CN102167325B - 一种碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏及其制备方法，该碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏本体为“三明治夹心”结构，外表层和内表层由密度大于或等于1.2g/cm3的三维整体针刺炭毡或炭布增密而成，中间层由密度小于或等于0.25g/cm3的炭毡增密而成，隔热屏本体表面被覆有碳化硅防护层。其制备方法包括以下步骤：（1）按照设计要求制造隔热屏钢质胎膜；（2）隔热屏本体毛坯制备；（3）固化处理；（4）炭化处理；（5）脱钢质胎膜；（6）CVD增密处理；（7）对隔热屏两端进行机加工；（8）碳化硅防护层被覆；（9）高温纯化处理。本发明之碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏保温性能、抗腐蚀性能和抗冲刷性能好，机械强度高，使用寿命长；使用净成型少切削工艺制造，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅氢化炉用隔热屏及其制备方法，尤其是涉及一种碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏及其制备方法。
背景技术
光伏产业中多晶硅片以产能高、能耗低、成本低优势占据太阳能电池主导地位。目前，生产多晶硅产品中，氢化炉为循环***中将生产多晶硅产品过程中产生的副产物SiCl4与H2反应生成SiHCl3原料进行重新利用的重要设备。氢化炉中，工业尾气即SiCl4通常采用底部进气或侧边进气，炉压5～7公斤，温度在1200℃以上与H2发生反应，并一开炉就需连续工作2000小时以上，其隔热屏为发热体***的隔热部件，为炉膛内提供一个恒温区域。因此，要求隔热屏的隔热性能好，耐腐蚀和冲刷，材质纯度高，不会污染多晶硅产品。
目前，市面上出现了碳/碳复合材料隔热屏，如中国专利ZL200610043184.5公开了一种“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用热场炭/炭隔热屏的制备方法”，其采用三向结构隔热屏预制体，基体仅为沥青炭与树脂炭，经过2000～2500℃的氯气或氟利昂的纯化处理，此制备方法周期长，成本高，且制成的隔热屏抗蚀性能差；中国专利申请200910022540.9号公开了“一种多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏的制备方法”，该方法采用三向结构隔热屏预制体，基体为热解炭和沥青炭或树脂碳，此制备方法在隔热屏预制体表面被覆有CVD涂层，抗蚀性能有所提高，但仍难以抵抗氢化炉恶劣生产环境。另外，上述两种氢化炉隔热屏制备过程中都采用机械加工产品所有表面而成形，因此切削工作量大，原材料投入量大，成本较高。
俄罗斯制备多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏采用炭布叠层缠绕预制体，纯化学气相渗透工艺致密，表面涂层处理。此制备方法生产周期长，效率低，成本高。其产品直径约1000mm，尺寸规格小，已逐渐不能满足氢化炉大尺寸发展的需求。
德国西格里公司制备的多晶硅氢化炉用炭/炭隔热屏，采用无纬布叠层预制体，以沥青浸渍加压制成长方形平板，采用螺栓环向八角拼接。此方法制备的隔热屏密封性差，无法承受氢化炉内较大压力，且安装难度大，容易损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔热性能好，耐腐蚀，耐冲刷，密封性能好，安装方便，使用寿命长，在生产过程中原材料消耗少、生产成本低的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏及其制备方法。
本发明之碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏由隔热屏本体和碳化硅防护层构成，所述隔热屏本体为类“三明治夹心”结构，外表层和内表层为密度大于或等于1.2 g/cm3的三维整体针刺炭毡或炭布增密而成，中间层为密度小于或等于0.25 g/cm3的炭毡增密而成；碳化硅防护层被覆于隔热屏本体表面。各层厚度根据用户提出的保温性能指标要求确定。
本发明之碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏采用以下方法制备而成：
