CN107282011A - 用于顺丁橡胶干燥废气中VOCs的吸附剂及脱除并回收VOCs的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于顺丁橡胶干燥废气中VOCs的吸附剂及脱除并回收VOCs的方法和装置。该吸附剂的组成为:碳>80wt%,SiO2 4.0wt%‑7.0wt%,K2O 1.5wt%‑3.0wt%,二甲基硅油2wt%‑4wt%,Al2O3 1wt%‑3wt%。该方法包括:将脱除了橡胶微粒的顺丁橡胶干燥废气冷却至20℃以下与吸附剂接触,将吸附了顺丁橡胶干燥废气VOCs的吸附剂用过热蒸汽吹扫,得到再生后待干燥的吸附剂和脱附的顺丁橡胶干燥废气VOCs,脱附的顺丁橡胶干燥废气VOCs经过冷却、分离后回收;蒸汽再生后的吸附剂经热惰性气体干燥、冷惰性气体吹扫降温后,可再次使用。本发明还提供了脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的装置。本发明的方法和装置,脱除并回收了顺丁橡胶废气中的VOCs,同时吸附剂可反复再生使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法以及装置,属于石油化工和煤化工废气处理方法及装置领域。
背景技术
干燥是顺丁橡胶生产的一种后处理操作,即将滞留于橡胶中的未反应单体及溶剂去掉,以达到包装及进一步成型加工的需要。热风干燥是我国当前顺丁橡胶加工中普遍使用的干燥方式。顺丁橡胶工业生产的干燥过程中,挥发出的有机溶剂己烷是一种重要的橡胶干燥废气污染成分。顺丁橡胶干燥废气主要组分为空气、水蒸汽、己烷和橡胶微粒等颗粒物。废气中己烷浓度一般在1000-6000mg/m3,废气中含有的非甲烷总烃(VOCs)量远超过国家允许的排放指标,因此需对其进行处理达标后才能排放到大气中。
但由于顺丁橡胶废气中己烷为主的烃类物质其具有较低的沸点,易挥发,同时含量相对较低,采用常规冷凝法很难将其进行净化达标和回收。
现在工业生产中,一般采用化学转化方法将橡胶废气中的VOCs等环境有害组分转化为环境影响小的组分进行排放。各种形式的氧化技术被广泛用来解决橡胶废气带来的污染问题(赵磊,橡胶工业,2016,第三卷(5)316-319;合成橡胶生产中废气的催化氧化处理技术;冯楠,化学工程与装备,2016,第11期32-34,催化氧化技术在顺丁橡胶装置后处理单元废气的应用;李俊日,广州化工,2014,42(18),197-199,顺丁橡胶废气***的工艺与设备)。中国专利申请201520707584.6采用基于氧化剂和紫外光组合的光化学氧化橡胶废气;中国专利申请201621194391.6采用高能电子将喷淋吸收的橡胶废气氧化分解;中国专利申请201621224034.X采用旋风预荷电结合低温等离子将橡胶废气分解;中国专利申请201520786040.3采用光催化与湿式氧化结合将橡胶废气氧化;中国专利申请201520700372.5采用多相强氧催化的方法处理橡胶废气。
现有技术普遍基于催化和氧化的方法将橡胶废气中环境有害的VOCs分解、氧化为CO2和H2O,实现无害化处理,都是基于化学转化的方法处理橡胶废气中的VOCs。这些技术处理后的橡胶废气能够达到国家排放标准,但对于顺丁橡胶生产过程而言,废气量大,催化和氧化技术成本相对高,同时不能有效回收顺丁橡胶废气中大量的己烷溶剂,而是分解和氧化处理,不仅浪费资源,而且运行成本高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种可以脱除顺丁橡胶废气中VOCs的吸附剂,以及脱除效率高、操作方便的顺丁橡胶干燥废气VOCs的脱除方法和装置。
为了实现上述技术目的,本发明首先提供了一种用于顺丁橡胶干燥废气中VOCs的吸附剂,以该吸附剂的总质量为100wt%计,该吸附剂的组成为:碳>80wt%,SiO2 4.0wt%-7.0wt%,K2O 1.5wt%-3.0wt%,二甲基硅油2wt%-4wt%,Al2O3 1wt%-3wt%,其中,该吸附剂中各组成的质量百分比之和为100%。
