CN107227085A - 一种裂纹漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种裂纹漆及其制备方法，属于油漆制备技术领域。本发明先在制备丙烯酸树脂的过程中加入乙二胺作为封端剂，得到氨基封端的丙烯酸树脂，然后再与多巴胺进行共聚，引入聚多巴胺结构，再将纤维素用微生物进行处理，然后将正硅酸乙酯的水解后在强碱性条件下与锂离子反应，在纤维素表面沉积硅酸锂，再煅烧去除纤维素，随后与铝酸钙、氢氧化钙等混合粉碎，硅酸锂可与氢氧化钙形成雪硅钙石胶，增加漆膜的耐水性和耐擦拭性，且在碱性条件下铝酸钙在固化时可形成网状凝胶聚合物进一步增加漆膜的耐擦拭性能，最后与助剂混合即可。本发明制备步骤简单，所得裂纹漆使用后具有较好的耐擦洗性，漆膜干燥收缩后无脱落现象出现。

Description

一种裂纹漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种裂纹漆及其制备方法，属于油漆制备技术领域。
背景技术
随着国民经济的发展和生活水平的提高，建筑装饰的风格日新月异，装饰中使用的材料品种越来越多，裂纹漆也悄悄地在装饰行业兴起，由于能形成好看的裂纹，对物体表面起到了保护及装饰作用，又提高了产品的附加值，所以得到广大用户的青睐，渐渐成为建筑装饰中常用的一种高档装修材料。裂纹漆能有效地产生裂纹，裂纹纹理均匀、变化多端、错落有致、极具立体美感，可用于玻璃、门窗、水泥墙面和家具等的装饰和保护性涂装，尤其适用于仿古仿真装饰。
裂纹漆是由硝化棉、颜料、体质颜料、有机溶剂、辅助剂等研磨调制而成的可形成各种颜色的硝基裂纹漆，也正是如此裂纹漆具有硝基漆的一些基本特性，属挥发性自干油漆，无须加固化剂，干燥速度快。因此裂纹漆必须在同一特性的一层或多层硝基漆表面才能完全融合并展现裂纹漆的另一裂纹特性。由于裂纹漆粉性含量高，溶剂的挥发性大，因而它的收缩性大，柔韧性小，喷涂后内部应力产生较高的拉扯强度，形成良好、均匀的裂纹图案，增强涂层表面的美观，提高装饰性。但硝基裂纹漆环保性差，溶剂中挥发性物质多、气味较大，附着力差。近年来，跟随时代的发展，人们在追求裂纹漆美感的同时，对裂纹漆的环保安全也提出了更高的要求，水性裂纹漆应运而生。水性裂纹漆一般是由丙烯酸乳液，pH值调节剂，流变助剂，消泡剂，成膜助剂，水性色浆，防腐剂等复配制得；它是在底漆未干透时喷涂，然后随着底漆的进一步干燥固化会产生收缩应力，漆面表干所形成的涂膜难以承受底漆收缩应力的持续增大而产生断裂，裂块跟随底漆而收缩，从而形成粗细不同的裂纹。但存在漆膜干燥收缩后易脱落，耐水性及耐擦洗性较差的问题。
因此，亟待开发一种耐擦洗性好，使用后漆膜干燥收缩后无脱落现象出现的裂纹漆具有必要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统裂纹漆漆膜干燥收缩后易脱落，耐擦洗性较差的弊端，提供了一种裂纹漆及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种裂纹漆，包括以下重量份数的原料：30～40产物、10～15份异丙醇、1～3份羧甲基纤维素、1～3份有机膨润土、0.1～0.3份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯、30～40份水。
所述的产物是由氨基封端的丙烯酸树脂与多巴胺共聚得到的。
所述的氨基封端的丙烯酸树脂是以偶氮二异丁腈为引发剂，乙二胺为封端剂，丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的自由基共聚合制备得到的。
所述的原料中还包括3～5份二氧化硅、6～8份混合粉末。
所述的混合粉末是由煅烧产物、炭黑、硅酸铝和氢氧化钙经粉碎过筛得到的。
所述的煅烧产物是由沉淀物、硝酸锂、正硅酸乙酯和氢氧化锂反应后煅烧得到的。
所述的沉淀物是由纤维素经发酵、高温灭菌、离心分离得到的。
所述的一种裂纹漆的制备方法，制备步骤为：将产物、异丙醇、羧甲基纤维素、有机膨润土、季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯、和水，在25～28℃，转速为400～500r/min条件下搅拌混合10～15min后，装桶，得到裂纹漆。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先在制备丙烯酸树脂的过程中加入乙二胺为封端剂，得到氨基封端的丙烯酸树脂，然后将丙烯酸树脂与多巴胺进行共聚，从而向树脂中引入聚多巴胺结构，聚多巴胺在材料表面具有超强的附着力，可避免漆面干燥收缩后易脱落的问题；
（2）本发明以纤维素为载体制备硅酸锂，首先将纤维素用微生物进行处理，使纤维素的活性基团显露出来，然后将正硅酸乙酯的水解产物与锂离子在强碱性条件下反应，再利用化学吸附向纤维素表面沉积硅酸锂，再经煅烧去除纤维素，得到纳米硅酸锂，纳米硅酸锂可与氢氧化钙形成雪硅钙石胶，增加漆膜的耐擦拭性和耐水性，并且在碱性条件下铝酸钙中的氧化铝和二氧化硅在固化时可形成网状凝胶聚合物，进一步增加漆膜的耐擦拭性，本发明制备的裂纹漆具有较好的耐擦拭性。
