可以直接应用到此表面，大大拓展了轻质防隔热材料的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种碳纤维织物结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例提供了一种轻质耐高温热防护材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：通过碳布和网胎制备沿厚度方向从第一表面至第二表面密度呈梯度减小的碳纤维织物；
具体地，本发明实施例中，碳布优选低热导率的黏胶基碳纤维碳布或聚丙烯腈基碳纤维碳布，网胎优选低热导率的黏胶基碳纤维网胎或聚丙烯腈基碳纤维网胎，为了进一步降低热导率，可以对碳纤维进行低热导率化处理；
碳纤维织物由碳布和网胎交错层叠形成的层叠体经过织物加工工艺制成，如图1所示，以碳纤维织物为扁平长方体结构为例，图中上表面为所述的第一表面，下表面为所述的第二表面，碳纤维织物的密度沿图1中箭头方向呈梯度减小；
具体地，本发明实施例中将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，形成所述层叠体的各所述碳纤维层的密度各不相同；通过针刺工艺，将所述层叠体制成沿厚度方向从第一表面至第二表面密度呈梯度减小的碳纤维织物。在一可选实施例中，碳纤维层中碳布的厚度相同，网胎的厚度不同，因而形成密度不同的碳纤维层；例如，层叠体由3层碳纤维层叠放形成，其中第一层碳纤维层由一层碳布和一层网胎构成，第二层碳纤维层由一层碳布两层网胎构成，第三层由一层碳布和三层网胎构成，第一层的密度大于第二层的密度大于第三层的密度，第一层的碳布面对应成型后的纤维织物的第一表面，第三层的与第一表面相背的网胎面对应成型后的纤维织物的第二表面；在另一可选实施例中，碳纤维层中碳布的厚度相同，网胎的厚度也相同，但是不同碳纤维层中碳布的密度不同，因而使碳纤维层的密度也不相同；
具体地，本发明实施例中碳纤维织物的厚度优选为20～60mm，密度优选为0.8～0.1g/cm3，高密度区密度梯度优选为0.3～0.5(g/cm3)/cm，低密度区密度梯度优选为0～0.3(g/cm3)/cm。
步骤(2)：在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳，并在纤维表面形成碳质保护层，对所述碳纤维织物进行定型，得到定型织物；
本发明实施例中，所述基体碳为气相或液相烃类、树脂类、沥青等物质经化学气相渗透法或液相浸渍/碳化法等方法得到的化学气相热解碳、树脂碳或沥青碳，所述碳质保护层可以为上述基体碳涂层，还可以为碳化物陶瓷涂层；可以通过化学气相渗透法或液相浸渍/碳化法，在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳或者在纤维表面形成碳质保护层，对所述碳纤维织物进行定型；化学气相渗透法或液相浸渍/碳化法前驱体采用可以形成富碳物质的气相或液相烃类、树脂类、沥青等物质，其中液相浸渍/碳化法采用稀溶液作为浸渍液，以保证形成的基体碳主要位于碳纤维搭接点和纤维表面，而不是填充孔隙；通过定型碳纤维同时表面形成了碳质保护层。
步骤(3)：对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，形成高密度区域致密化的一体化材料；
具体地，所述定型织物的第一表面即定型织物的密度最高的表面，所述第一表面对应的高密度区域即为从第一表面开始向定型织物厚度方向延伸一定深度的区域。以图1所示定型织物为例，第一表面为上表面，第一表面对应的高密度区域，即为从上表面开始沿图1中箭头方向向定型织物内部延伸一定深度的区域，具体深度即高密度区域的厚度可以根据使用需要确定；本发明实施例中所述高密度区域的厚度为所述定型织物总厚度的5％-15％。高密度区域起到整体材料承载的作用，大幅提升轻质热防护材料的抗损伤能力；与高密度区域相背的低密度区域起到了隔热的作用，为材料的主要隔热区域；中间密度梯度过渡区域则连接高密度区域和低密度区域，缓释高温服役过程中的热应力，保障材料不会在过渡区开裂破坏。
本发明实施例中，可以通过表面平行流场化学气相渗透法、表面反向虹吸/热处理法和表面涂覆浸渍/热处理法等方法对高密度区域进行定向致密化处理，得到表层致密、内部多孔、中间梯度过渡结构连接的一体化材料。
具体地，表面平行流场化学气相渗透法包括：将碳源气体从所述定型织物的第一表面平行流过，其他表面均进行保护，防止气相热解碳从其他表面进入定型织物，通过所述碳源气体的自由扩散和沉积作用使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域成为致密化层；