在本发明的吸附剂中,优选地,该吸附剂的堆密度为0.35g/cm3-0.50g/cm3,大于3nm的孔占比>60%,孔隙率45%-60%,吸附剂与水的接触角>90゜,吸附容量不低于20%。
本发明还提供了上述吸附剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
在100℃-130℃下,对椰壳或核桃壳进行干燥,破碎至粒径为10目-20目,得到木质原料颗粒;
对木质原料颗粒进行炭化,炭化的时间为4h-6h,炭化的温度为600℃-800℃,得到木质炭化料;
将木质炭化料磨至1500目-2000目,加入固体料质量的4wt%-6wt%的扩孔剂,8wt%-15wt%的粘合剂,55wt%-60wt%的水,捏合1.0h,得到混合物料团;
将混合物料团挤压成条状,在100℃-130℃下干燥5h-10h,在水蒸气气氛和/或二氧化碳气氛、950℃-1050℃下,焙烧3h-5h,得到炭基吸附剂前体;
将炭基吸附剂前体置于二甲基硅油-二甲苯溶液中吸附2h,在150℃、真空环境中保持2h-3h后,冷却到室温,得到吸附剂。
在本发明的制备方法中,优选地,采用的扩孔剂包括土豆淀粉和/或田箐粉;更优选地,采用的扩孔剂的粒度为3000目-4000目。
在本发明的制备方法中,优选地,采用的粘合剂包括煤基沥青和/或石油沥青;更优选地,采用的粘合剂的粒度为3000目-4000目。
在本发明的制备方法中,优选地,采用的二甲基硅油-二甲苯溶液中二甲基硅油的浓度为4wt%-6wt%。
本发明又提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法,该方法包括以下步骤:
将脱除了橡胶微粒的顺丁橡胶干燥废气冷却至20℃以下(优选地冷却至10℃以下);
在40℃以下,利用吸附剂吸附脱除顺丁橡胶干燥废气中的VOCs,其中,顺丁橡胶干燥废气的空速为100h-1-500h-1,得到净化尾气,完成对顺丁橡胶干燥废气VOCs的脱除;
用120℃-180℃(优选为130℃-150℃)的过热蒸汽吹扫吸附了VOCs的吸附剂,得到再生后待干燥冷却的吸附剂和脱附的VOCs,脱附的VOCs经过冷却、分离,完成VOCs的回收;
其中,吸附剂为本发明上述的用于顺丁橡胶废气中VOCs的吸附剂。
在本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法中,优选地,该方法还包括以下步骤:
再生后待干燥冷却的吸附剂的干燥和冷却:
采用热惰性气体对再生后待干燥、冷却的吸附剂进行干燥处理,再利用常温惰性气体将干燥后的吸附剂的温度降至50℃以下,得到再生的吸附剂。
在本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法中,优选地,热惰性气体的温度为110℃-170℃(优选为130℃-160℃),含水量低于1.5wt%;常温惰性气体的温度低于50℃、含水量低于1.0wt%(优选温度低于40℃,含水量低于0.75wt%)。
在本发明的方法中,对再生后待干燥冷却的吸附剂进行干燥和冷却处理时,除了采用热惰性气体和常温惰性气体之外,也可以采用热氮气和常温氮气。
在本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法中,优选地,VOCs的回收具体包括以下步骤:
将脱附的VOCs经冷却后进行油水分离,分离出的油相再经过固液分离,分离出油相,回收得到的VOCs。
本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的方法,在脱除了顺丁橡胶干燥废气中粘性橡胶微粒的基础上,废气经冷却降低其中的水含量后,经吸附剂的作用,脱除废气中的VOCs,脱除VOCs后的废气可满足排放要求,吸附VOCs后的吸附剂,经过热蒸汽脱附再生,脱附的油相(己烷)经固液分离后,可回收利用。而且,再生带处理的吸附剂经热惰性气体干燥,再经常温惰性气体冷却后,可循环使用。因此,本发明的方法,不但脱除了顺丁橡胶废气中的烃类物质(VOCs),还回收了溶剂,并且吸附剂可反复再生使用。
