CN107202858B - 一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂及其在直接测汞仪中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂是由以下重量份的原料制得的：重质碳酸钙30‑40份、硼酸钙5‑9份、三氧化二镍3‑5份、碳化钨1‑3份、石墨烯2份、疏松剂8‑12份、载体30‑40份。本发明还公开了该复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用。本发明的复合净化添加剂制备工艺简单，净化效率高，成本低廉，可以有效延长直接测汞仪催化管使用寿命，降低烟尘污染，有效保护设备内部各零部件，延长使用寿命，降低直接测汞仪的维护成本。该复合净化添加剂使用过程中不需要对设备、工艺、检测方法进行改进，同时还可以提高汞的回收率，从而提高该检测方法的准确性。

Description

一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂及其在直接测汞仪中 的应用
技术领域
本发明属于检测领域，具体涉及一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂及其在直接测汞仪中的应用。
背景技术
直接进样-冷原子吸收法测定汞的含量无需样品处理，直接将样品送入仪器中，在氧气流的负载下，样品被干燥，继而被热分解；热分解后的产物进入催化管，其中的卤素及氮硫氧化物被催化剂吸附，汞被还原成汞原子，汞蒸汽被齐化管收集进行完全金汞齐反应，随后高温解析；最后在吸收池内于254nm波长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的汞，因而省时简单无试剂污染和环境污染，灵敏度高、准确度好，且执行美国环保EP7473方法。在各种样品如煤飞灰、焦碳、燃烧残渣、土、有机质、食品、大气颗粒物、环境样品、矿产品等样品中汞含量测定已见文献报道或颁布标准，因而该种检验技术在多种行业获得了广泛应用，仅在质检和检验检疫***两年来进口意大利MILSTONE公司和美国LEMAN公司直接测汞仪近百台，主要应用于进口及流通领域煤炭、进口大宗矿产品及其它进口商品的检验。
目前，直接进样-冷原子吸收法测定汞含量的过程中，进口设备耗材昂贵，一只催化管近4千元，存在耗材成本较高的问题。在检测富含硫的样品如煤炭、铜精矿、锌铅精矿时，其中的单质硫和还原态硫会影响仪器的测试，加速催化剂的失效。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种减少热分解产物中硫及卤素、氮氧化物含量，延长催化管的使用寿命的用于直接测汞仪的复合净化添加剂。
本发明还提供了该复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂，是由以下重量份的原料制得的：重质碳酸钙30-40份、硼酸钙5-9份、三氧化二镍3-5份、碳化钨1-3份、石墨烯2份、疏松剂8-12份、载体30-40份。
所述的，疏松剂为硅微粉和造纸污泥灰按照1：1.5-2的重量比制得的。
所述的，载体为高岭土、刚玉和硅藻土按照1:0.8-1:1-1.5的重量比制得的。
所述的，造纸污泥灰为造纸污泥在750℃焚烧所得粉末，200目筛筛分，筛余小于10％。
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用，复合净化添加剂和样品混合均匀后，加至直接测汞仪中进行检测，依照操作规程进行操作即可。
所述的，复合净化添加剂和样品的重量比为1-50：100。
所述的，样品为高硫矿物或煤炭。
本发明的复合净化添加剂，是由以下方法制得的：
1)将各原料粉碎至200目，将粉碎后重质碳酸钙、硼酸钙、三氧化二镍、碳化钨、石墨烯和疏松剂混合均匀，得初料；
2)将初料加至载体中，混合均匀，得粉料；
3)将粉料在650℃下焙烧5h，即可制得复合净化添加剂。
本发明的有益效果：
本发明的复合净化添加剂制备工艺简单，净化效率高，成本低廉，可以有效延长直接测汞仪催化管使用寿命，降低烟尘污染，有效保护设备内部各零部件，延长使用寿命，降低直接测汞仪的维护成本。该复合净化添加剂使用过程中不需要对设备、工艺、检测方法进行改进，同时还可以提高汞的回收率，从而提高该检测方法的准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明所用原料为市场购买所得。
实施例1
