CN110453513B - 一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于信息材料技术领域，具体为一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法。本发明提出的方法是将(3aR,8aS,8bS)‑1,3‑二苄基‑2‑氧代十氢咪唑并[4,5‑c]噻吩并[1,2‑a]氯化锍鎓盐、(3S,7aR)‑3‑苯基‑6‑苄基‑7‑羟基‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑5(1H,3H,6H)‑酮、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、碳纳米管、石墨烯加入四氢呋喃中，在高压釜中加热，得传感墨水；再在聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，置于热压印机中烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试柔性传感阵列对应力应变、温度及湿度的传感灵敏度分别为8.1~9.8、‑1.83×10‑3~‑1.11×10‑3 K‑1及991%~1104%。

Description

一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法
技术领域
本发明属于信息材料技术领域，具体为一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法。
背景技术
关节轴承是自动调心的滑动轴承, 它靠内外环的接触面滑动, 所以摩擦和磨损都是比较大的。关节轴承能围绕其内孔的轴心线转动, 也能围绕两个不动的轴作非对中运动由于关节球面轴承具有大的摆动角和调心性能, 能够实现旋转、摆动和调心, 在承受大的径向静载的同时, 还能承受一定的轴向载荷, 有助于提高飞机构件的灵活性, 广泛地应用在航空航天机械中。
轴承失效是机器最常见的故障和损坏原因之一,造成轴承失效的原因是多种的,轴承失效表现在轴承的工作运转中出现比较剧烈的振动, 摩擦阻力明显增大, 转动灵活性丧失, 旋转精度降低, 轴承温度升高, 噪音增强等。当出现这些现象时, 即可判定轴承已经失效。如果不及时更换轴承,就可能造成机毁人亡。如果对轴承的温升、载荷等进行实时在线自诊断, 就能避免事故的发生。
薄膜传感器是随着薄膜技术的成熟而发展起来的一种新型传感器, 适用于智能轴承的薄膜传感器包括薄膜力敏传感器、薄膜温度传感器、薄膜磁敏传感器等。薄膜传感器具有体积小、动态响应快,灵敏度高、便于集成等优点, 完全能适于智能轴承的使用要求。在轴承中嵌入薄膜力敏传感器和薄膜温度传感器可随时监测轴承受力和温度的状况, 由控制***采取措施来保证轴承工作温度和载荷不超过设定的极限温度和载荷。
胡俊等对位移传感器进行故障诊断,采用冗余位移传感器技术,可有效的提升磁悬浮轴承***的可靠性。针对磁悬浮轴承***中交叉冗余方式的位移传感器,提出了一种结合硬件冗余和小波分析的磁悬浮轴承传感器故障诊断方法。通过冗余传感器输出值间的数值关系来初步判断***中是否存在故障传感器,结合传感器输出值经小波变换后的信号中的局部极大值来进一步识别已故障了的传感器,并判断故障类型。基于MATLAB的仿真模型进行了仿真分析。仿真结果表明,提出的方法不仅能有效地识别故障传感器,判断传感器的故障类型,还能为磁悬浮轴承传感器容错控制提供基础（制造业自动化, 2017年第4期79-83）。
金超武等针对差动变压器式位移传感器的性能及其在高温磁悬浮轴承中的应用，对环境温度升高影响差动变压器式位移传感器（DTDS）性能的机理和特征以及所采用的温度补偿技术进行了研究。采用比值方式的处理电路以及加入补偿电阻的方法改善了温度升高所带来位移传感器灵敏度升高、温度漂移和时间漂移的问题。对不同温度下的差动变压器式位移传感器进行标定得到了位移传感器的动静态性能，并将其应用到单自由度高温磁悬浮轴承（HTAMB）试验台上进行静态和模拟动态悬浮。研究结果表明，环境温度为550℃，被测物体移动范围在-0.35～+0.35mm时，位移传感器的灵敏度在19.62mV/μm，传感器截止频率在800Hz左右；在单自由度高温磁悬浮轴承试验台上使用所研制的高温位移传感器，能实现被悬浮物体的稳定悬浮（航空学报, 2014年第1期230-239）。
崔东辉等针对采用差动位移传感器的单自由度主动磁悬浮轴承,分析了不同传感器发生故障时控制器输出信号和传感器差值信号的频域特征,分析结果表明：当不同传感器发生故障时,传感器差值信号和控制器输出信号在故障频率点的相位差为180°,根据该特征可以识别发生故障的传感器。采用该方法在试验台上进行了试验研究,研究结果表明：当转子以18 000r/min旋转时,该方法可以检测到传感器的故障并识别出故障传感器（中国机械工程, 2009年第23期2880-2885）。
综上所述，目前轴承传感器的研发已经取得一定的进展，但少有应用于航空关节轴承无损检测的柔性传感阵列，本发明有望填补这一领域的空白，首次制备出航空关节轴用多功能聚醚醚酮柔性传感阵列。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法。
本发明提出的聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法，具体步骤如下：
将5~10g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、5~10g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、10~20g重均分子量为77000的聚乙烯醇、10~20g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、10~20g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、10~20g碳纳米管、10~20g石墨烯加入300~500ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至100~150℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于100~150℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为8.1~9.8，温度传感灵敏度为-1.83×10-3 ~ -1.11×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为991%~ 1104%。
如果不使用(3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将5 g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、10 g重均分子量为77000的聚乙烯醇、 20g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、10 g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、 20g碳纳米管、10 g石墨烯加入 500ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至 150℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于100 ℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.31，温度传感灵敏度为-1.83×10-5 K-1，湿度传感灵敏度为21%。
如果不使用(3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将5 g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、10 g重均分子量为77000的聚乙烯醇、10 g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、20g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、20g碳纳米管、20g石墨烯加入300ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至100℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于150℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.66，温度传感灵敏度为-1.22×10-5 K-1，湿度传感灵敏度为41%。
如果不使用聚偏氟乙烯为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将7g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、8g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、15g重均分子量为77000的聚乙烯醇、14g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、11g碳纳米管、18g石墨烯加入450ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至130℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于120℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.53，温度传感灵敏度为-1.41×10-5 K-1，湿度传感灵敏度为29%。