本发明提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置,其用于上述的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法,该装置包括:
废气冷却分离单元、废气吸附/脱附再生单元、干燥及冷却单元;其中,
废气冷却分离单元包括复合冷凝脱水器;
废气吸附/脱附再生单元包括吸附塔、油水分离器、第一分液罐、第一冷凝器、不凝气冷凝器、固液分离器;
干燥及冷却单元包括第二冷凝器和第二分液罐;
复合冷凝脱水器与吸附塔连通;
干燥及冷却单元与吸附塔连通;
吸附塔与第一冷凝器连通,第一冷凝器与油水分离器连通,油水分离器与不凝气冷凝器之间设置有两条连通管路,在其中一条连通管路上设置有第一分液罐,油水分离器与固液分离器连通。
根据本发明的具体实施方式,油水分离器与不凝气冷凝器之间设置有两条连通管路,一条管路用于由油水分离器进入不凝气冷凝器,另一条管路用于由不凝气冷凝器进入油水分离器,第一分液罐设置于由不凝气冷凝器进入油水分离器的管路上。
在本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置中,优选地,吸附塔至少配置两台,可串联使用,也可以并联使用。每台吸附塔可灵活地根据工况切换出吸附***,进行脱附再生处理或更换新鲜吸附剂。
在本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置中,优选地,吸附塔与第二冷凝器连通;第二冷凝器与第二分液罐连通。
在本发明的脱除顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置中,废气冷却分离单元包括复合冷凝脱水器、阀门及管线。预脱除橡胶微粒的废气进入复合冷凝脱水器,在复合冷凝脱水器中被冷却剂冷却至20℃以下,脱除冷凝下来的液态水,脱水后的废气进入废气吸附/脱附再生单元。
在本发明的脱除顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置中,废气吸附/脱附再生单元包括装填顺丁橡胶废气VOCs的吸附剂的吸附塔、油水分离器、第一分液罐、第一冷凝器、不凝气冷凝器、固液分离器,阀门和管线。自废气冷却分离单元来的废气进入吸附塔底部,在吸附塔中在吸附剂的作用下吸附废气中的烃类,吸附后的废气满足排放要求,从吸附塔顶部排放。吸附塔设置两台以上,可串联也可并联使用。通常三台,当一台吸附塔吸附饱和后,将其切换出吸附气路,从吸附塔顶部通入过热蒸汽,使吸附的烃类物质脱附,脱附产物和冷凝的水从吸附塔(此处的吸附塔再生时为脱附塔)底流出,吸附塔中的吸附剂实现再生。自吸附塔底流出的油水混合物,经冷凝器冷至15℃以下,进入油水分离器。不凝气自油水分离器的顶部流出,经不凝气冷凝器冷却至10℃以下进入分液罐,分液罐的顶部不凝气返回正常运行的吸附塔,液相返回油水分离器。油水分离器分离出污水和油相,油相经液固分离器分离出固体颗粒和油相(己烷),回收油相。
在本发明的脱除顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置中,干燥及冷却单元包含第二冷凝器、第二分液罐、阀门和管线。吸附塔中的吸附剂经过热蒸汽脱附再生后,会吸附少量水。采用110℃-170℃的干燥的热惰性气体从吸附塔底部进入,随热惰性气体脱除下来的水蒸汽从塔顶流出,经第二冷凝器冷却进入第二分液罐,分离出污水(冷凝水)送至污水处理厂,气体排放。然后,切换到常温惰性气体,从吸附塔底部进入吸附塔内,带出吸附塔中的热量,冷却过程中吸附塔的顶部出来的热气经第二冷凝器冷却进入第二分液罐分离后排放,污水送去污水处理厂,当温度降至50℃以下时完成再生、干燥和冷却过程,回收得到可以重新利用的顺丁橡胶废气VOCs的吸附剂。
采用本发明的上述脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs时,具体包括以下步骤:
废气前处理:预脱除顺丁橡胶干燥废气中粘性橡胶微粒,进入复合冷凝脱水器,经冷却降温,冷却至20℃以下,分离脱除冷凝下来的液态水,冷凝水送至界区外的污水处理厂处理,脱水后的废气进入废气吸附/脱附再生单元的吸附塔处理;