（1）按照设计尺寸要求制造隔热屏钢质胎膜；
（2）隔热屏本体毛坯制备：
将均匀涂刷或浸渗有热固性树脂的炭纤维布或三维针刺整体毡一层层缠绕于钢质胎膜上，缠绕的厚度符合设计要求时，即为内表层；接着一层层缠绕已浸润有热固性树脂的软炭毡，缠绕的厚度符合设计要求时即为中间层，再一层层缠绕已浸润热固性树脂的炭纤维布或三维针刺整体毡，缠绕的整体厚度等于设计尺寸要求时即为外表层，结束缠绕工序，然后利用外力压实，形成类“三明治夹心”结构的隔热屏本体毛坯；
（3）固化处理：将步骤（2）制得之隔热屏本体毛坯连同钢胎膜一起放入烘箱，在150～340℃进行固化处理300～600分钟，得隔热屏本体坯体；
（4）炭化处理：将步骤（3）制得之带钢质胎膜的隔热屏本体坯体放入炭化炉，在600～800℃进行炭化处理20～60小时，使树脂转化为树脂碳，形成碳/碳复合材料隔热屏本体半成品；
（5）脱钢质胎膜：将步骤（3）制得之碳/碳复合材料隔热屏本体半成品脱钢质胎膜，清理干净；
（6）CVD增密处理：将碳/碳复合材料隔热屏本体半成品放入化学气相沉积炉中，用碳源气体进行CVD增密，沉积时间为40～100小时，至整体密度达到≥0.30g/cm3；
（7）机加工：将步骤（6）所得隔热屏本体半成品按照图纸技术要求进行两端面的车削或钻孔，加工成所需尺寸的隔热屏本体；
（8）碳化硅防护层被覆：
①在隔热屏本体内外表面及端面涂布含硅涂层,涂层厚度为20~50μm；
②将涂覆完毕的隔热屏晾3～5小时，再置于烘箱中，于140～200℃保温1.0～3.5小时烘干；
③将烘干的隔热屏置于化学气相沉积炉中，在温度为900℃~1500℃，用碳源气体沉积10~60小时，使隔热屏内外表面、端面和槽、孔表面的涂层转化为硬质碳化硅涂层；
（9）高温纯化处理：将步骤（8）制得之被覆有硬质碳化硅涂层的隔热屏置于1800～2200℃高温炉中，保温4～10小时，除掉有害杂质，形成原位生成碳化硅防护层，即成。
所述炭纤维布可为3K、6K或12K炭纤维布。
所述三维整体炭毡可由12K大丝束炭纤维无纬布与网胎针刺而成，炭毡中无纬布占总重量65%～85%，其余为网胎。
所述热固性树脂可为酚醛树脂或呋喃树脂或沥青。
所述含硅涂层可由热固性树脂、硅粉和石墨粉组成，三者的质量比为：热固性树脂:硅粉:石墨粉=1:0.1~0.6:0.05~0.3。
所述CVD增密处理和碳化硅硬质层进行CVD处理中的碳源气体可以是丙烯、丙烷或天然气。
所述碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的直径为1000～1810mm。
所述碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的热导率为0.5～20W/mK。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏本体结构为“三明治夹心”结构，外表层和内表层由密度大于或等于1.2 g/cm3的三维整体针刺炭毡或炭布，隔热屏的中间层由密度小于或等于0.25 g/cm3的炭毡，此结构不仅拥有良好的隔热性能，还具有较高的机械强度；
（2）采用近净成型工艺（少、无切削）制作，原材料消耗降低90%以上，大大降低了生产成本，因此产品价格比同类产品低；
（3）整个增密工艺主要采用化学气相沉积方法，即碳基体主要由高温热解方式获得的热解碳组成，并且产品最后进行高温纯化处理，因此产品的灰分低(≤100ppm)，完全满足高纯多晶硅生产要求；
（4）针对氢化炉内恶劣的生产环境，产品表面采用抗腐蚀和抗冲刷处理，原位形成的碳化硅涂层提高了产品耐腐蚀性能和耐冲刷性能，大大延长了隔热屏的使用寿命。
附图说明
图1为本发明碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏实施例本体结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏实施例是直径1595mm、高727mm、厚度为130mm的碳/碳复合材料多晶硅氢化炉隔热屏；由隔热屏本体和碳化硅防护层构成，所述隔热屏本体结构参见图1，为类“三明治夹心”结构，外表层1和内表层3为6K碳纤维布增密而成，隔热屏的中间层2为软炭毡增密而成；碳化硅防护层被覆于隔热屏本体表面。
其制备方法如下：
（1）制作一个直径1338mm、高800mm的隔热屏钢质胎膜；
（2）将6K碳纤维布均匀涂刷呋喃树脂后，将一层层缠绕于钢质胎膜上，待缠绕的厚度达到5mm时，接着一层层缠绕已浸润呋喃树脂的软炭毡，待缠绕的厚度达到1593mm时，再将均匀涂刷有呋喃树脂的碳纤维布一层层缠绕于软炭毡上，待缠绕的整体厚度等于1595mm时，结束缠绕工序，然后利用外力压实，形成类“三明治夹心”结构的隔热屏本体毛坯；
