CN107219150A - 一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置 - Google Patents

一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置，其装置包括土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置。土样盐酸反应器装置由反应容器、上部法兰盘、顶盖、与杆件相连的可控制旋转的装样托盘组成，集气排水法体积测定装置包括装有清水及浮油的容器以及体积测定容器。土样在反应容器内与盐酸充分反应，利用气水置换方法，通过测定容器内流入清水的体积也即所产生的CO2体积，即可根据标定关系曲线获得土样碳酸钙含量。本发明的碳酸钙含量测定过程简便易行，结果精确，土样不会产生质量损失。

Description

一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置
技术领域
本发明属于土壤检测技术领域，涉及一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置。
背景技术
目前土样内碳酸钙含量测定的方法主要有以下几类：一是对土样酸洗及水洗后烘干测量差重，计算碳酸钙含量。该方法比较简便，然而土样在多次酸洗水洗过程中容易产生质量损失，影响试验结果的精确性。二是采用密闭容器集气法，测量土样被盐酸溶解后排出的CO2体积或压力改变，计算碳酸钙含量。该方法存在两个缺点：首先CO2可溶于水，测定体积或压力偏小。另外，向装有土样的密闭容器内注入盐酸，该过程液体占据了部分体积，也会影响了气体体积与压力的测量。三是ICP法(等离子发射色谱仪)、原子吸收(火焰\石墨炉)光谱仪和EDTA滴定法，也能够测定钙离子含量，反算土体内的碳酸钙含量。然而ICP法和原子吸收光谱仪及EDTA滴定法成本较贵，而EDTA滴定法中乙二胺四乙酸二钠能够与大多数金属阳离子发生络合反应，受其他离子干扰，影响测定精确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置，碳酸钙含量的测定过程简便易行，土样不会产生质量损失，测量结果较为精确。
为解决现有技术的技术问题，本发明采用以下技术方案。
本发明的一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于：包括一个土样盐酸反应器和一个集气排水法体积测定装置；
所述土样盐酸反应器包括装有稀盐酸的反应容器，其顶部法兰盘与反应容器顶盖通过数个螺栓相连接，对所述的反应容器进行密封；一个杆件穿过所述反应容器顶盖插进所述的反应容器内，杆件下部设置一个用于盛放土样的托盘，所述托盘可绕转轴旋转；一个带有排气管阀门和双通接头的排气管，其一端通过反应容器顶盖的排气口***所述的反应容器内，另一端***所述的集气排水法体积测定装置内；
所述集气排水法体积测定装置包括一个具有装液容器顶盖的装液容器和一个体积测量容器；所述装液容器内装有至少1/2容器高度的清水和油层；一个排水管的左端口通过所述装液容器顶盖的出液口***装液容器内的清水中，其右端口***所述体积测量容器内；所述的体积测量容器壁面设置有体积刻度。
所述的转轴由一个电动微速马达进行驱动。
所述的杆件上设置有开关，用于控制托盘的旋转与停止。
所述的排水管右端口的下端面位置与装液容器内的油层液面处于同一水平面上。
所述的排气管***装液容器内的管口和其内液体不接触。
本发明的一种测定土样碳酸钙含量的方法，其特征在于：
其测定土样碳酸钙含量的装置包括：一个土样盐酸反应器和一个集气排水法体积测定装置；
所述土样盐酸反应器包括装有稀盐酸的反应容器，其顶部法兰盘与反应容器顶盖通过数个螺栓相连接，对所述的反应容器进行密封；一个杆件穿过所述反应容器顶盖插进所述的反应容器内，杆件下部设置一个用于盛放土样的托盘，所述托盘可绕转轴旋转；一个带有排气管阀门与双通接头的排气管，其一端通过反应容器顶盖的排气口***所述的反应容器内，另一端***所述的集气排水法体积测定装置内；
