CN107287684A - 一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维及其制备方法。具体制备方法如下：将一维（1D）的纳米线/纳米管与二维（2D）的导电片层均匀协同分散于热塑性弹性体溶液中，配置一定浓度的均匀分散液，采用湿法纺丝法制备具有高度取向的1D/2D杂化网络的弹性复合纤维。将上述复合纤维置于金属前驱体溶液中进行充分溶胀，再置于还原性蒸汽中还原，将金属前驱体还原为零维（0D）的金属纳米粒子，进而制备基于0D/1D/2D三维协同网络的柔性力敏传感纤维。该力敏传感纤维表现出高的拉伸性，高导电性，并且对形变具有高响应性，在柔性可穿戴设备，柔性电子皮肤，智能机器人以及健康监测等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及力敏传感纤维领域，具体涉及一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维及其制备方法。
背景技术
柔性力敏传感材料是一种用于感知材料表面作用力的柔性导电复合材料。它是由柔韧性较好的高分子基体（或称柔性基体，包括橡胶、塑料薄膜及纤维织物等）与导电填料通过一定方式复合而成；在外力作用下，材料发生弹性形变，基体内的导电网络产生重构，在电性能上表现出相应的响应，通过捕捉电性能与外力或形变的定性、定量关系就可以实现力敏传感。由于它具有能贴附于各种不规则的表面上，可弯曲、伸缩，轻薄、便于携带等优点，在可穿戴设备、智能机器人、电子皮肤、医疗检测等领域有着广泛的应用前景，成为了当前电子材料研究的热点方向。
然而传统共混复合的加工方式，由于导电填料的易于团聚，制备出的导电复合材料往往柔韧性较差，失去使用价值。而目前的解决方法多为采用具有高导电性和高长径比的一维纳米材料碳纳米管或银纳米线加入到硅橡胶、聚氨酯等弹性体中，利用一维纳米材料形成的导电网络，大幅度降低填料用量，以保证材料的柔韧性和高导电性，但单一的填料在减少填料用量方面仍有很大的不足，制备高拉伸性，高灵敏性的力敏传感材料仍是急需解决的重要问题。
除此之外，柔性力敏传感纤维因为其质轻，易加工，同时可满足纺织与编织要求等优点，相较于传统的二维与三维传感材料具有更广阔的可穿戴前景，因此制备高拉伸高灵敏的柔性力敏传感纤维具有更重要的现实意义。
发明内容
本发明旨在针对目前柔性力敏传感材料因可拉伸性差，灵敏度低而不能很好地应用的问题，提供了一种基于0D/1D/2D的三维协同网络的高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维及其制备方法，不仅很好地解决力敏传感材料拉伸性差，灵敏度低等问题，更赋予了材料可纺可编的特性，为材料的实际应用提供了进一步的支持。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）先制备一维纳米线/管与二维纳米片填料的协同分散液，再将热塑性弹性体溶于协同分散液中，得填料稳定分散的高分子溶液；
2）采用溶液纺丝法将步骤1）所得高分子溶液进行纺丝，得一定粗细的复合纤维；
3）将步骤2）所得复合纤维置于金属前驱体溶液中进行充分溶胀，溶胀过程中金属离子扩散入分子链间，待溶胀完全后，采用还原性蒸汽对纤维进行充分还原，将金属离子还原为纳米粒子；
4）用水洗去附着在纤维表面多余的金属纳米粒子，得高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维。
优选的，步骤1）中所述的一维纳米线/管为银纳米线，金纳米线，铜纳米线，铜银核壳纳米线，单壁碳纳米管，少壁碳纳米管和多壁碳纳米管等中的一种。
优选的，步骤1）中所述的二维纳米片为单层石墨烯，少数层石墨烯，金纳米片和银纳米片等中的一种。
优选的，步骤1）中一维纳米线/管与二维纳米片的质量比例为10:1-1:10。
优选的，步骤1）中所述一维纳米线/管与二维纳米片填料的总质量占热塑性弹性体质量的0.1%-5%。
优选的，步骤1）中所述热塑性弹性体选自热塑性聚氨酯（TPU），热塑性聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物（SBS），聚苯乙烯-乙烯和丁烯-苯乙烯三元嵌段共聚物（SEBS）等中的一种。
优选的，步骤1）中所述的热塑性弹性体的质量占高分子溶液总质量的5%-30%。