废气中VOCs的吸附脱除:经降温脱水的废气从废气吸附/脱附再生单元中的吸附塔的底部进入,在本发明的顺丁橡胶干燥废气VOCs的吸附剂的作用下进行吸附脱除,得到净化尾气,净化尾气中VOCs含量可从1000mg/m3-6000mg/m3降至100mg/m3以下,满足排放标准的废气从吸附塔顶排出,直接排放;
吸附剂的蒸汽脱附再生:废气吸附/脱附再生单元中的吸附塔内的顺丁橡胶干燥废气VOCs的吸附剂吸附烃类物质达到饱和后,切出吸附流程,切换到再生流程。从废气吸附/脱附再生单元的吸附塔的顶部通入120℃-180℃(优选为130℃-150℃)的过热蒸汽,在过热蒸汽的作用下脱附出烃类物质,顺丁橡胶干燥废气VOCs的吸附剂得以再生;
VOCs的回收:被热蒸汽带出吸附塔,经废气吸附/脱附再生单元的冷凝器冷却至10℃-60℃(优选为10℃-20℃)后进入油水分离器,油水分离器顶部出来的不凝气经不凝气冷凝器进一步冷却至5℃-30℃(优选为5℃-15℃),进入废气吸附/脱附再生单元的第一分液罐,第一分液灌的顶部气体(含有VOCs,少量的己烷和碳数小于6的烃类物质)直接流向正常运行的吸附塔,第一分液罐底部的液体返回油水分离器,分离出油相和污水,污水送去污水处理厂,油相经液固分离器分离出固体颗粒后,回收油相(己烷);
再生吸附剂的干燥:经过热蒸汽再生后的吸附剂,用干燥的热惰性气体对吸附剂进行干燥处理。从干燥及冷却单元的吸附塔底部进入,将吸附剂中的水脱除,再生气体从塔顶流出,经干燥及冷却单元的冷凝器冷却至10℃-40℃,进入干燥及冷却单元分液罐分离后,气相去正常运行的吸附塔,冷凝污水送至污水处理厂;
再生吸附剂的冷却:再生吸附剂经热惰性气体干燥后,常温惰性气体自吸附塔底部进入吸附塔内,吸附剂温度降至50℃以下(优选低于40℃)后,即可切入吸附流程继续使用,完成对顺丁橡胶干燥废气VOCs的脱除和回收。
本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的方法和装置,不但脱除了顺丁橡胶废气中的烃类物质,还回收了溶剂,并且吸附剂可反复再生使用,实现了顺丁橡胶干燥废气中烃类的脱除和回收,将废气中的烃类降至100mg/m3以下;吸附剂吸附饱和后,通过脱附再生,吸附剂可循环利用,同时实现烃类溶剂的回收,可有效降低生产过程的成本。
本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置,可确保废气处理装置长时间连续正常运行,确保废气达标排放。
本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的方法,采用的吸附剂可有效吸附脱除废气中的VOCs,废气中的烃类溶剂得以回收。同时吸附剂具有良好的疏水性能,便于脱附再生、干燥,解决了吸附床层处理效率受湿度影响大的问题。
本发明的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的方法和装置,具有效率高,操作弹性大,吸附剂可循环再生使用,顺丁橡胶生产用己烷可回收利用的优点,具有良好的经济和环保效益。
附图说明
图1为实施例1的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置的部分结构示意图,串联。
图2为实施例1的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置的部分结构示意图,并联。
图3为实施例1的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置中的废气吸附/脱附再生单元结构示意图。
图4为实施例1的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置中的干燥及冷却单元的结构示意图。
主要附图符号说明
1复合冷凝脱水器 2吸附塔A 3吸附塔B 4吸附塔 5第一冷凝器 6油水分离器 7不凝气冷凝器 8固液分离器 9第一分液罐 10第二分液罐 11第二冷凝器