具体实施方式
首先分别取20～30g丙烯酸，20～30g丙烯酸乙酯，10～15g甲基丙烯酸甲酯和200～300mL质量分数为70%异丙醇溶液，加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于冰水浴锅中，控制冰水浴温度为0～5℃，再向三口烧瓶中滴加10～15mL三乙胺，控制滴加速率为3～5mL/min，滴加完毕后，搅拌混合3～5min，待混合完成后，升温至60～70℃，分别向三口烧瓶中加入0.3～0.5g偶氮二异丁腈和25～30g氢氧化钠，保温搅拌反应1～2h后，再向三口烧瓶中加入5～8g乙二胺，升温至80～90℃，继续搅拌反应2～3h，得反应产物，将所得反应产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30～40min，得浓缩液，再量取30～40mL浓缩液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并依次向三口烧瓶中加入3～5g多巴胺和200～300mLpH为8.1～8.3的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为200～300r/min条件下搅拌反应1～2h，反应结束后，得到产物，然后取100～200g纤维素和800～1000mL水加入到发酵罐中，搅拌混合3～5min，得到混合液，再向发酵罐中加入混合液质量10%的浓度为105cfu/mL白色瘤胃球菌菌悬液，控制发酵罐温度为30～40℃，密封发酵1～2h，待发酵结束后，将发酵后的物料置于高温灭菌箱中，于温度为125～130℃条件下灭菌15～20min，再将灭菌后的物料置于离心机中，以4000～5000r/min转速离心分离10～15min，得到沉淀物，取15～20g沉淀物置于盛有300～400mL水的烧杯中，再向烧杯中加入10～15g硝酸锂，并将烧杯移入超声波分散仪中，以35～40KHz频率超声分散20～30min，待超声分散结束后，将烧杯取出，并分别向烧杯中加入20～25g正硅酸乙酯和100～200mL质量分数为15%氢氧化锂溶液，搅拌混合3～5min后，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为80～90℃，搅拌反应1～2h，待反应结束，再向烧杯中加入100～150mL无水乙醇，搅拌混合10～15min，再静置1～2h后过滤，得到滤渣，将滤渣置于马弗炉中，于温度为700～800℃条件下煅烧3～4h，得到煅烧产物，分别取10～15g煅烧产物、6～8g炭黑、30～40g铝酸钙和10～12g氢氧化钙加入到粉碎机中粉碎，并过80～100目筛，得到混合粉末，最后按重量份数计，取30～40份产物、3～5份二氧化硅、6～8份混合粉末、10～15份异丙醇、1～3份羧甲基纤维素、1～3份有机膨润土、0.1～0.3份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯和30～40份水加入到烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为25～28℃，转速为400～500r/min条件下搅拌混合10～15min后，装桶，即可得到裂纹漆。
实例1
首先分别取20g丙烯酸，20g丙烯酸乙酯，10g甲基丙烯酸甲酯和200mL质量分数为70%异丙醇溶液，加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于冰水浴锅中，控制冰水浴温度为0℃，再向三口烧瓶中滴加10mL三乙胺，控制滴加速率为3mL/min，滴加完毕后，搅拌混合3min，待混合完成后，升温至60℃，分别向三口烧瓶中加入0.3g偶氮二异丁腈和25g氢氧化钠，保温搅拌反应1h后，再向三口烧瓶中加入5g乙二胺，升温至80℃，继续搅拌反应2h，得反应产物，将所得反应产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得浓缩液，再量取30mL浓缩液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并依次向三口烧瓶中加入3g多巴胺和200mLpH为8.1的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为200r/min条件下搅拌反应1h，反应结束后，得到产物，然后取100g纤维素和800mL水加入到发酵罐中，搅拌混合3min，得到混合液，再向发酵罐中加入混合液质量10%的浓度为105cfu/mL白色瘤胃球菌菌悬液，控制发酵罐温度为30℃，密封发酵1h，待发酵结束后，将发酵后的物料置于高温灭菌