所述集气排水法体积测定装置包括一个具有装液容器顶盖的装液容器和一个体积测量容器；所述装液容器内装有至少1/2容器高度的清水和油层；一个排水管的左端口通过所述装液容器顶盖的出液口***装液容器内的清水中，其右端口***所述体积测量容器内；所述的体积测量容器壁面设置有体积刻度；
所述方法包括以下步骤：
S1.取土样并烘干，然后称质量：2～100g；
S2.向反应容器内倒入体积为20～1000mL、浓度为2mol/L的稀盐酸；所述的稀盐酸的加入量与所述的土样质量的比例为10mL：1g；
S3.集气排水法体积测定装置的处理：向装液容器内首先倒入至少1/2容器容积的清水，然后倒入油层；盖上装液容器顶盖后，使***到装液容器清水中的排水管内充满清水；将所述的排水管右端口的下端面位置与装液容器内的油层液面处于同一水平面上，从而装液容器内部压力与体积测量容器内的排水管管口处的压力相平衡，清水不会从所述装液容器顶盖的出液口中流出；
S4.装样：将土样置于托盘上，将带有杆件与托盘的反应容器顶盖与顶部法兰盘通过螺栓连接，确保其密封性；未安装反应容器顶盖前，排气管阀门处于打开状态；然后拧紧螺栓，关闭排气管阀门，并将排气管通过双通接头与集气排水法体积测定装置相连；在试验开始前，所述土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置的内部压力值均为一个大气压。
S5.启动试验：打开排气管阀门和排水管阀门，并开启开关启动自动控制试验；此时托盘沿带电动微速马达的转动轴发生旋转，土样从托盘上滚落至稀盐酸中并与之充分反应；反应生成的CO2由排气管排出后，进入密封的装液容器；容器内部压力发生变化，清水在气压作用下进入排水管，流入体积测量容器；当反应容器内无气泡产生后，读出体积测量容器中清水的体积，流出的清水体积即反应产生的CO2体积；
S6.标定碳酸钙含量与CO2体积的关系：分别取碳酸钙0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g，按上述测定步骤，测定其分别产生的CO2体积，然后绘制碳酸钙质量与所测CO2的体积关系曲线；
S7.计算碳酸钙含量：从所述的排水管排出后流入到体积测量容器的清水体积即CO2的体积，根据步骤S6所绘制的碳酸钙质量与所测CO2的体积标定关系曲线，得出对应的碳酸钙质量；由此，所述土样的碳酸钙含量：w＝CaCO3质量/土样质量。
与现有技术相比，本发明包含以下优点和有益效果：
(1)本发明在测定土样碳酸钙含量时，土样不存在质量损失且测定过程简便，测量精确度高。
(2)测定时，在清水上倒入浮油层，避免了CO2溶解于水，使得气体体积测定更为精确。
(3)土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置可以通过双通断开，先倒入盐酸，装好样品，然后连接两个主体装置能够避免加样过程中造成的压力变化，不会影响CO2体积的测量。
(4)本发明的土样由托盘进入稀盐酸溶液，质量无损失。通过开关手动控制土样与盐酸反应的开始，实现了密闭容器的自动加样，避免仪器组装前加样立即反应造成气体逸散。
(5)通过气液置换的方法使得CO2气体体积通过清水体积定量测得，测定结果精确。
附图说明
图1是本发明一种测定土样碳酸钙含量的装置的一实施例结构示意图。
图2是本发明的一个实施例装置的可旋转托盘示意图。
图3是本发明的一实施例方法的CO2体积与碳酸钙质量的标定关系曲线。
图中，1稀盐酸，2反应容器，3顶部法兰盘，4螺栓，5杆件，6开关，7转轴，8托盘，9排气管阀门，10双通接头，11反应容器顶盖，12装液容器顶盖，13油层，14装液容器，15排水管阀门，16排气管，17排水管，18体积测量容器，19土样。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，是本发明一种测定土样碳酸钙含量的装置的一实施例结构示意图。该实施例装置包括：土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置。所述土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置相互独立，试验开始前两大装置内部压力都为一个大气压力，加样过程不会影响气体体积的测定。