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的装置,该装置包括:
废气冷却分离单元、废气吸附/脱附再生单元、干燥及冷却单元;
废气冷却分离单元包括复合冷凝脱水器1;
废气吸附/脱附再生单元包括吸附塔4、油水分离器6、第一分液罐9、第一冷凝器5、不凝气冷凝器7、固液分离器8;复合冷凝脱水器1与吸附塔4连通;吸附塔4与第一冷凝器5连通,第一冷凝器5与油水分离器6连通,油水分离器6与不凝气冷凝器7之间设置有两条连通管路,一条管路用于由油水分离器6进入不凝气冷凝器7,另一条管路用于由不凝气冷凝器7进入油水分离器6,第一分液罐9设置于由不凝气冷凝器7进入油水分离器7的管路上;
干燥及冷却单元包括第二冷凝器11和第二分液罐10,吸附塔4与第二冷凝器11连通;第二冷凝器11与第二分液罐10连通。
废气吸附/脱附再生单元中配置两台吸附塔,可串联使用(吸附塔A2和吸附塔B3),如图1所示,也可以并联使用(吸附塔A2和吸附塔B 3),如图2所示。每台吸附塔可灵活地根据工况切换出吸附***,进行脱附再生处理或更换新鲜吸附剂。
本实施例还提供了利用上述装置对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs进行脱除并回收的方法,具体包括:
废气前处理:预脱除顺丁橡胶干燥废气中的粘性橡胶微粒(预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气1301m3/h,其中,己烷为主的VOCs含量1102mg/m3),进入复合冷凝脱水器1,如图1所示,经冷却降温至20℃,分离脱除冷凝下来的液态水,冷凝水送至界区外的污水处理厂处理,脱水后的废气进入废气吸附/脱附再生单元处理;
废气中VOCs的吸附脱除:经降温脱水的废气从吸附塔A2的底部进入,每个塔各装填3m3的PCT-20A吸附剂,在PCT-20A吸附剂的作用下进行吸附脱除,得到净化尾气,净化尾气VOCs总含量降至36mg/m3;
吸附剂的蒸汽脱附再生:吸附塔A2内的吸附剂吸附烃类物质达到饱和后,切出吸附流程,切换到再生流程,从吸附塔4(即吸附塔A2)的顶部通入180℃的过热蒸汽,在过热蒸汽的作用下脱附出烃类物质,使吸附剂得以再生;
烃类物质的回收:从吸附塔4(即吸附塔A2)中吸附剂上脱附出来的烃类物质主要是己烷,被热蒸汽带出吸附塔4,经废气吸附/脱附再生单元的第一冷凝器5冷却至20℃后进入油水分离器6,油水分离器6顶部出来的不凝气经不凝气冷凝器7进一步冷却至10℃后进入第一分液罐9,第一分液灌9的顶部气体直接流向正常运行的吸附塔B3,第一分液罐9底部的液体返回油水分离器6,分离出油相和污水,污水流向污水处理厂,油相经液固分离器8分离出固体颗粒后,送入处理装置回用,回收油相(约315kg己烷),如图3所示;
再生吸附剂的干燥:温度为170℃,含水量低于1.0%的热惰性气体从吸附塔4(即吸附塔A2)底部进入,将吸附剂中的水脱除;再生气体从塔顶流出,然后由第二冷凝器11冷却至20℃,第二分液罐10分离后,气相去正常运行的吸附塔B3,冷凝污水送至污水处理厂,如图4所示;
再生吸附剂的冷却:再生吸附剂经热惰性气体干燥后,用温度30℃、含水量低于0.7wt%的常温惰性气体自吸附塔底部进入吸附塔B3内,吸附剂温度降至50℃后即可切入吸附流程继续使用,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
PCT-20A吸附剂的组成为:碳84wt%,SiO2 7.0wt%,K2O 2.5wt%,pmx200二甲基硅油4.0wt%,Al2O3 2.5wt%。该吸附剂按照以下步骤制备得到:
1、将原料椰壳120℃进行干燥,干燥后的原料破碎至10-20目,得到椰壳颗粒;
2、采用现有的传统木质炭炭化工艺,其中,炭化时间为4小时,炭化温度为650℃,得到椰壳炭化料;
3、将得到的椰壳炭化料球磨至1500目以下,在研磨后的粉料中加入占粉料质量4.0%的扩孔剂、8.0%的粘合剂,加入占粉料质量55%的水,混合均匀后在捏合机中捏合1.0小时,得到混合物料团。扩孔剂选用土豆淀粉,扩孔剂的粒度控制在3000目以下。粘合剂采用煤制沥青,粘合剂的粒度控制在3000目以下;