箱中，于温度为125℃条件下灭菌15min，再将灭菌后的物料置于离心机中，以4000r/min转速离心分离10min，得到沉淀物，取15g沉淀物置于盛有300mL水的烧杯中，再向烧杯中加入10g硝酸锂，并将烧杯移入超声波分散仪中，以35KHz频率超声分散20min，待超声分散结束后，将烧杯取出，并分别向烧杯中加入20g正硅酸乙酯和100mL质量分数为15%氢氧化锂溶液，搅拌混合3min后，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为80℃，搅拌反应1h，待反应结束，再向烧杯中加入100mL无水乙醇，搅拌混合10min，再静置1h后过滤，得到滤渣，将滤渣置于马弗炉中，于温度为700℃条件下煅烧3h，得到煅烧产物，分别取10g煅烧产物、6g炭黑、30g铝酸钙和10g氢氧化钙加入到粉碎机中粉碎，并过80目筛，得到混合粉末，最后按重量份数计，取30份产物、3份二氧化硅、6份混合粉末、10份异丙醇、1份羧甲基纤维素、1份有机膨润土、0.1份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯和30份水加入到烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为25℃，转速为400r/min条件下搅拌混合10min后，装桶，即可得到裂纹漆。
先将涂好底漆的基体表面晾干后，按质量比1:20，将水与本发明制得的裂纹漆混合稀释后装入喷枪中，控制喷涂压力为0.3MPa，喷涂厚度为15μm，均匀喷涂于晾干后的底漆基面，待喷涂完毕，烘干即可。
实例2
首先分别取25g丙烯酸，25g丙烯酸乙酯，13g甲基丙烯酸甲酯和250mL质量分数为70%异丙醇溶液，加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于冰水浴锅中，控制冰水浴温度为3℃，再向三口烧瓶中滴加13mL三乙胺，控制滴加速率为4mL/min，滴加完毕后，搅拌混合4min，待混合完成后，升温至65℃，分别向三口烧瓶中加入0.4g偶氮二异丁腈和28g氢氧化钠，保温搅拌反应2h后，再向三口烧瓶中加入7g乙二胺，升温至85℃，继续搅拌反应3h，得反应产物，将所得反应产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩35min，得浓缩液，再量取35mL浓缩液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并依次向三口烧瓶中加入4g多巴胺和250mLpH为8.2的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为250r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，得到产物，然后取150g纤维素和900mL水加入到发酵罐中，搅拌混合4min，得到混合液，再向发酵罐中加入混合液质量10%的浓度为105cfu/mL白色瘤胃球菌菌悬液，控制发酵罐温度为35℃，密封发酵2h，待发酵结束后，将发酵后的物料置于高温灭菌箱中，于温度为128℃条件下灭菌18min，再将灭菌后的物料置于离心机中，以4500r/min转速离心分离13min，得到沉淀物，取18g沉淀物置于盛有350mL水的烧杯中，再向烧杯中加入13g硝酸锂，并将烧杯移入超声波分散仪中，以38KHz频率超声分散25min，待超声分散结束后，将烧杯取出，并分别向烧杯中加入23g正硅酸乙酯和150mL质量分数为15%氢氧化锂溶液，搅拌混合4min后，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为85℃，搅拌反应2h，待反应结束，再向烧杯中加入130mL无水乙醇，搅拌混合13min，再静置2h后过滤，得到滤渣，将滤渣置于马弗炉中，于温度为750℃条件下煅烧4h，得到煅烧产物，分别取13g煅烧产物、7g炭黑、35g铝酸钙和11g氢氧化钙加入到粉碎机中粉碎，并过90目筛，得到混合粉末，最后按重量份数计，取35份产物、4份二氧化硅、7份混合粉末、13份异丙醇、2份羧甲基纤维素、2份有机膨润土、0.2份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯和35份水加入到烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为27℃，转速为450r/min条件下搅拌混合13min后，装桶，即可得到裂纹漆。
先将涂好底漆的基体表面晾干后，按质量比1:25，将水与本发明制得的裂纹漆混合稀释后装入喷枪中，控制喷涂压力为0.3MPa，喷涂厚度为16μm，均匀喷涂于晾干后的底漆基面，待喷涂完毕，烘干即可。
实例3