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂，是由以下重量份的原料制得的：重质碳酸钙40份、硼酸钙5份、三氧化二镍3份、碳化钨1份、石墨烯2份、疏松剂12份、载体30份。
所述的，疏松剂为硅微粉和造纸污泥灰按照1：1.5的重量比制得的。
所述的，载体为高岭土、刚玉和硅藻土按照1:1:1的重量比制得的。
所述的，造纸污泥灰为造纸污泥在750℃焚烧所得粉末，200目筛筛分，筛余小于10％。
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用，复合净化添加剂和样品混合均匀后，加至直接测汞仪中进行检测，依照操作规程进行操作即可。
所述的，复合净化添加剂和样品的重量比为50：100。
所述的，样品为高硫矿物或煤炭。
本实施例的的复合净化添加剂，是由以下方法制得的：
1)将各原料粉碎至200目，将粉碎后重质碳酸钙、硼酸钙、三氧化二镍、碳化钨、石墨烯和疏松剂混合均匀，得初料；
2)将初料加至载体中，混合均匀，得粉料；
3)将粉料在650℃下焙烧5h，即可制得复合净化添加剂。
实验证明，将该净化机与待测样品等比例混合使用，可延长催化管寿命1.5倍以上，对热分解产物中硫及卤素、氮氧化物净化率达到95％以上，明显提高汞的回收率，同时降低烟尘污染，有效保护设备内部各零部件，延长整机使用寿命，降低直接测汞仪的维护成本。
实施例2
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂，是由以下重量份的原料制得的：重质碳酸钙35份、硼酸钙7份、三氧化二镍4份、碳化钨2份、石墨烯2份、疏松剂10份、载体35份。
所述的，疏松剂为硅微粉和造纸污泥灰按照1：1.8的重量比制得的。
所述的，载体为高岭土、刚玉和硅藻土按照1:0.9:1.3的重量比制得的。
所述的，造纸污泥灰为造纸污泥在750℃焚烧所得粉末，200目筛筛分，筛余小于10％。
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用，复合净化添加剂和样品混合均匀后，加至直接测汞仪中进行检测，依照操作规程进行操作即可。
所述的，复合净化添加剂和样品的重量比为30：100。
所述的，样品为高硫矿物或煤炭。
其余同实施例1。
实验证明，将该净化机与待测样品等比例混合使用，可延长催化管寿命1.5倍以上，对热分解产物中硫及卤素、氮氧化物净化率达到90％以上，明显提高汞的回收率，同时降低烟尘污染，有效保护设备内部各零部件，延长整机使用寿命，降低直接测汞仪的维护成本。
实施例3
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂，是由以下重量份的原料制得的：重质碳酸钙30份、硼酸钙9份、三氧化二镍5份、碳化钨3份、石墨烯2份、疏松剂8份、载体40份。
所述的，疏松剂为硅微粉和造纸污泥灰按照1：2的重量比制得的。
所述的，载体为高岭土、刚玉和硅藻土按照1:0.8:1.5的重量比制得的。
所述的，造纸污泥灰为造纸污泥在750℃焚烧所得粉末，200目筛筛分，筛余小于10％。
一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用，复合净化添加剂和样品混合均匀后，加至直接测汞仪中进行检测，依照操作规程进行操作即可。
所述的，复合净化添加剂和样品的重量比为1：100。
所述的，样品为高硫矿物或煤炭。
其余同实施例1。
实验证明，将该净化机与待测样品等比例混合使用，可延长催化管寿命1倍以上，对热分解产物中硫及卤素、氮氧化物净化率达到85％以上，明显提高汞的回收率，同时降低烟尘污染，有效保护设备内部各零部件，延长整机使用寿命，降低直接测汞仪的维护成本。

Claims (4)

1.一种用于直接测汞仪的复合净化添加剂，其特征在于，是由以下重量份的原料制得的：
重质碳酸钙30-40份、硼酸钙5-9份、三氧化二镍3-5份、碳化钨1-3份、石墨烯2份、疏松剂8-12份、载体30-40份；
所述疏松剂为硅微粉和造纸污泥灰按照1:1.5-2的重量比制得的；
所述载体为高岭土、刚玉和硅藻土按照1:0.8-1:1-1.5的重量比制得的；
所述造纸污泥灰为造纸污泥在750℃焚烧所得粉末，200目筛筛分，筛余小于10％。
2.一种权利要求1用于直接测汞仪的复合净化添加剂在直接测汞仪中的应用，其特征在于，所述复合净化添加剂和样品混合均匀后，加至直接测汞仪中进行检测。
3.根据权利要求2所述的在直接测汞仪中的应用，其特征在于，所述复合净化添加剂和样品的重量比为1-50:100。
4.根据权利要求2所述的在直接测汞仪中的应用，其特征在于，所述样品为高硫矿物或煤炭。
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