优选的，步骤2）中所述复合纤维的截面直径为50-300μm。
优选的，步骤3）中所述金属前驱体溶液中的金属选自铜，银和金等中的一种。
优选的，步骤3）所述金属前驱体溶液的浓度为5wt%-30wt%。
优选的，步骤3）中所述溶胀的时间为2h以上。
优选的，步骤3）中所述还原性蒸汽为水合肼蒸汽、氢碘酸蒸汽等中的一种。
优选的，步骤3）所述还原性蒸汽的浓度为1g/m3-10g/m3。
优选的，步骤3）中蒸汽还原的温度为70-100℃，时间为5min-1h。
由以上所述的方法制得的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维，该柔性力敏传感纤维的拉伸度在500%以上，灵敏度在20以上。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果：
1）0D/1D/2D三维协同网络的构筑，使得本发明的力敏传感纤维在拉伸时，多维填料相互桥接，协同作用保证了力敏传感纤维的高拉伸性（拉伸度500%以上）。多维填料连接处在拉伸时的快速响应也保证了材料的高灵敏度（灵敏度可达50以上）。
2）1D/2D的导电填料份数极少，不会影响材料的柔韧性，而0D金属纳米粒子的引入采用溶胀吸附-原位还原的方法从而只在材料表面一定深度存在，对材料的柔韧性破坏也非常少，保证材料的反复拉伸回复10000次以上仍具有很好的稳定性能。
3）所制备的力敏传感材料为一维弹性纤维，不仅更加精细便于携带，更可方便加工成各种形状，如通过编织制备二维的电子织物，同时该纤维具有优秀的皮肤贴合性与透气性能，使得其在智能可穿戴设备、柔性电子皮肤方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
纤维的拉伸性是通过测量拉伸后的长度与初始长度的差再除以初始长度得到的。纤维拉伸的灵敏度（Gauge Factor）由公式GF =（ΔR/R0）/(ΔL/L0)计算得到，其中R0与L0为初始的纤维电阻与初始的长度值；ΔR与ΔL为对应的电阻与长度变化。
实施例1
1）将45mg的单壁碳纳米管（CNT）与4.5mg的单层石墨烯（GE）加入90g二甲基甲酰胺（DMF）中，25℃恒温超声分散，30min后向分散液中加入10gSBS，50℃下搅拌10min，待SBS完全溶解后冷却至25℃继续超声分散30min，制备了基于杂化网络稳定分散的10wt%的SBS溶液。
2）常温条件下，以聚乙烯醇（PVA）的水溶液（浓度10wt%）为凝固浴，采用湿法纺丝工艺，制备直径为200μm的SBS复合纤维，将SBS复合纤维置于三氟醋酸银（AgCOOF3）的乙醇溶液（15wt%）中溶胀5h，将溶胀后的样品置于水合肼蒸汽（浓度为5g/m3）中80℃还原30min。
3）还原完成后采用去离子水反复洗涤，洗去表面的水合肼以及附着的纳米银颗粒，即可制备拉伸性为550%，灵敏度为253的柔性力敏传感纤维。
实施例2
1）将4.5mg的单壁碳纳米管（CNT）与45mg的单层石墨烯（GE）加入90g二甲基甲酰胺（DMF）中，25℃恒温超声分散，30min后向分散液中加入10g的SBS，50℃下搅拌10min，待SBS完全溶解后冷却至25℃继续超声分散30min，制备了基于杂化网络稳定分散的10wt%的SBS溶液。
2）常温条件下，以聚乙烯醇（PVA）的水溶液（浓度10wt%）为凝固浴，采用湿法纺丝工艺，制备直径为200μm的SBS复合纤维，将SBS复合纤维置于三氟醋酸铜（Cu（COOF3）2）的乙醇溶液（15wt%）中溶胀5h，将溶胀后的样品置于水合肼蒸汽（浓度为5g/m3）中80℃还原30min。
3）还原完成后采用去离子水反复洗涤，洗去表面的水合肼以及附着的纳米银颗粒，即可制备拉伸性550%，灵敏度为270的柔性力敏传感纤维。
实施例3
1）将250mg的单壁碳纳米管（CNT）与250mg的单层石墨烯（GE）加入90g二甲基甲酰胺（DMF）中，25℃恒温超声分散，30min后向分散液中加入10gSBS，50℃下搅拌10min，待SBS完全溶解后冷却至25℃继续超声分散30min，制备了基于杂化网络稳定分散的10wt%的SBS溶液。
2）常温条件下，以聚乙烯醇（PVA）的水溶液（浓度10wt%）为凝固浴，采用湿法纺丝工艺，制备直径为200μm的SBS复合纤维，将SBS复合纤维置于三氟醋酸银（AgCOOF3）的乙醇溶液（15wt%）中溶胀5h，将溶胀后的样品置于氢碘酸蒸汽（浓度为5g/m3）中80℃还原30min。