表面反向虹吸/热处理法，包括：将所述定型织物的第一表面反向浸入液相前驱体中一定深度(该深度由高密度区域的厚度决定)，通过毛细管虹吸作用或联合抽真空强化虹吸使所述液相前驱体向所述第一表面对应的高密度区域扩散；通过热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域成为致密化层；
表面涂覆浸渍/热处理法，包括：将液相前驱体通过刷涂或喷涂的方法涂覆到所述定型织物的第一表面，通过毛细吸附作用将所述液相前驱体浸渍到所述定型织物的第一表面对应的高密度区域内；然后热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域内形成填充物，成为致密化层。
步骤(4)：在所述高密度区域致密化的一体化材料的第一表面上制备氧化防护涂层，形成轻质耐高温防隔热材料。
具体地，本发明实施例中，所述的氧化防护涂层为使用温度超过1500℃的、可以在碳/碳复合材料表面应用的任何陶瓷涂层体系，制备方法主要包括涂覆烧结法、等离子喷涂法、单面固相包埋法和溶胶‐凝胶法。
本发明实施例提供的轻质耐高温热防护材料的制备方法通过对碳布与网胎梯度交错层叠体进行针刺，形成厚度方向密度梯度分布的碳纤维织物；在碳纤维织物中纤维搭接处形成基体碳，并在内部纤维表面形成保护层，实现织物定型；采用定向致密化方法对高密度区域进行定向致密化，形成表层致密、内部多孔、中间过渡结构连接的一体化材料；最后在致密化表面制备氧化防护涂层，形成一体化轻质防隔热材料。
本发明实施例还提供了一种上述制备方法制备的轻质耐高温热防护材料。
本发明实施例提供的轻质耐高温热防护材料的制备方法及轻质耐高温热防护材料具备以下优点：
(1)与现有分体连接式的防隔热一体化材料相比，本发明提供的热防护材料具有真正的一体化特征，防热和隔热都是通过材料本身不同区域实现。有效解决了现有技术防热和隔热部分需要机械连接的问题，可大大简化热防护***的复杂性。
(2)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料可以应用到1500℃以上的服役环境中，可以应用到现有陶瓷瓦材料不能应用的高温领域。
(3)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料表层为较高碳纤维含量的区域，经过定向致密化后表层区域具有比现有轻质防隔热材料高的多的力学性能。
(4)本发明提供的一体化轻质耐高温热防护材料在制备氧化防护层前为致密化表层，在碳/碳复合材料应用的高温抗氧化涂层体系和制备方法均可以直接应用到此表面，大大拓展了轻质防隔热材料的应用范围。
以下为本发明的几个具体实施例：
实施例1：
(1)将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，各碳纤维层的密度不同，通过针刺工艺，将所述层叠体制成沿厚度方向呈梯度减小的碳纤维织物；所述碳布为黏胶基碳纤维形成的碳布，单层碳布的密度约为1g/cm3，厚度为0.16mm，所述网胎为黏胶基碳纤维形成的网胎，单层网胎的密度为0.03g/cm3，厚度约为5mm，所述碳纤维织物的第一表面基本为碳布，第二表面基本为网胎，所述碳纤维织物总厚度为60mm，沿厚度方向从第一表面开始至第二表面，密度从0.5g/cm3(5mm厚度内的平均密度)呈梯度降低至0.1g/cm3(5mm厚度内的平均密度)。
(2)以丙烷为前驱体，采用化学气相渗透法使碳纤维织物整体密度增加约0.02g/cm3；然后以氯硅烷为前躯体通过化学气相渗透法在纤维织物内部的纤维表面上沉积厚度约0.5μm的碳化硅涂层，形成稳定化了的织物。
(3)采用表面平行流场化学气相渗透法，利用丙烷为前躯体在定型织物的第一表面进行定向致密化，在第一表面往下深度为5mm左右范围内的孔隙中形成气相热解碳填充物，从而使厚度为5mm左右的表层密度达到约1.55g/cm3，厚度为30mm的最低密度区密度为0.25g/cm3，其他区域介于两者之间。
(4)采用涂覆烧结法在致密化高密度区域的第一表面上制备厚度约100μm的碳化硅涂层，然后利用溶胶-凝胶法形成二氧化硅封填层，形成轻质耐高温防隔热材料。
经测试，本发明实施例提供的一体化轻质耐高温防隔热材料的平均密度约为0.8g/cm3、致密化高密度区域(约5mm)的压缩强度不低于20MPa。经过表面1600℃、600s的高温单面加热考核，背面温度不超过100℃，考核后材料完整，未发生层间开裂或力学性能明显降低。