4、采用双螺杆挤条机将料团挤压成条状物,将条状物在120℃干燥5小时,然后在水蒸气气氛下在1000℃焙烧3~5h得到炭基吸附剂前体。
5、利用道康宁pmx200硅油对炭基吸附剂进行改性,使其具有高疏水性表面:以二甲苯为溶剂配置浓度为4.0%的pmx200硅油溶液,将步骤4中得到的炭基吸附剂前体置于所配制的pmx200硅油-二甲苯溶液中吸附2小时,随后置于150℃的真空烘箱中保持2h脱除溶剂二甲苯,冷却到室温,得到顺丁橡胶废气VOCs吸附剂PCT-20A。
实施例2
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法,具体流程与实施例1类似,包括以下步骤:
预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气2125m3/h,其中,己烷为主的VOCs含量5967mg/m3,经复合冷凝脱水器冷却脱水并降温到10℃,进入两个串联的吸附塔,每个塔各装填6m3的PCT-20B吸附剂(PCT-20B吸附剂的组成为:碳86wt%,SiO2 6.0wt%,K2O2.0wt%,pmx200二甲基硅油4.0wt%,Al2O3 2.0wt%,具体制备方法参照实施例1)。出塔的净化尾气VOCs总含量降至78mg/m3。
在吸附塔A吸附饱和后,切换出吸附流程,从吸附塔A顶部通入120℃的过热蒸汽,塔内吸附剂上的VOCs脱附并被蒸汽带出,经冷凝器和不凝气冷凝器两级冷凝处理后的气体返回到正常工作的吸附塔B,液相经油水分离和固液分离处理回收约590kg己烷,处理过程的冷凝污水去污水厂处理,固液分离的少量固体作为危废专门处理。吸附塔A中的吸附剂得到再生。
吸附塔A中的吸附剂经过热蒸汽再生后,切换到干燥流程,从吸附塔A塔底通入110℃、含水低于1.0%的热氮气,处理到没有明显的冷凝水出来为止。随后气体切换为20℃、含水低于0.7%的冷氮气从吸附塔A的塔底通入,直到吸附塔温度达到约40℃为止,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
实施例3
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法,具体流程与实施例1类似,包括以下步骤:
预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气3307m3/h,其中己烷为主的VOCs含量2167mg/m3,经复合冷凝脱水器冷却脱水并降温到10℃,进入两个串联的吸附塔,每个塔各装填6m3的PCT-20C吸附剂(PCT-20C吸附剂的组成为:碳88wt%,SiO24.0wt%,K2O 2.0wt%,pmx200二甲基硅油3.0wt%,Al2O3 3.0wt%,具体制备过程参照实施例1)。出塔的净化尾气VOCs总含量降至69mg/m3。
在吸附塔A吸附饱和后,切换出吸附流程,从吸附塔顶部通入150℃的过热蒸汽,塔内吸附剂上的VOCs脱附并被蒸汽带出,经冷凝器和不凝气冷凝器两级冷凝处理后的气体返回到正常工作的吸附塔B,液相经油水分离和固液分离处理回收约610kg己烷,处理过程的冷凝污水去污水厂处理,固液分离的少量固体作为危废专门处理。吸附塔A中的吸附剂得到再生。
吸附塔A中的吸附剂,经过热蒸汽再生后切换到干燥流程,从吸附塔A塔底通入140℃、含水低于1.0%的热氮气,处理到没有明显的冷凝水出来为止。随后气体切换为40℃、含水低于0.75%的冷氮气从塔底通入,直到吸附塔温度达到约55℃为止,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
实施例4
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法,具体流程与实施例1类似,包括以下步骤:
预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气2377m3/h,其中己烷为主的VOCs含量3978mg/m3,经复合冷凝脱水器冷却脱水并降温到15℃,进入两个并联的吸附塔,如图2所示,每个塔各装填6m3的PCT-20A吸附剂。出塔的净化尾气VOCs总含量降至39mg/m3。