所述土样盐酸反应器装置包括装有稀盐酸1的反应容器2，容器顶部法兰盘3与反应容器顶盖11，两者通过螺栓4相连接，实现密封。
所述反应容器顶盖11布设***容器的杆件5，杆件5下部为装有土样19的托盘8，托盘8通过带电动微速马达的转动轴7可发生慢速旋转，杆件5上设有开关6，可控制托盘8的旋转与停止，将土样19倒入装有盐酸1的反应容器2中。仪器组装好后，可通过开关自动控制试验的开始，避免仪器未组装好或未密封时投掷土样，立即反应造成气体逸散，实现了密闭容器的自动加样。
所述反应容器顶盖11上部留有排气口，通过带有阀门9和双通接头10的排气管16与集气排水法体积测定装置相连。
所述集气排水法体积测定装置包括装液容器14与体积测量容器17。
所述装液容器14内装有1/2-3/4容器高度的清水。清水液面以上为至少2cm的油层13，用于隔绝CO2与清水，避免反应产生的CO2溶解于水中，造成试验所测气体量较实际值偏小。
所述装液容器14包含装液容器顶盖12，顶盖12上设进气口，通过排气管16与土样盐酸反应容器装置相连，排气管16***装液容器14内部，管口要和装样容器14内液体不进行接触，即：位于油层13液面以上2～5cm。
所述装液容器顶盖12还设有出液口，通过带有排水管阀门15的排水管17与体积测量容器18相连。
所述装液容器14内与出液口相连的排水管17***清水中，其左端管口位置接近于装液容器14的底部，但不与之相接触。所述排水管17内径较细，约为2～5mm，以便在气压作用下使清水能够被压入排水管17中并流出。
所述排水管17连接了装液容器14与体积测量容器18，内部充满清水。位于体积测量容器18内的排水管17右端口的下端面位置与装液容器14内油层13液面处于同一水平面，至少不低于油层13液面的水平位置。从而可避免在测定试验的排气过程中，其初始液面差对排水过程产生影响，造成了所测排水体积值偏大的现象。
所述体积测量容器18壁面为体积刻度，可实时观测进入的液体体积，最终液体体积即为反应产生的CO2气体体积。试验未开始时，装液容器14内压力与体积测量容器18内的排水管17管口压力相平衡。当反应产生CO2后，装液容器14内压力增加，清水在气压作用下，被压入排水管17中，并流入体积测量装置18内，最终体积测量装置18内的液体体积即产生CO2的体积。通过气水置换测液体体积的方法克服了CO2气体体积不能精确定量测定的缺点。
利用本发明一种测定土样碳酸钙含量的装置测定土样碳酸钙含量的原理如下：土样中的CaCO3与HCl发生反应，产生CO2即：
CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑
产生的CO2通过集气排水法体积测量装置测得，根据CO2体积可以得到完全反应的碳酸钙质量，从而得到土样的碳酸钙含量。
本发明的一实施例方法包括以下步骤：
(1)取土样19并烘干，称质量，所取土样19为6g；
(2)向反应容器2内倒入体积为60mL、浓度为2mol/L的稀盐酸1；
(3)组装集气排水法体积测定装置：按图1所示，首先向装液容器14内倒入1000mL的清水，清水高度为2/3容器高度，以便于有足够量的液体可排出。然后倒入至少2cm厚的油13，隔绝气体与清水，避免CO2溶于水，造成所测值偏小。装液容器顶盖12上设进气口与排水口，通过排气管16和排水管17分别与土样盐酸反应器装置与体积测量容器18相连。装液容器14内部排气管16管口和装样容器14内油层不接触，位于油层13液面以上2cm。内部排水管17管口位置接近于装液容器14的底部，但不与之相接触。盖上装液容器顶盖12后，保证与体积测量容器18相连的排水管17内充满清水。体积测量容器18内的排水管17管口位置与装液容器14内油层13液面相平，此时装液容器14内部压力与体积测量容器18内的排水管17管口处压力平衡，清水不会由出液口流出。