如果不使用聚三氟氯乙烯为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将6g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、8g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、14g重均分子量为77000的聚乙烯醇、15g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、16g碳纳米管、14g石墨烯加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至110℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于120℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.47，温度传感灵敏度为-1.29×10-5 K-1，湿度传感灵敏度为38%。
由对比技术方案可以看出，虽然聚乙烯醇常用于湿敏传感，石墨烯、碳纳米管常用于应力应变和温度传感，但如果没有本发明申请中的(3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、(3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯来协同，则其传感灵敏度无法得到有效提升（其中温度传感灵敏度为负值，数值越小，则灵敏度越高）。
不仅如此，绝大部分由聚乙烯醇、石墨烯或碳纳米管制备的传感材料，仅对应力应变、温度、湿度等3个外部激励中的某一个，至多两个具有高的传感灵敏度，本发明中的柔性传感阵列同时对3个外部激励具有高的传感灵敏度，具有突出的显著性特点。
因此，本发明的技术效果——“聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为8.1~9.8，温度传感灵敏度为-1.83×10-3 ~ -1.11×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为991%~1104%”是多种组分共同作用的结果，各种组分都在发挥着关键作用，一旦某些组分缺失，则3个外部激励的传感灵敏度同时急剧恶化，这是其他文献中未曾报道过的现象。
总之，本发明制备的聚醚醚酮柔性传感阵列，产生了预料不到的技术效果，具有创造性。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例1
将5g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、5g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、10g重均分子量为77000的聚乙烯醇、10g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、10g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、10g碳纳米管、10g石墨烯加入300ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至100℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于100℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.8，温度传感灵敏度为-1.83×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为1104%。
实施例2
将10g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、10g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、20g重均分子量为77000的聚乙烯醇、20g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、20g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、20g碳纳米管、20g石墨烯加入500ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至150℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于150℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.8，温度传感灵敏度为-1.83×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为991%。
实施例3
将6g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、7g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、14g重均分子量为77000的聚乙烯醇、16g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、13g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、12g碳纳米管、17g石墨烯加入350ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至125℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于135℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为8.9，温度传感灵敏度为-1.66×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为1008%。
实施例4
将7g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、8g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、15g重均分子量为77000的聚乙烯醇、11g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、11g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、11g碳纳米管、19g石墨烯加入450ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至130℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于140℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.4，温度传感灵敏度为-1.51×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为1081%。
实施例5
将8g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、8g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、18g重均分子量为77000的聚乙烯醇、18g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、17g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、17g碳纳米管、15g石墨烯加入380ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至110℃，冷却，得传感墨水；再在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于110℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列。
将聚醚醚酮柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试聚醚醚酮柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.3，温度传感灵敏度为-1.47×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为1091%。

Claims (1)

1.一种聚醚醚酮柔性传感阵列的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将5~10g (3aR,8aS,8bS)-1,3-二苄基-2-氧代十氢咪唑并[4,5-c]噻吩并[1,2-a]氯化锍鎓盐、5~10g (3S,7aR)-3-苯基-6-苄基-7-羟基-咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H,3H,6H)-酮、10~20g重均分子量为77000的聚乙烯醇、10~20g重均分子量为21000的聚偏氟乙烯、10~20g重均分子量为16000的聚三氟氯乙烯、10~20g碳纳米管、10~20g石墨烯加入300~500ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至100~150℃，冷却，得传感墨水；
2）在克重为110g/m2的聚醚醚酮织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，然后置于热压印机中，于100~150℃烘干，得聚醚醚酮柔性传感阵列；
其中传感墨水阵列图形的阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2；
其中聚醚醚酮柔性传感阵列的性能是，应力应变传感灵敏度为8.1 ~ 9.8，温度传感灵敏度为 -1.83×10-3 ~ -1.11×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为991% ~ 1104%。
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