在吸附塔A、B吸附45h后,吸附塔A切换出吸附流程,从吸附塔A塔顶部通入140℃的过热蒸汽,A塔内吸附剂上的VOCs脱附并被蒸汽带出,经冷凝器和不凝气冷凝器两级冷凝处理后的气体返回到正常工作的吸附塔B,液相经油水分离和固液分离处理回收约420kg己烷,处理过程的冷凝污水去污水厂处理,固液分离的少量固体作为危废专门处理。吸附塔A中的吸附剂得到再生。
过热蒸汽再生后切换到干燥流程,从吸附塔A塔底通入120℃、含水低于1.0%的热氮气,处理到没有明显的冷凝水出来为止。随后气体切换为35℃、含水低于0.7%的冷氮气从塔底通入,直到吸附塔温度达到约50℃为止,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
实施例5
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法,具体流程与实施例1类似,包括以下步骤:
预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气1650m3/h,其中己烷为主的VOCs含量1650mg/m3,经复合冷凝脱水器冷却脱水并降温到10℃,进入两个并联的吸附塔,图2所示,每个塔各装填3m3的PCT-20A吸附剂。出塔的净化尾气VOCs总含量降至26mg/m3。
在吸附塔A、B吸附100h后,吸附塔B切换出吸附流程,从吸附塔B顶部通入160℃的过热蒸汽,B塔内吸附剂上的VOCs脱附并被蒸汽带出,经冷凝器和不凝气冷凝器两级冷凝处理后的气体返回到正常工作的吸附塔A,液相经油水分离和固液分离处理回收约260kg己烷,处理过程的冷凝污水去污水厂处理,固液分离的少量固体作为危废专门处理。吸附塔中的吸附剂得到再生。
过热蒸汽再生后切换到干燥流程,从吸附塔B塔底通入150℃、含水低于1.0%的热氮气,处理到没有明显的冷凝水出来为止。随后气体切换为25℃、含水低于0.7%的冷氮气从塔底通入,直到吸附塔B温度达到约40℃为止,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
实施例6
本实施例提供了一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法,具体流程与实施例1类似,包括以下步骤:
预脱除粘性橡胶微粒的顺丁橡胶废气2204m3/h,其中己烷为主的VOCs含量1342mg/m3,经复合冷凝脱水器冷却脱水并降温到10℃,进入两个并联的吸附塔,每个塔各装填6m3的PCT-20B吸附剂。出塔的净化尾气VOCs总含量降至20mg/m3。
在吸附塔A、B吸附185h后,吸附塔A切换出吸附流程,从吸附塔A顶部通入130℃的过热蒸汽,A塔内吸附剂上的VOCs脱附并被蒸汽带出,经冷凝器和不凝气冷凝器两级冷凝处理后的气体返回到正常工作的吸附塔B,液相经油水分离和固液分离处理回收约530kg己烷,处理过程的冷凝污水去污水厂处理,固液分离的少量固体作为危废专门处理。吸附塔中的吸附剂得到再生。
过热蒸汽再生后切换到干燥流程,从吸附塔A塔底通入120℃、含水低于1.0%的热氮气,处理到没有明显的冷凝水出来为止。随后气体切换为25℃、含水低于0.7%的冷氮气从塔底通入,直到吸附塔温度达到约40℃为止,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除和回收。
以上实施例说明,本发明的脱除顺丁橡胶干燥废气VOCs的方法和装置不但脱除了顺丁橡胶废气中的烃类物质,还回收了溶剂,并且吸附剂可反复再生使用,实现了顺丁橡胶干燥废气中烃类的脱除和回收,将废气中的VOCs降至100mg/m3以下。
Claims (10)
