CN104628932A - 一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂；一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。本发明一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系使得聚合反应过程容易控制且得到的丙烯酸酯类聚合物的价格性能较好；本发明的使用方法具有工艺流程简单，反应条件温和，提高了丙烯酸酯类聚合物的特性粘度、加工性能和发泡效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种引发体系及其使用方法，尤其涉及一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系及其使用方法。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是一种优良的通用塑料，应用广泛，每年的年销量极为巨大，而丙烯酸酯类聚合物是一种优良的聚氯乙烯加工助剂，在聚氯乙烯制品加工过程中，可以促使聚氯乙烯树脂加速熔融，降低加工所需耗费的能量，提高制品各方面性能。在生产丙烯酸酯类聚合物的过程中，引发体系要么采用氧化剂，要么采用还原剂，有时候采用氧化剂－还原剂。如果采用氧化剂，它具有价格便宜，易于采购等优点，但是氧化剂的反应启动温度较高，采用较高的启动温度，反应开始后的放热峰控制不佳可导致釜内温度达到水的沸点，造成冒釜的事故，造成原料的较大浪费，以及环境污染，同时冒釜事故可能存在烫伤工人的可能。如果单独采用还原剂引发体系，在反应过程中，还原剂的活性较大，不容易控制反应温度。如果采用氧化剂－还原剂的引发体系，则丙烯酸酯类的加工性能不太好。
发明内容
为了克服现有技术中引发体系不易控制、产品加工性能不佳的缺陷，提供一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系及其使用方法。
本发明通过下述方案实现：
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为5～1000:10～1000:2.5～500。
所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为10～500:25～500:5～250。
所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为12.5～250:50～200:6～125。
所述氧化剂为有机过氧化物、过硫酸盐、过磷酸盐、无机过氧化物中的一种或者数种；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、抗坏血酸、异抗坏血酸、肼、羟基胺、羟基胺盐、还原糖、硫醇、亚磺酸衍生物中的一种或者数种；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的一种或者两种。
所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或者叔丁基过氧化氢；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、异抗坏血酸、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或者数种。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.005%～1.0%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.01%～1.0%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.0025%～0.5%。
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的0.2%～2.5%。
所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为80～90：20～10。
所述氧化剂为有机过氧化物、过硫酸盐、过磷酸盐、无机过氧化物中的一种或者数种；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、抗坏血酸、异抗坏血酸、肼、羟基胺、羟基胺盐、还原糖、硫醇、亚磺酸衍生物中的一种或者数种；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的一种或者两种。
所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或者叔丁基过氧化氢；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、异抗坏血酸、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或者数种。
本发明的有益效果为：
1.本发明一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系使得聚合反应过程容易控制且得到的丙烯酸酯类聚合物的价格性能较好；
2.本发明一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具有工艺流程简单，反应条件温和，提高了丙烯酸酯类聚合物的特性粘度、加工性能和发泡效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为100:10:2.5。氧化剂为过硫酸钾，还原剂为连二亚硫酸钠，偶氮类引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.1%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.01%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.0025%。乳化剂为十二烷基硫酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的0.2%。所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为88：12。
本实施例中，用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具体过程如下：将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和0.1质量份的十二烷基硫酸钠加入搅拌均匀，将44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至40℃，先后加入0.05质量份的过硫酸钾、0.005质量份的连二亚硫酸钠、0.00125质量份的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为13.8厘泊。
实施例2
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为1000:1000:500。氧化剂为过硫酸铵，还原剂为焦亚硫酸钠，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的1%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的1%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.5%。乳化剂为十二烷基硫酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的2.5%。所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为88：12。
本实施例中，用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具体过程如下：将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和1.25质量份的十二烷基硫酸钠加入搅拌均匀，将44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至40℃，先后加入0.5质量份的过硫酸铵、0.5质量份的焦亚硫酸钠、0.25质量份的偶氮二异丁腈，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为13.8厘泊。
实施例3
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为120:70:7。氧化剂为过硫酸铵，还原剂为硫代硫酸钠，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.12%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.07%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.007%。乳化剂为十二烷基硫酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的1%。所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为88：12。
本实施例中，用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具体过程如下：将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和0.5质量份的十二烷基硫酸钠加入搅拌均匀，将44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至40℃，先后加入0.06质量份的过硫酸钾、0.035质量份的硫代硫酸钠、0.0035质量份的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为13.8厘泊。
实施例4
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为150:120:8。氧化剂为过硫酸铵，还原剂为甲醛合次硫酸氢钠，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.15%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.12%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.008%。乳化剂为十二烷基磺酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的2%。所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为88：12。