3）还原完成后采用去离子水反复洗涤，洗去表面的氢碘酸以及附着的纳米银颗粒，即可制备拉伸性为500%，灵敏度为100的柔性力敏传感纤维。
实施例4
1）将5mg的单壁碳纳米管（CNT）与5mg的单层石墨烯（GE）加入90g二甲基甲酰胺（DMF）中，25℃恒温超声分散，30min后向分散液中加入10gSBS，50℃下搅拌10min，待SBS完全溶解后冷却至25℃继续超声分散30min，制备了基于杂化网络稳定分散的10wt%的SBS溶液。
2）常温条件下，以聚乙烯醇（PVA）的水溶液（浓度10wt%）为凝固浴，采用湿法纺丝工艺，制备直径为200μm的SBS复合纤维，将SBS复合纤维置于三氟醋酸铜（Cu（COOF3）2）的乙醇溶液（15wt%）中溶胀5h，将溶胀后的样品置于氢碘酸蒸汽（浓度为5g/m3）中80℃还原30min。
3）还原完成后采用去离子水反复洗涤，洗去表面的氢碘酸以及附着的纳米银颗粒，即可制备拉伸性为700%，灵敏度为300的柔性力敏传感纤维。

Claims (10)

1.一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）先制备一维纳米线/管与二维纳米片填料的协同分散液，再将热塑性弹性体溶于协同分散液中，得填料稳定分散的高分子溶液；
2）采用溶液纺丝法将步骤1）所得高分子溶液进行纺丝，得复合纤维；
3）将步骤2）所得复合纤维置于金属前驱体溶液中进行充分溶胀，溶胀过程中金属离子扩散入分子链间，待溶胀完全后，采用还原性蒸汽进行充分还原，将金属离子还原为纳米粒子；
4）用水洗去附着在纤维表面多余的金属纳米粒子，得高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维。
2.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的一维纳米线/管为银纳米线、金纳米线、铜纳米线、铜银核壳纳米线、单壁碳纳米管、少壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种；所述的二维纳米片为单层石墨烯、少数层石墨烯、金纳米片和银纳米片中的一种。
3.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤1）中一维纳米线/管与二维纳米片的质量比例为10:1-1:10；所述一维纳米线/管与二维纳米片填料的总质量占热塑性弹性体质量的0.1%-5%。
4.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述热塑性弹性体选自热塑性聚氨酯、热塑性聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物、聚苯乙烯-乙烯和丁烯-苯乙烯三元嵌段共聚物中的一种；所述的热塑性弹性体的质量占高分子溶液总质量的5%-30%。
5.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述复合纤维的截面直径为50-300μm。
6.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述金属前驱体溶液中的金属选自铜、银和金中的一种；所述金属前驱体溶液的浓度为5wt%-30wt%。
7.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述溶胀的时间为2h以上。
8.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述还原性蒸汽为水合肼蒸汽或氢碘酸蒸汽；所述还原性蒸汽的浓度为1g/m3-10g/m3。
9.据权利要求1中所述的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维的制备方法，其特征在于：步骤3）中蒸汽还原的温度为70-100℃，时间为5min-1h。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制得的一种高拉伸高灵敏柔性力敏传感纤维，其特征在于，该柔性力敏传感纤维的拉伸度在500%以上，灵敏度在20以上。
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