1.一种用于顺丁橡胶干燥废气中VOCs的吸附剂,其特征在于,以该吸附剂的总质量为100wt%计,该吸附剂的组成为:碳>80wt%,SiO2 4.0wt%-7.0wt%,K2O 1.5wt%-3.0wt%,二甲基硅油2wt%-4wt%,Al2O3 1wt%-3wt%,其中,该吸附剂中各组成的质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其特征在于,该吸附剂的堆密度为0.35g/cm3-0.50g/cm3,大于3nm的孔占比>60%,孔隙率45%-60%,该吸附剂与水的接触角>90゜,吸附容量不低于20%。
3.权利要求1或2所述的用于顺丁橡胶干燥废气中VOCs的吸附剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
在100℃-130℃下,对椰壳或核桃壳进行干燥,破碎至粒径为10目-20目,得到木质原料颗粒;
对木质原料颗粒进行炭化,炭化的时间为4h-6h,炭化的温度为600℃-800℃,得到木质炭化料;
将木质炭化料磨至1500目-2000目,加入固体料质量的4wt%-6wt%的扩孔剂,8wt%-15wt%的粘合剂,55wt%-60wt%的水,捏合1.0h,得到混合物料团;
将混合物料团挤压成条状,在100℃-130℃下干燥5h-10h,在水蒸气气氛和/或二氧化碳气氛、950℃-1050℃下,焙烧3h-5h,得到炭基吸附剂前体;
将炭基吸附剂前体置于二甲基硅油-二甲苯溶液中吸附2h,在150℃、真空环境中保持2h-3h后,冷却到室温,得到所述吸附剂。
4.一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
将脱除了橡胶微粒的顺丁橡胶干燥废气冷却至20℃以下;
在40℃以下,利用吸附剂吸附脱除顺丁橡胶干燥废气中的VOCs,其中,顺丁橡胶干燥废气的空速为100h-1-500h-1,得到净化尾气,完成对顺丁橡胶干燥废气中的VOCs的脱除;
用120℃-180℃的过热蒸汽吹扫吸附了VOCs的吸附剂,得到再生后待干燥、冷却的吸附剂和脱附的VOCs,脱附的VOCs经过冷却、分离,完成VOCs的回收;
其中,所述吸附剂为权利要求1或2所述的用于顺丁橡胶废气中VOCs的吸附剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,该方法还包括以下步骤:
采用热惰性气体对再生后待干燥、冷却的吸附剂进行干燥处理,再利用常温惰性气体将干燥后的吸附剂降温至50℃以下,得到再生的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述热惰性气体的温度为110℃-170℃,含水量低于1.5wt%;常温惰性气体的温度低于50℃、含水量低于1.0wt%。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,VOCs的回收具体包括以下步骤:
将脱附的VOCs冷却后进行油水分离,分离出的油相再经过固液分离,分离出油相,回收VOCs。
8.一种脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的装置,其用于权利要求4-7任一项所述的脱除并回收顺丁橡胶干燥废气中VOCs的方法,其特征在于,该装置包括:废气冷却分离单元、废气吸附/脱附再生单元、干燥及冷却单元;其中,
所述废气冷却分离单元包括复合冷凝脱水器;
所述废气吸附/脱附再生单元包括吸附塔、油水分离器、第一分液罐、第一冷凝器、不凝气冷凝器、固液分离器;
所述干燥及冷却单元包括第二冷凝器和第二分液罐;
所述复合冷凝脱水器与所述吸附塔连通;
所述干燥及冷却单元与吸附塔连通;
吸附塔与第一冷凝器连通,第一冷凝器与油水分离器连通,油水分离器与不凝气冷凝器之间设置有两条连通管路,在其中一条连通管路上设置有第一分液罐,油水分离器与固液分离器连通。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于,所述吸附塔为至少两个并联或串联的吸附塔。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述吸附塔与所述第二冷凝器连通;所述第二冷凝器与所述第二分液罐连通。
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