（3）将步骤（3）制得之隔热屏本体毛坯连同钢质胎膜一起放入烘箱进行固化处理，处理时间为420分钟，固化温度为200℃，得隔热屏本体坯体；
（4）将步骤（3）制得之带钢质胎膜的隔热屏本体坯体放入炭化炉进行炭化处理，使树脂转变为树脂碳，形成碳/碳复合材料隔热屏本体半成品，炭化时间为35小时，炭化最高温度为680℃；
（5）将炭化后的隔热屏本体半成品脱钢质胎膜，清理干净；
（6）CVD增密处理：将步骤（5）脱钢质胎膜的隔热屏本体半成品放入化学气相沉积炉中进行CVD增密，碳源气体采用丙烷，沉积时间为60小时，整体密度达到0.31g/cm3；
（7）机加工：将步骤（6）所得增密的隔热屏半成品按照设计图纸技术要求进行平两端面和开止口，加工成所需形状和尺寸的隔热屏本体；
（8）碳化硅防护层被覆：
①在隔热屏本体内外表面及端面涂刷含硅涂层，含硅涂层由呋喃树脂、硅粉和石墨粉质量比为1：0.15:0.28组成，其涂层厚度为25μm；
②将涂层完毕的隔热屏晾4小时，再置于烘箱中，于180℃保温2小时烘干；
③将烘干的隔热屏置于化学气相沉积炉中，沉积最高温度为1000℃，碳源气体采用丙烷，沉积20小时；
（9）高温纯化处理：将步骤 
的隔热屏置于2200℃高温炉中，保温6小时除掉有害杂质，形成原位生成碳化硅防护层。
实施例2
（1）制作一个直径1680mm、高950mm的隔热屏钢质胎膜；
（2）将碳纤维布均匀涂刷呋喃树脂后，将一层层缠绕于钢质胎膜上，待缠绕的厚度达到4mm时，接着一层层缠绕已浸润呋喃树脂的软炭毡，待缠绕的厚度达到1808mm时，再将均匀涂刷有呋喃树脂的碳纤维布一层层缠绕于软炭毡上，待缠绕的整体厚度等于1810mm时，结束缠绕工序，然后利用外力压实，形成类“三明治夹心”结构的隔热屏本体毛坯；
（3）将步骤（3）制得之隔热屏本体毛坯连同钢质胎膜一起放入烘箱进行固化处理，处理时间为320分钟，固化温度为180℃，得隔热屏本体坯体；
（4）将步骤（3）制得之带钢质胎膜的隔热屏本体坯体放入炭化炉进行炭化处理，使树脂转变为树脂碳，形成碳/碳复合材料隔热屏本体半成品，炭化时间为25小时，炭化最高温度为650℃；
（5）将炭化后的隔热屏本体半成品脱钢质胎膜，清理干净；
（6）CVD增密处理：将步骤（5）脱钢质胎膜的隔热屏本体半成品放入化学气相沉积炉中进行CVD增密，碳源气体采用丙烷，沉积时间为45小时，整体密度达到0.30g/cm3；
（7）机加工：将步骤（6）所得增密的隔热屏半成品按照设计图纸技术要求进行平两端面和开止口，加工成所需形状和尺寸的隔热屏本体；
（8）碳化硅防护层被覆：
①在隔热屏内外表面及端面涂刷含硅涂层，含硅涂层由呋喃树脂、硅粉和石墨粉质量比为1：0.15:0.28组成，其涂层厚度为20μm；
②将涂层完毕的隔热屏晾3.5小时，再置于烘箱中，于160℃保温1.5小时烘干；
③将烘干的隔热屏置于化学气相沉积炉中，沉积最高温度为990℃，碳源气体采用丙烷，沉积18小时；
（9）高温纯化处理：将步骤的隔热屏置于2100℃高温炉中，保温4小时除掉有害杂质，形成原位生成碳化硅防护层。
Claims (9)
1. 一种碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏，其特征在于，由隔热屏本体和碳化硅防护层构成，所述隔热屏本体为类“三明治夹心”结构：外表层和内表层为密度大于或等于1.2 g/cm3的三维整体针刺炭毡或炭布经CVD增密处理而成，中间层为密度小于或等于0.25 g/cm3的炭毡经CVD增密处理而成；碳化硅防护层被覆于隔热屏本体表面；
所述CVD增密处理是指，将碳/碳复合材料隔热屏本体半成品放入化学气相沉积炉中，用碳源气体进行CVD增密，沉积时间为40～100小时，至整体密度达到≥0.30g/cm3。
2. 一种碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）按照设计尺寸要求制造隔热屏钢质胎膜；
（2）隔热屏本体毛坯制备：
将均匀涂刷或浸渗有热固性树脂的炭纤维布或三维针刺整体毡一层层缠绕于钢质胎膜上，缠绕的厚度符合设计要求时，即为内表层；接着一层层缠绕已浸润有热固性树脂的软炭毡，缠绕的厚度符合设计要求时即为中间层，再一层层缠绕已浸润热固性树脂的炭纤维布或三维针刺整体毡，缠绕的整体厚度等于设计尺寸要求时即为外表层，结束缠绕工序，然后利用外力压实，形成类“三明治夹心”结构的隔热屏本体毛坯；