实施例2：
(1)将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，各碳纤维层的密度不同，通过针刺工艺，将所述层叠体制成沿厚度方向呈梯度减小的碳纤维织物；所述碳布为T300聚丙烯腈基碳纤维形成的碳布，单层碳布的密度约为1.1g/cm3，厚度为0.16mm，所述网胎为T300聚丙烯腈基碳纤维形成的网胎，单层网胎的密度为0.04g/cm3，厚度约为4mm，所述碳纤维织物的第一表面基本为碳布，第二表面基本为网胎，所述碳纤维织物总厚度为55mm，沿厚度方向从第一表面开始至第二表面，密度从0.55g/cm3(5mm厚度内的平均密度)呈梯度降低至0.12g/cm3(5mm厚度内的平均密度)。然后将该织物在300℃氧化气氛中氧化30min以降低碳纤维的热导率。
(2)采用酚醛树脂乙醇稀溶液(质量浓度约20％)液相浸渍/碳化法在上述碳纤维织物的纤维搭接处形成树脂碳，使碳纤维织物整体密度增加约0.05g/cm3；然后以丙烷为前躯体通过化学气相渗透法在纤维织物内部的纤维表面上沉积厚度约0.5μm的碳化硅涂层，形成稳定化了的织物。
(3)采用表面反向虹吸/热处理法，以酚醛树脂为前躯体在定型织物的表层进行定向致密化，在第一表面往下4mm左右深度范围内的孔隙中形成脂碳填充物，促进第一表面对应的厚度为4mm左右的高密度区域的密度达到约1.6g/cm3，厚度为30mm左右的最低密度区密度为0.3g/cm3，其他区域介于两者之间。
(4)采用单面固相包埋法在致密化高密度区域的第一表面上先制备厚度约100μm碳化硅涂层，然后利用等离子喷涂法制备厚度约150μm的MoSi2-ZrB2涂层。
经测试，本发明实施例提供的一体化轻质耐高温防隔热材料的平均密度约为0.9g/cm3、致密化高密度区域(约5mm)的压缩强度不低于20MPa。经过表面1700℃、100s的高温单面加热考核，背面温度不超过150℃，考核后材料完整，未发生层间开裂或力学性能明显降低。
实施例3：
(1)将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，各碳纤维层的密度不同，通过针刺工艺，将所述层叠体制成沿厚度方向呈梯度减小的碳纤维织物；所述碳布为黏胶基碳纤维形成的碳布，单层碳布的密度约为1g/cm3，厚度为0.16mm，所述网胎为黏胶基碳纤维形成的网胎，单层网胎的密度为0.03g/cm3，厚度约为5mm，所述碳纤维织物的第一表面基本为碳布，第二表面基本为网胎，所述碳纤维织物总厚度为60mm，沿厚度方向从第一表面开始至第二表面，密度从0.5g/cm3(5mm厚度内的平均密度)呈梯度降低至0.1g/cm3(5mm厚度内的平均密度)。
(2)采用沥青的甲苯稀溶液(质量浓度约25％)液相浸渍/碳化法使碳纤维织物整体密度增加约0.04g/cm3；然后以液相聚碳硅烷为前躯体通过液相浸渍/碳化在纤维织物内部的纤维表面上形成厚度约0.4μm的碳化硅涂层，形成稳定化了的织物。
(3)利用酚醛树脂为前躯体，采用表面涂覆浸渍/热处理法在定型织物的第一表面进行定向致密化，在第一表面往下深度为6mm左右范围内的孔隙中形成树脂碳填充物，促进厚度为6mm左右的表层密度达到约1.56g/cm3，厚度为30mm的最低密度区密度为0.25g/cm3，其他区域介于两者之间。
(4)采用涂覆烧结法在致密化表面先制备厚度约80μm碳化硅涂层，然后利用涂覆烧结法制备厚度约200μm的MoSi2-TaSi2-硅硼玻璃高温涂层，形成轻质耐高温防隔热材料。
经测试，本发明实施例提供的一体化轻质耐高温防隔热材料的平均密度约为0.83g/cm3、致密化高密度区域(约5mm)的压缩强度不低于20MPa。经过表面1650℃、300s的高温单面加热考核，背面温度不超过130℃，考核后材料完整，未发生层间开裂或力学性能明显降低。
实施例4：
(1)将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，各碳纤维层的密度不同，通过针刺工艺，将所述层叠体制成沿厚度方向呈梯度减小的碳纤维织物；所述碳布为T700聚丙烯腈基碳纤维形成的碳布，单层碳布的密度约为1.1g/cm3，厚度为0.16mm，所述网胎为T700聚丙烯腈基碳纤维形成的网胎，单层网胎的密度为0.04g/cm3，厚度约为5mm，所述碳纤维织物的第一表面基本为碳布，第二表面基本为网胎，所述碳纤维织物总厚度为40mm，沿厚度方向从第一表面开始至第二表面，密度从密度为0.6g/cm3(5mm厚度内的平均密度)呈梯度降低至0.15g/cm3(5mm厚度内的平均密度)。然后在300℃氧化气氛中氧化30min以降低碳纤维的热导率。
