CN107262114A - 基于硫酸电解液中PtAuFe/C复合析氢催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种在硫酸(H2SO4)电解液中,PtAuFe/C复合析氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:1)取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液与氯化亚铁(FeCl2)混合,然后加入过量0.5 mol·L‑1的硼氢化钠(NaBH4)溶液,静置数小时使其完全反应,制备PtAuFe混合溶液;2)将混合溶液进行超声操作;3)将混合溶液放入离心管中进行离心操作;4)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末;5)将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。本发明制备的PtAuFe/C析氢催化剂具有较好的电化学活性和稳定性,不仅可以提高析氢反应的效率,而且可以大大地延长循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,特别涉及一种在硫酸(H2SO4)电解液中PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法。
背景技术
作为现代社会三大支柱之一的能源对社会发展起着重要作用。然而随着经济的发展,人类大量使用化石燃料不仅造成非再生能源的日益减少,直至消耗殆尽。而且在燃烧化石燃料过程中,还会产生大量的污染气体,如NOx、COx、SOx等形成酸雨、温室效应危害环境。因此人们逐渐意识到寻找清洁能源的重要性。近年来发现的清洁能源主要有太阳能、氢能、风能、海洋能、地热能等。其中氢能因其燃烧效率高、资源丰富、零污染、成本相对低廉被认为是21世纪最有发展潜力的能源。
工业制氢的方法有很多,其中电解水制氢是最常用的方法之一。然而在电解水过程中由于过电位的存在电解所需的电压就会增大,使得所需能耗大大增加,因此研究能够显著降低过电位的高性能催化剂就显得十分必要。本实验用过渡金属Fe、Au取代部分Pt降低了成本,并且3种过渡金属间的协同作用具有比Pt/C更高的析氢催化活性。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种在H2SO4电解液中析氢催化剂的制备方法,制备的PtAuFe/C析氢催化剂能够提高析氢反应的效率,并且循环寿命长。
本发明的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液与氯化亚铁(FeCl2)混合,然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠(NaBH4)溶液,静置大概1小时使其完全反应,制备PtAuFe混合溶液;
2)将混合溶液进行超声操作;
3)将混合溶液置入离心管中进行离心操作;
4)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末;
5)将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。
进一步,所述步骤1)中,铂源为氯铂酸,金源为氯金酸,铁源为氯化亚铁,将它们溶于硼氢化钠溶液中制备PtAuFe混合溶液;PtAuFe金属粉末用现场还原法制备,硼氢化钠是强还原剂,与氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁混合瞬间就能脱去它们的质子,反应迅速。
进一步,所述步骤2)中,超声功率为80%,超声时间为1小时。
进一步,所述步骤3)中,离心速度为12000rpm,离心时间为1分钟。
进一步,所述步骤4)中,加热温度为100℃,加热时间为1小时。
进一步,所述步骤5)中,PtAuFe粉末、碳粉与异丙醇的比例依次为1:1:3(mg/ mg/mL)。
本发明的有益效果在于:本发明利用现场还原法混合氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁溶液和硼氢化钠溶液制备PtAuFe金属粉末,并且利用了超声辅助的方法,有效提高了PtAuFe的有序孔结构程度从而使其具有良好传输质子的独特物理性质,然后使用离心操作,去除杂质分子的同时提高PtAuFe的结晶化程度,PtAuFe与C形成具有导电性的复合材料,因此将其作为析氢催化剂,不但可以提高析氢反应的析氢效率,而且可以大大地延长循环使用寿命;本发明制备的PtAuFe/C析氢催化剂具有较高的催化活性和稳定性,以保证析氢催化剂的析氢效率、稳定性和长循环寿命,能够用于常规条件下的析氢反应。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述,其中:
图1为实施例1制备得到的PtAuFe/C的XRD图;
图2为实施例1制备得到的PtAuFe/C的SEM图;
图3为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的阴极极化曲线图;
图4为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的Tafel曲线图;
图5为实施例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图;
图6为比较例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图。
具体实施方式
以下将参照附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
实施例1的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液与氯化亚铁(FeCl2)混合,然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠(NaBH4)溶液,静置数小时使其完全反应,制备PtAuFe混合溶液;
2)将混合溶液进行超声操作;
3)将混合溶液置入离心管中进行离心操作;
4)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末;
5)将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。
比较例1
比较例1的析氢催化剂采用与实施例1同样的制备方法制备含Pt量50%的Pt/C催化剂。