（3）固化处理：将步骤（2）制得之隔热屏本体毛坯连同钢胎膜一起放入烘箱，在150～340℃进行固化处理300～600分钟，得隔热屏本体坯体；
（4）炭化处理：将步骤（3）制得之带钢质胎膜的隔热屏本体坯体放入炭化炉，在600～800℃进行炭化处理20～60小时，使树脂转化为树脂碳，形成碳/碳复合材料隔热屏本体半成品；
（5）脱钢质胎膜：将步骤（4）制得之碳/碳复合材料隔热屏本体半成品脱钢质胎膜，清理干净；
（6）CVD增密处理：将步骤（5）脱钢质胎膜后的碳/碳复合材料隔热屏本体半成品放入化学气相沉积炉中，用碳源气体进行CVD增密，沉积时间为40～100小时，至整体密度达到≥0.30g/cm3；
（7）机加工：将步骤（6）所得隔热屏本体半成品按照图纸技术要求进行两端面的车削和钻孔，加工成所需尺寸的隔热屏本体；
（8）碳化硅防护层被覆：
（9）高温纯化处理：将步骤（8）制得之被覆有硬质碳化硅涂层的隔热屏置于1800～2200℃高温炉中，保温4～10小时，除掉有害杂质，形成原位生成碳化硅防护层，即成。
3.根据权利要求2所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述炭纤维布为3K、6K或12K炭纤维布。
4.根据权利要求2所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述三维针刺整体毡是由12K大丝束炭纤维无纬布与网胎针刺而成，三维针刺整体毡中无纬布占总重量65%～85%，其余为网胎。
5.根据权利要求2-4之一所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂为酚醛树脂或呋喃树脂或沥青。
6.根据权利要求2-4之一所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述含硅涂层是由热固性树脂、硅粉和石墨粉组成，三者的质量比为热固性树脂:硅粉:石墨粉=1:0.1～0.6:0.05～0.3。
7.根据权利要求2-4之一所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述CVD增密处理和形成碳化硅硬质层时进行的CVD处理使用的碳源气体是丙烯、丙烷或天然气。
8.根据权利要求5所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述CVD增密处理和形成碳化硅硬质层时进行的CVD处理使用的碳源气体是丙烯、丙烷或天然气。
9. 根据权利要求6所述的碳/碳多晶硅氢化炉隔热屏的制备方法，其特征在于，所述CVD增密处理和形成碳化硅硬质层时进行的CVD处理使用的碳源气体是丙烯、丙烷或天然气。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HUNAN NANFANG BOYUN NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JIANG JIANCHUN Effective date: 20111213 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20111213 Address after: 410100 Hunan province Changsha state-level economic and Technological Development Zone Changsha Li Xiang Road No. 98 building 4 Applicant after: Hunan Nanfang Boyun New Material Co., Ltd. Address before: 410100 Hunan province Changsha state-level economic and Technological Development Zone Changsha Li Xiang Road No. 98 building 4 Applicant before: Jiang Jianchun |
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Granted publication date: 20120725 Termination date: 20201227 |
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