(2)采用酚醛树脂溶液液相浸渍/碳化法，使碳纤维织物整体密度增加约0.05g/cm3；然后通过聚碳硅烷稀溶液液相浸渍/高温裂解法在纤维织物内部的纤维表面上形成厚度约0.5μm的碳化硅涂层，形成稳定化了的织物。
(3)以酚醛树脂为前躯体，采用表面反向虹吸/热处理法在定型织物的第一表面进行定向致密化，在第一表面往下深度为5mm左右深度范围内的孔隙中形成树脂碳填充物，促进第一表面对应的厚度为5mm左右区域的密度达到约1.6g/cm3，厚度为25mm的最低密度区密度为0.3g/cm3，其他区域介于两者之间。
(4)采用涂覆烧结法在致密化表面先制备厚度约80μm的碳化硅涂层，然后利用等离子喷涂法制备厚度约200μm的MoSi2-HfB2高温涂层，形成轻质耐高温防隔热材料。
经测试，本发明实施例提供的一体化轻质耐高温防隔热材料的平均密度约为0.86g/cm3、致密化高密度区域(约5mm)的压缩强度不低于20MPa。经过表面1700℃、300s的高温单面加热考核，背面温度不超过150℃，考核后材料完整，未发生层间开裂或力学性能明显降低。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：通过碳布和网胎制备沿厚度方向从第一表面至第二表面密度呈梯度减小的碳纤维织物；
步骤(2)：在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳，并在纤维表面形成碳质保护层，对所述碳纤维织物进行定型，得到定型织物；
步骤(3)：对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，形成高密度区域致密化的一体化材料；
步骤(4)：在所述高密度区域致密化的一体化材料的第一表面上制备氧化防护涂层，形成轻质耐高温防隔热材料。
2.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：
将多个由碳布和网胎构成的碳纤维层叠放，形成层叠体，形成所述层叠体的各所述碳纤维层的密度不同；
通过针刺工艺，将所述层叠体制成密度沿厚度方向从第一表面至第二表面呈梯度减小的碳纤维织物。
3.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高密度区域的厚度为所述定型织物总厚度的5-15％。
4.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的碳纤维为黏胶基碳纤维或聚丙烯腈基碳纤维。
5.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中通过化学气相渗透法或液相浸渍/碳化法，在所述碳纤维织物的纤维搭接处形成基体碳或者在纤维表面形成碳质保护层。
6.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将碳源气体从所述定型织物的第一表面平行流过，其他表面均进行保护，通过所述碳源气体的自由扩散和沉积作用使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
7.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将所述定型织物的第一表面浸入液相前驱体中，通过毛细管虹吸作用或联合抽真空强化虹吸使所述液相前驱体向所述第一表面对应的高密度区域扩散；
通过热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
8.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的对所述定型织物的第一表面对应的高密度区域进行致密化处理，包括：
将液相前驱体涂覆到所述定型织物的第一表面，通过毛细吸附作用将所述液相前驱体浸渍到所述定型织物的第一表面对应的高密度区域内；
然后热处理使所述定型织物的第一表面对应的高密度区域致密化。
9.根据权利要求1所述的轻质耐高温热防护材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的氧化防护涂层为耐1500℃以上高温的陶瓷涂层。
10.由权利要求1-9任一项提供的方法制备的轻质耐高温热防护材料。
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