图1为实施例1制备得到的PtAuFe/C复合催化材料的XRD图,如图1所示。图中低角度的宽峰为碳载体,在2θ为40.02°、46.46°、67.76°分别对应为Pt(111)晶面、(200)晶面、(220)晶面的特征峰。在2θ为38.32°、64.82°、77.64°出现了Au的特征峰,它对应于Au的(111)晶面、(220)晶面、(311)晶面的特征峰。在2θ为44.62°为Fe(110)晶面的特征峰,表明了各元素的共存。
图2为实施例1制备得到的PtAuFe/C复合催化材料的SEM图,如图2所示。从图中可以发现PtAuFe/C复合催化剂构成了网状多孔结构,增加了催化剂的分散性。这有利于提高催化剂的比表面积,从而提高其电催化性能。
分别将实施例1和比较例1制备得到的PtAuFe/C、Pt/C析氢催化剂作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,浓度为0.5 M的 H2SO4作为电解液,制备成三电极析氢反应电化学测试组。
图3为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的阴极极化曲线图,如图3所示。可以看出实施例1拥有更正的析氢过电位和更大的电流密度,因此PtAuFe/C催化剂比Pt/C催化剂析氢性能优越。
图4为实施例1和比较例1两种催化剂在H2SO4电解液中的Tafel曲线图,为了更准确表现负载不同催化剂的电极的析氢性能的差别,用析氢过电位与电流密度的对数作图并进行线性拟合即得Tafel曲线图,如图4所示,由该图可知,PtAuFe/C电极具有比Pt/C电极更小的塔菲尔斜率b,这证明其有更好的析氢活性。并且PtAuFe/C复合电极比Pt/C电极的析氢过电位正移15mV,因此实施例1电极在H2SO4电解液中具有更好的析氢活性。
图5和图6分别为比较例1和实施例1在不同圈数的循环伏安扫描后的阴极极化曲线图,如图所示,可知,在-0.4 V下Pt/C催化剂经1000圈CV扫描后的LSV曲线对应的电流密度与1圈后相比降低了15%,而-0.4 V下PtAuFe/C复合催化剂经1000圈CV扫描后的LSV曲线对应的电流密度与1圈后相比不但没有降低,反而提高了14%。其原因可能为经过多圈扫描后催化剂出现了新的活性位点。因此,PtAuFe/C复合催化剂具有比Pt/C更好的稳定性。
通过上述实验可以证明,实施例1通过现场还原法合成得到PtAuFe粉末后,与碳粉复合制备的PtAuFe/C析氢催化剂比 Pt/C催化剂具有更优异的析氢性能。PtAuFe/C催化剂析氢过电位比Pt/C正移15mV,并且具有更低的塔菲尔斜率,因此PtAuFe/C催化剂有更好的析氢催化活性。在电位为-0.4V时,Pt/C催化剂在第1000圈循环伏安扫描后对应的阴极极化曲线的电流密度与第1圈相比降低了15%,而PtAuFe/C催化剂在第1000圈循环伏安扫描后对应的阴极极化曲线的电流密度与第1圈相比提高了14%。所以PtAuFe/C复合催化剂在H2SO4电解液中具有良好的析氢催化活性和稳定性。
本发明中,超声处理参数可以为常规的超声处理参数,当然其它搅拌溶液的设备也可用于本发明,超声时间与超声功率可以随机控制;铂源、金源、铁源仅限于氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁。不同的还原剂也可以用于本发明,但超声离心的操作可根据所用材料和原料性质进行调整;PtAuFe粉末不局限于用现场还原法制备,用其它方法也可制备PtAuFe粉末。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (6)
1.一种PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)取一定量的氯铂酸(H2PtCl6)溶液、氯金酸(HAuCl4)溶液与氯化亚铁(FeCl2)混合,然后加入过量0.5 mol·L-1的硼氢化钠(NaBH4)溶液,静置大约1小时使其完全反应,制备PtAuFe混合溶液;
2)将混合溶液进行超声操作;
3)将混合溶液置入离心管中进行离心操作;
4)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到PtAuFe金属粉末;
5)将PtAuFe粉末与一定量的碳粉在异丙醇中超声混合得到PtAuFe/C析氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,铂源为氯铂酸,金源为氯金酸,铁源为氯化亚铁,,将它们溶于硼氢化钠溶液中制备PtAuFe混合溶液;PtAuFe金属粉末用现场还原法制备,硼氢化钠是强还原剂,与氯铂酸、氯金酸、氯化亚铁混合瞬间就能脱去它们的质子,反应迅速。
3.根据权利要求1所述的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,超声功率为80%,超声时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,离心速度为12000rpm,离心时间为1分钟。
5.根据权利要求1所述的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,加热温度为100℃,加热时间为1小时;制备的催化剂中Pt、Au、Fe三种材料的比例依次为1:1:1(mg/ mg /mg)。
6.根据权利要求1所述的PtAuFe/C析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,PtAuFe粉末、碳粉与异丙醇的比例依次为1:1:3(mg/ mg/mL)。
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CN101436670A (zh) * | 2007-11-12 | 2009-05-20 | 汉能科技有限公司 | 一种燃料电池阴极催化剂及其制备方法 |
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CN105702972A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-06-22 | 燕山大学 | 一种燃料电池用阴极催化剂及其制备方法 |
CN106861760A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-06-20 | 西南大学 | 基于Pd增强金属有机框架材料析氢电催化剂的制备方法 |
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- 2017-06-30 CN CN201710518986.5A patent/CN107262114B/zh active Active
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