CN107266284A - 一种阻聚剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻聚剂及其制备方法和应用，本发明以3,5‑二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N‑二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟为主要原料，通过混合发生聚合反应制得成品；加剂量一般在100‑300PPM之间。本发明的有益效果为：本发明制得的阻聚剂的制备方法简单、方便，成本低，适宜大规模生产；制得的阻聚剂是针对炼油厂苯乙烯装置而研制的低毒高效的复配阻聚剂；无毒，无刺激性气味，对装置、油品质量及下游装置均无不良影响；可以有效的控制了苯乙烯装置的苯乙烯单体聚合问题，保证装置连续高效安全运行，降低了企业的生产成本。

Description

一种阻聚剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种阻聚剂，具体涉及一种用于炼油厂苯乙烯装置的阻聚剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于苯乙烯常温下就可发生聚合，温度越高，聚合速度越快。为了减少苯乙烯精馏过程中苯乙烯单体的聚合损失，保证精馏***正常进行，必须在精馏过程中加入阻聚剂。
已有的阻聚剂多为DNPC或DNBP等二硝基苯酚类化合物，此类型阻聚剂在使用时存在毒性、使用剂量大和对环境有害的缺点，同时存在阻聚效果较差的问题，影响了企业生产的效率并提高了生产成本。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种阻聚剂及其制备方法和应用。本发明制成的阻聚剂，加剂量小，阻聚效果优良，无毒无刺激性气味，对装置油品质量及下游装置无不良影响。
本发明的目的是提供一种阻聚剂。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，所述阻聚剂通过包括以下步骤的方法制备：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟混合并反应，形成预混物；再向所述预混物中加入水混合均匀制成预混物水溶液；
(2)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应；静置后得到所述阻聚剂。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，所述预混物水溶液的浓度为50wt％。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为1:1；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为2:1。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为3:2；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为3:1。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为1:1；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为4:3。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，步骤(2)中，3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，所述混合并反应的温度为80℃。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，进一步的，将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应2小时，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应1小时。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂，其中，步骤(2)中，静置2-4小时后得到所述阻聚剂。
本发明的另一个目的是提供一种阻聚剂的制备方法。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟混合并反应，形成预混物；再向所述预混物中加入水混合均匀制成预混物水溶液；
(2)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应；静置后得到所述阻聚剂。
本发明的再一个目的是提供一种阻聚剂的应用。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂的应用，所述的阻聚剂用于炼油厂苯乙烯装置中阻聚的应用。
根据本发明的具体实施方式的阻聚剂的应用，将所述阻聚剂加入水配置成100-300PPM的阻聚剂水溶液进行使用。
本发明中的水杨酸醛肟即是水杨醛肟。
N,N-二异丁基对苯二胺的结构为：
二羟丙基羟胺的结构为：
本发明制得的阻聚剂为羟胺化合物与其它组分复配的胺类阻聚剂，是针对炼油厂苯乙烯装置而研制的低毒高效的复配阻聚剂。
根据处理的油品及现场生产的工艺要求，本发明制得的阻聚剂加剂量一般在100-300PPM之间，在加剂量为200ppm时在120℃下加热2h，聚合物含量0.24％，有效的阻止了苯乙烯的聚合，保证了苯乙烯装置的正常运行。与传统的DNPC或DNBP等二硝基苯酚类化合物相比具有加剂量小，阻聚效果优良，无毒无刺激性气味，对装置油品质量及下游装置无不良影响，保证了装置连续高效安全运行的同时降低了企业的生产成本，有效的控制了苯乙烯装置的苯乙烯单体聚合问题。
本发明的有益效果为：本发明阻聚剂的制备方法简单、方便，成本低，适宜大规模生产；
制得的阻聚剂是针对炼油厂苯乙烯装置而研制的低毒高效的复配阻聚剂；
无毒，无刺激性气味，对装置、油品质量及下游装置均无不良影响；
加剂量小，加剂量一般在100-300PPM之间；
阻聚效果优良，在加剂量为200ppm时在120℃下加热2h，聚合物含量0.24％有效的控制了苯乙烯装置的苯乙烯单体聚合问题，保证装置连续高效安全运行，降低了企业的生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和效果做进一步详细说明。
如无特别意外说明，本发明中使用的各原料皆为行业通用原料。
实施例1
一种阻聚剂，其原料为3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟。
3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为2:2:2:1。
制备方法，包括以下步骤：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟以摩尔比为1:1进行混合，反应得到预混物；
(2)将预混物加入等重量的水混合制成质量浓度为50％的预混物水溶液；
(3)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺以摩尔比为2:1混合进行反应，得到双混物，然后冷却至室温，再加入双混物重量的一倍的步骤(2)得到的预混物水溶液进行搅拌1小时；最后静置，得到阻聚剂。
实施例2
一种阻聚剂，其原料为3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟。
3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为3:2:3:1。
制备方法，包括以下步骤：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟进行混合，反应得到预混物；
(2)将预混物加入等重量的水混合制成质量浓度为50％的预混物水溶液；
(3)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合进行反应，反应温度为85℃，反应时间为2.5小时，得到双混物，然后冷却至室温，再加入与双混物同等重量的的步骤(2)得到的预混物水溶液进行搅拌0.5小时；最后静置0.5小时，得到阻聚剂。
实施例3
一种阻聚剂，其原料为3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟。
3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺、N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为1:1:2:1。
制备方法，包括以下步骤：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟进行混合，反应得到预混物；
(2)将预混物加入等重量的水混合制成质量浓度为50％的预混物水溶液；
(3)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺以摩尔比为1：2混合进行反应，反应温度为75℃，反应时间为1.5小时，得到双混物，然后冷却至室温，再加入与双混物同等重量的的步骤(2)得到的预混物水溶液进行搅拌1.5小时；最后静置1.5小时，得到阻聚剂。
本发明制得的阻聚剂加剂量一般在100-300PPM之间，在加剂量为200ppm时在120℃下加热2h，聚合物含量0.24％，有效的阻止了苯乙烯的聚合，保证了苯乙烯装置的正常运行。
实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻聚剂，其特征在于，所述阻聚剂通过包括以下步骤的方法制备：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟混合并反应，形成预混物；再向所述预混物中加入水混合均匀制成预混物水溶液；
(2)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应；静置后得到所述阻聚剂。
2.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(1)中，所述预混物水溶液的浓度为50wt％。
3.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为1:1；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为3:2；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为3:1。
5.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(2)中，所述3,5-二硝基水杨酸、二羟丙基羟胺的摩尔比为1:1；所述N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟的摩尔比为4:3。
6.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(2)中，3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，所述混合并反应的温度为80℃。
7.根据权利要求6所述的阻聚剂，其特征在于，将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应2小时，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应1小时。
8.根据权利要求1所述的阻聚剂，其特征在于，步骤(2)中，静置2-4小时后得到所述阻聚剂。
9.一种制备权利要求1所述阻聚剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将N,N-二异丁基对苯二胺和水杨酸醛肟混合并反应，形成预混物；再向所述预混物中加入水混合均匀制成预混物水溶液；
(2)将3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混合并反应，然后冷却至室温，再加入与3,5-二硝基水杨酸和二羟丙基羟胺混物等重的步骤(1)得到的预混物水溶液混合并反应；静置后得到所述阻聚剂。
10.权利要求1所述的阻聚剂用于炼油厂苯乙烯装置中阻聚的应用。
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