(4)装样：将称重后的土样19置于托盘8上，将带有杆件5与托盘8的反应容器顶盖11与顶部法兰盘3通过螺栓4连接，保证密封性。反应容器顶盖11上方排气口连有排气管16，反应容器顶盖11未安装前，排气管阀门9处于打开状态，试验开始前所述土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置相互独立，试验开始前两大装置内部压力都为一个大气压力，加样过程不会影响气体体积的测定。克服了传统测量方法向装有土样的密闭容器内注入盐酸，液体占据了部分体积，致使所测气体体积偏大的缺点。
拧紧螺栓4后，关闭排气管阀门9，并将排气管16通过双通10与集气排水法体积测定装置相连。
(5)启动试验：按图1连接好各部件后，打开排气管阀门9与排水管15。仪器组装好后通过开关6自动控制试验的开始，避免仪器未组装好或未密封时投掷土样立即反应造成气体逸散，实现了密闭容器的自动加样。此时托盘8沿带电动微速马达的转动轴7发生旋转，土样19从托盘8上滚落至稀盐酸1中，与盐酸1充分反应，土样无质量损失。反应生成的CO2由排气管17排出后，进入密封的装液容器14。容器内部压力发生变化，清水在气压作用下进入排水管17，流入体积测定容器18。当反应容器2内无明显气泡产生后15min，读出体积测量容器18中清水的体积，即338.9mL，流出的清水体积即反应产生的CO2体积。通过气液置换的方法使得CO2气体体积通过清水体积定量测得。
(6)标定碳酸钙含量与CO2体积的关系：分别取碳酸钙0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g，按上述仪器及测定方法，测定其分别产生的CO2体积，绘制碳酸钙质量与所测CO2的体积关系曲线，如图3所示。
(7)计算碳酸钙含量：当排出清水体积即CO2的体积为338.9mL时，由碳酸钙质量与所测CO2的体积标定关系曲线，即图3所得，对应的碳酸钙质量为1.49g。因此，所述土样19的碳酸钙含量w为w＝CaCO3质量/土样质量，即24.83％。
总之，本发明提出了一种测定土样碳酸钙含量的方法及其装置，解决了传统测量方法易产生土样质量损失、液体占据体积影响气体体积测量、气体溶于水等问题，可实现密闭容器自动加样，利用气水置换方法测量气体体积，使得待测土样碳酸钙含量得到简便、精确的测定。

Claims (7)

1.一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于：包括一个土样盐酸反应器和一个集气排水法体积测定装置；
所述土样盐酸反应器包括装有稀盐酸(1)的反应容器(2)，其顶部法兰盘(3)与反应容器顶盖(11)通过数个螺栓(4)相连接，对所述的反应容器(2)进行密封；一个杆件(5)穿过所述反应容器顶盖(11)插进所述的反应容器(2)内，杆件(5)下部设置一个用于盛放土样(19)的托盘(8)，所述托盘(8)可绕转轴(7)旋转；一个带有排气管阀门(9)和双通接头(10)的排气管(16)，其一端通过反应容器顶盖(11)的排气口***所述的反应容器(2)内，另一端***所述的集气排水法体积测定装置内；
所述集气排水法体积测定装置包括一个具有装液容器顶盖(12)的装液容器(14)和一个体积测量容器(18)；所述装液容器(14)内装有至少1/2容器高度的清水和油层(13)；一个排水管(17)的左端口通过所述装液容器顶盖(12)的出液口***装液容器(14)内的清水中，其右端口***所述体积测量容器(18)内；所述的体积测量容器(18)壁面设置有体积刻度。
2.根据权利要求1所述的一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于，所述的转轴(7)由一个电动微速马达进行驱动。
3.根据权利要求1所述的一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于，所述的杆件(5)上设置有开关(6)，用于控制托盘(8)的旋转与停止。