本实施例中，用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具体过程如下：将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和1质量份的十二烷基磺酸钠加入搅拌均匀，将44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至40℃，先后加入0.075质量份的过硫酸钾、0.06质量份的甲醛合次硫酸氢钠、0.004质量份的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为13.8厘泊。
实施例5
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为5:80:10。氧化剂为叔丁基过氧化氢，还原剂为焦亚硫酸钠，偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈。
一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.005%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.02%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.01%。乳化剂为十二烷基磺酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的1.5%。所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为88：12。
本实施例中，用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法具体过程如下：将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和0.75质量份的十二烷基磺酸钠加入搅拌均匀，将44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至40℃，先后加入0.0025质量份的叔丁基过氧化氢、0.01质量份的连二亚硫酸钠、0.005质量份的偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括44质量份的甲基丙烯酸甲酯和6质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为13.8厘泊。
对比例1
将设置有搅拌器和回流冷凝器的反应器中的空气用氮气置换。接着将250质量份去离子水和2质量份的十二烷基硫酸钠加入搅拌均匀，将42.5质量份的甲基丙烯酸甲酯和7.5质量份的丙烯酸丁酯的单体投入其中，然后将反应器中的空气用氮气置换，接着将反应器在搅拌下加热至50℃，加入0.40质量份的过硫酸钾，反应启动，当温度上升时，打开降温水阀，适当降温，温度上涨至55℃，向反应器内加入预先混制好的二段单体组合物包括42.5质量份的甲基丙烯酸甲酯和7.5质量份的丙烯酸丁酯，反应时间约为4－5小时。反应完55℃恒温1小时，后升温至85℃恒温30分钟，用降温水降至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得到丙烯酸酯类聚合物。以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量该丙烯酸酯类聚合物的特性粘度为9.5厘泊。
产品性能检测
1.加工性能
以质量份计，按下列配方混合成聚氯乙烯混合料：
聚氯乙烯 ： 200
碳酸钙： 10
三盐基硫酸铅： 6
二盐基硫酸铅： 4
钛白粉： 8
氯化聚乙烯： 18
硬酯酸钙： 3
硬酯酸铅： 2
氯化聚乙烯蜡： 0.3
硬酯酸： 0.4
将丙烯酸酯类聚合物放入60℃恒温箱中保持8个小时，冷却后用万分之一的天平准确称取1.0000g丙烯酸酯类聚合物，将其与59g聚氯乙烯混合料均匀混合，通过RM－200A转矩流变仪通过测定丙烯酸酯类聚合物的最低扭矩（Nm）、最高扭矩（Nm）、平衡扭矩（Nm）、塑化时间（S）。
表1为试验测试结果：
| 最低扭矩（Nm） | 最高扭矩（Nm） | 平衡扭矩（Nm） | 塑化时间（S） | |
| 实施例1 | 11.2 | 29.7 | 32.3 | 195 |
| 实施例2 | 11.5 | 30.0 | 31.8 | 190 |
| 实施例3 | 11.3 | 29.8 | 32.0 | 192 |
| 实施例4 | 11.0 | 29.5 | 32.5 | 200 |
| 实施例5 | 12.0 | 30.5 | 31.5 | 185 |
| 对比例1 | 11.3 | 29.7 | 29.0 | 193 |
从所周知：平衡扭矩越高，熔体强度越大，加工性能越好。通过表1可以看出，实施例中1－5的加工性能远远好于对比例1的加工性能。
2.发泡性能
将上述实施例1－5和对比例1所得的丙烯酸酯类聚合物，按照下列配方分别在高速混合机中混至120℃出料冷却，后在挤出机温度170℃的条件下做挤出模塑试验，分别对PVC发泡板的发泡性能进行检测，检测结果如表2。
以质量份计，PVC发泡板配方如下：
PVC（S-700）: 100
稳定剂： 4.5
碳酸钙： 10
OPE: 0.5
AC-316: 0.4
AC发泡剂： 0.8
丙烯酸酯类聚合物：12
ZB-60: 0.7
表2试验测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | |
| 特性粘度(厘泊) | 13.8 | 13.5 | 13.7 | 13.9 | 13.4 | 9.5 |
| 发泡性能 | 好 | 好 | 好 | 好 | 好 | 差 |
通过表2可以看出，实施例1－5的发泡性能好于对比例1的发泡性能。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于，该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为5～1000:10～1000:2.5～500。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为10～500:25～500:5～250。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于，所述氧化剂、还原剂、偶氮类引发剂的质量比为12.5～250:50～200:6～125。
4.根据权利要求1至权利要求3中任一权利要求所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于：所述氧化剂为有机过氧化物、过硫酸盐、过磷酸盐、无机过氧化物中的一种或者数种；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、抗坏血酸、异抗坏血酸、肼、羟基胺、羟基胺盐、还原糖、硫醇、亚磺酸衍生物中的一种或者数种；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的一种或者两种。
5.根据权利要求4所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或者叔丁基过氧化氢；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、异抗坏血酸、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或者数种。
6.一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，其特征在于：反应单体在引发体系和乳化液存在的环境中进行聚合反应，所述该引发体系包括氧化剂、还原剂和偶氮类引发剂，所述单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，在聚合反应中所述氧化剂的用量为单体总质量的0.005%～1.0%，在聚合反应中所述还原剂的用量为单体总质量的0.01%～1.0%，在聚合反应中所述偶氮类引发剂的用量为单体总质量的0.0025%～0.5%。
7.根据权利要求6所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠，在聚合反应中所述乳化剂的用量为单体总质量的0.2%～2.5%。
8.根据权利要求6所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系的使用方法，其特征在于，所述反应单体中甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸丁酯的质量比为80～90：20～10。
9.根据权利要求6所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于：所述氧化剂为有机过氧化物、过硫酸盐、过磷酸盐、无机过氧化物中的一种或者数种；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、抗坏血酸、异抗坏血酸、肼、羟基胺、羟基胺盐、还原糖、硫醇、亚磺酸衍生物中的一种或者数种；所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐的一种或者两种。
10.根据权利要求9所述的一种用于生产丙烯酸酯类聚合物的引发体系，其特征在于：所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或者叔丁基过氧化氢；所述还原剂为甲醛合次硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、异抗坏血酸、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或者数种。
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2015
- 2015-02-03 CN CN201510055706.2A patent/CN104628932A/zh active Pending
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