首先分别取30g丙烯酸，30g丙烯酸乙酯，15g甲基丙烯酸甲酯和300mL质量分数为70%异丙醇溶液，加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于冰水浴锅中，控制冰水浴温度为5℃，再向三口烧瓶中滴加15mL三乙胺，控制滴加速率为5mL/min，滴加完毕后，搅拌混合5min，待混合完成后，升温至70℃，分别向三口烧瓶中加入0.5g偶氮二异丁腈和30g氢氧化钠，保温搅拌反应2h后，再向三口烧瓶中加入8g乙二胺，升温至90℃，继续搅拌反应3h，得反应产物，将所得反应产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩40min，得浓缩液，再量取40mL浓缩液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并依次向三口烧瓶中加入5g多巴胺和300mLpH为8.3的氨基丁三醇-盐酸缓冲溶液，再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为300r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，得到产物，然后取200g纤维素和1000mL水加入到发酵罐中，搅拌混合5min，得到混合液，再向发酵罐中加入混合液质量10%的浓度为105cfu/mL白色瘤胃球菌菌悬液，控制发酵罐温度为40℃，密封发酵2h，待发酵结束后，将发酵后的物料置于高温灭菌箱中，于温度为130℃条件下灭菌20min，再将灭菌后的物料置于离心机中，以5000r/min转速离心分离15min，得到沉淀物，取20g沉淀物置于盛有400mL水的烧杯中，再向烧杯中加入15g硝酸锂，并将烧杯移入超声波分散仪中，以40KHz频率超声分散30min，待超声分散结束后，将烧杯取出，并分别向烧杯中加入25g正硅酸乙酯和200mL质量分数为15%氢氧化锂溶液，搅拌混合5min后，将烧杯移入水浴锅中，控制水浴温度为90℃，搅拌反应2h，待反应结束，再向烧杯中加入150mL无水乙醇，搅拌混合15min，再静置2h后过滤，得到滤渣，将滤渣置于马弗炉中，于温度为800℃条件下煅烧4h，得到煅烧产物，分别取15g煅烧产物、8g炭黑、40g铝酸钙和12g氢氧化钙加入到粉碎机中粉碎，并过100目筛，得到混合粉末，最后按重量份数计，取40份产物、5份二氧化硅、8份混合粉末、15份异丙醇、3份羧甲基纤维素、3份有机膨润土、0.3份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯和40份水加入到烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为28℃，转速为500r/min条件下搅拌混合15min后，装桶，即可得到裂纹漆。
先将涂好底漆的基体表面晾干后，按质量比1:30，将水与本发明制得的裂纹漆混合稀释后装入喷枪中，控制喷涂压力为0.4MPa，喷涂厚度为18μm，均匀喷涂于晾干后的底漆基面，待喷涂完毕，烘干即可。
对照例：由钛白粉、水性色浆、润湿/分散剂、丙二醇、多功能助剂、环氧乳液和去离子水混合制得裂纹漆。
将上述实施例所得的裂纹漆与对照例所得裂纹漆进行检测，结果如表一所示。
表一：
由上表可知，本发明裂纹漆耐擦洗性好，漆膜干燥收缩后无脱落现象发生。

Claims (8)

1.一种裂纹漆，其特征在于，包括以下重量份数的原料：30～40产物、10～15份异丙醇、1～3份羧甲基纤维素、1～3份有机膨润土、0.1～0.3份季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯、30～40份水。
2.所述的产物是由氨基封端的丙烯酸树脂与多巴胺共聚得到的。
3.根据权利要求1中所述的一种裂纹漆，其特征在于，所述的氨基封端的丙烯酸树脂是以偶氮二异丁腈为引发剂，乙二胺为封端剂，丙烯酸、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的自由基共聚合制备得到的。
4.根据权利要求1所述的一种裂纹漆，其特征在于，所述的原料中还包括3～5份二氧化硅、6～8份混合粉末。
5.根据权利要求3所述的一种裂纹漆，其特征在于，所述的混合粉末是由煅烧产物、炭黑、硅酸铝和氢氧化钙经粉碎过筛得到的。
6.根据权利要求4所述的一种裂纹漆，其特征在于，所述的煅烧产物是由沉淀物、硝酸锂、正硅酸乙酯和氢氧化锂反应后煅烧得到的。
7.根据权利要求5所述的一种裂纹漆，其特征在于，所述的沉淀物是由纤维素经发酵、高温灭菌、离心分离得到的。
8.根据权利要求1所述的一种裂纹漆的制备方法，其特征在于制备步骤为：将产物、异丙醇、羧甲基纤维素、有机膨润土、季戊四醇三（3-氮丙啶基）丙酸酯、和水，在25～28℃，转速为400～500r/min条件下搅拌混合10～15min后，装桶，得到裂纹漆。
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