4.根据权利要求1所述的一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于，所述的排水管(17)右端口的下端面位置与装液容器(14)内的油层(13)液面处于同一水平面上。
5.根据权利要求1所述的一种测定土样碳酸钙含量的装置，其特征在于，所述的排气管(16)***装液容器(14)内的管口和其内液体不接触。
6.一种测定土样碳酸钙含量的方法，其特征在于：
其测定土样碳酸钙含量的装置包括：一个土样盐酸反应器和一个集气排水法体积测定装置；
所述土样盐酸反应器包括装有稀盐酸(1)的反应容器(2)，其顶部法兰盘(3)与反应容器顶盖(11)通过数个螺栓(4)相连接，对所述的反应容器(2)进行密封；一个杆件(5)穿过所述反应容器顶盖(11)插进所述的反应容器(2)内，杆件(5)下部设置一个用于盛放土样(19)的托盘(8)，所述托盘(8)可绕转轴(7)旋转；一个带有排气管阀门(9)与双通接头(10)的排气管(16)，其一端通过反应容器顶盖(11)的排气口***所述的反应容器(2)内，另一端***所述的集气排水法体积测定装置内；
所述集气排水法体积测定装置包括一个具有装液容器顶盖(12)的装液容器(14)和一个体积测量容器(18)；所述装液容器(14)内装有至少1/2容器高度的清水和油层(13)；一个排水管(17)的左端口通过所述装液容器顶盖(12)的出液口***装液容器(14)内的清水中，其右端口***所述体积测量容器(18)内；所述的体积测量容器(18)壁面设置有体积刻度；
所述方法包括以下步骤：
S1.取土样(19)并烘干，然后称质量：2～100g；
S2.向反应容器(2)内倒入体积为20～1000mL、浓度为2mol/L的稀盐酸(1)；所述的稀盐酸(1)的加入量与所述的土样(19)质量的比例为10mL：1g；
S3.集气排水法体积测定装置的处理：向装液容器(14)内首先倒入至少1/2容器容积的清水，然后倒入油层(13)；盖上装液容器顶盖(12)后，使***到装液容器(14)清水中的排水管(17)内充满清水；将所述的排水管(17)右端口的下端面位置与装液容器(14)内的油层(13)液面处于同一水平面上，从而装液容器(14)内部压力与体积测量容器(18)内的排水管(17)管口处的压力相平衡，清水不会从所述装液容器顶盖(12)的出液口中流出；
S4.装样：将土样(19)置于托盘(8)上，将带有杆件(5)与托盘(8)的反应容器顶盖(11)与顶部法兰盘(3)通过螺栓(4)连接，确保其密封性；未安装反应容器顶盖(11)前，排气管阀门(9)处于打开状态；然后拧紧螺栓(4)，关闭排气管阀门(9)，并将排气管(16)通过双通接头(10)与集气排水法体积测定装置相连；
S5.启动试验：打开排气管阀门(9)和排水管阀门(15)，并开启开关(6)启动自动控制试验；此时托盘(8)沿带电动微速马达的转动轴(7)发生旋转，土样(19)从托盘(8)上滚落至稀盐酸(1)中并与之充分反应；反应生成的CO2由排气管(16)排出后，进入密封的装液容器(14)；容器内部压力发生变化，清水在气压作用下进入排水管(17)，流入体积测量容器(18)；当反应容器(2)内无气泡产生后，读出体积测量容器(18)中清水的体积，流出的清水体积即反应产生的CO2体积；
S6.标定碳酸钙含量与CO2体积的关系：分别取碳酸钙0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、3g，按上述测定步骤，测定其分别产生的CO2体积，然后绘制碳酸钙质量与所测CO2的体积关系曲线；
S7.计算碳酸钙含量：从所述的排水管(17)排出后流入到体积测量容器(18的清水体积即CO2的体积，根据步骤S6所绘制的碳酸钙质量与所测CO2的体积标定关系曲线，得出对应的碳酸钙质量；由此，所述土样(19)的碳酸钙含量w：w＝CaCO3质量/土样质量。
7.根据权利要求6所述的一种测定土样碳酸钙含量的方法，其特征在于：在试验开始前，所述土样盐酸反应器装置与集气排水法体积测定装置的内部压力值均为一个大气压。
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