CN107185522B - 一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明涉及一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料及其制备方法和应用，采用溶胶凝胶法，配置加入了适量C6H8O7(柠檬酸)的Bi(NO)3·5H2O硝酸溶液；与加入了适量C6H8O7(柠檬酸)的NH4VO3水溶液采用磁力搅拌混合均匀，加入适量(NH4)6H2W12O40(偏钨酸氨)作为氧化钨的前驱反应源，放置在80℃‑100℃的水浴条件下反应4小时，烘干研磨后经马弗炉褪火；通过优化反应过程中的酸碱度、反应温度及物质的量和褪火参数，即可制备具有良好光催化性能的单斜晶型氧化钨复合钒酸铋材料。本发明的提供的制备方法原材料绿色环保，丰富低廉，简单易控，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光催化纳米材料领域，具体涉及一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料的制备方法。
背景技术
作为具有良好光化学稳定性能的无机材料，钒酸铋在光催化领域内具有重要的应用价值。在以往的研究中，主要通过微观形貌、晶体结构等调控改善其光催化性能。如正八面体的钒酸铋，对罗丹明B具有良好的降解功能；(Cryst Eng Comm. 2011,13(22):6674)椭球状和双四角状的钒酸铋则对亚甲基蓝的降解活较高；(Journal of Physics andChemistry of Solids, 2015, 85: 44);对不同的晶型结构，与四方锆石和四方白钨矿结构相比，单斜白钨矿晶型的钒酸铋在可见光范围内光催化性能最优。近些年，得益于掺杂复合改性理论上的突破，科学与产业界均开始关注采用引入其他离子或进行双元复合的方式调控电子空穴分离、传输效率等性能，从而提高其光催化活性。
2014年，Shan等采用凝胶-溶胶技术，制备了银掺杂钒酸铋的纳米粉体，结果证实银掺杂能够让钒酸铋的吸收波长红移，从而有效提高了其光催化活性。对甲基橙燃料的降解率得到了明显提升。(Lianwei, Shan, Jinbo, et al. Enhanced PhotocatalyticProperties of Silver Oxide Loaded Bismuth Vanadate [J]. 中国化学工程学报(英文版), 2014, 320(8):654-660.)
2015年，Gao等采用水热法，制备了四方结构的Cu掺杂钒酸铋，结果证实，Cu掺杂有效提高了超氧基的活性，使得该条件下制备的苯酚具有良好的降解效率。(Gao X, et al.Effects of pH on the hierarchical structures and photocatalytic performanceof Cu-doped BiVO4, prepared via the hydrothermal method [J]. MaterialsScience in Semiconductor Processing, 2015, 35:197-206.）
2017年，Zhao等利用溶胶-凝胶方法，合成了三维结构的C掺杂钒酸铋纳米片，结果表明：C掺杂形成的三维结构有效降低了钒酸铋的带宽，在可见光的照射下，对罗丹明B表现出了良好的光降解性。（Zhao D, et al. Synthesis of carbon-doped nanosheets m-BiVO4 with three-dimensional (3D) hierarchical structure by one-stephydrothermal method and evaluation of their high visible-light photocatalyticproperty[J]. Journal of Nanoparticle Research, 2017, 19(4):124.）
但在引入不同的离子或结构形成掺杂或复合结构时，多数会导致单斜晶型结构的破坏，限制了对钒酸铋光催化性能的有效提升。因此，如何在引入掺杂复合材料时，保持钒酸铋的单斜晶型，对其光催化性能的选择性具有重要影响。
发明内容
为克服现有技术中，掺杂或复合改性带来的钒酸铋材料单斜晶型被破坏使得其光催化性能提高有限的不足，本发明提供了一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料及其制备方法和应用，采用溶胶凝胶方法，制备出了单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。在不影响单斜钒酸铋晶型的条件下，通过氧化钨/钒酸铋复合形成异质结提高电子空穴的分离效率，从而使得氧化钨符复合钒酸铋的光催化性能比单纯的钒酸铋具有明显提高，对罗丹明B的降解率可达98.7%。该制备方法简单可控，易于放大，具有重要的应用价值。
本发明采取以下技术方案实现：
一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
（1）称取适量的偏钒酸铵（NH4VO3）和柠檬酸(C6H8O7)，摩尔比为1:2，溶于沸腾的去离子水中，获得澄清溶液A，其中NH4VO3的浓度为0.5mol/L；
（2）将适量五水合硝酸铋（Bi(NO)3·5H2O）溶解于1mol/l的硝酸溶液中，得到浓度为0.5mol/L的Bi(NO)3·5H2O硝酸溶液；按照Bi(NO)3·5H2O：C6H8O7(柠檬酸)=1:2加入柠檬酸，加入与硝酸体积相同的去离子水稀释，放入磁子，室温下磁力搅拌10分钟得到澄清溶液B；
（3）将步骤（2）2中的溶液B匀速倒入溶液A中后，高速搅拌5分钟；获得混合溶液C；
（4）称取一定质量的偏钨酸氨（(NH4)6H2W12O40），加入步骤（3）中的混合溶液，并用氨水调节PH值至8-9，继续高速搅拌5分钟；置于80℃-100℃水浴条件下反应4小时，烘干后研磨；
（5）将研磨过的粉末在马弗炉中进行褪火若干时间，即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料的制备方法。
步骤（2）与步骤（1）中Bi(NO)3·5H2O和NH4VO3的物质量比为1.01-1.07；最优方案为1.05。
步骤（3）中溶液B倒入溶液A中的速度控制为5ml/min。
步骤（4）偏钨酸盐与步骤（2）中Bi(NO)3·5H2O与的物质量比为0.01-0.017；最优方案为0.015。
步骤（5）中的褪火温度为450℃ -550℃；时间为90分钟到150分钟；最优方案为500℃下持续120分钟。
一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到。
一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料在罗丹明B降解光催化中的应用。
与现有技术，本发明的有益效果是：
本发明采用溶胶-凝胶法，在反应过程中直接完成了氧化钨/钒酸铋的复合，通过优化反应条件，完整地保持了钒酸铋的单斜晶型。氧化钨复合钒酸铋形成了异质结结构，从而有效提高了电子和空穴的分离效率。该单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料对罗丹明B的降解率高达98.7%。本发明的提供的制备方法原材料绿色环保，丰富低廉，简单易控，易于实现大规模批量生产，具有重要的应用潜力。
附图说明
图1：实施案例样品1的拉曼谱图；
图2：实施案例样品1中氧化钨复合钒酸铋与钒酸铋对罗丹明B降解结果对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取5.095g Bi(NO3)3·5H2O(10.5mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入4.032g C6H8O7(21mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.456g(NH4)6H2W12O40(0.15mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在90℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中500℃褪火，持续120分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料；附图1为该实施案例样品的拉曼谱图；附图2为该样品与纯单斜晶型钒酸铋对罗丹明B降解结果对比图。
实施例2：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取4.901g Bi(NO3)3·5H2O(10.1mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入3.878g C6H8O7(20.2mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至9，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.456g(NH4)6H2W12O40(0.15mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在80℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中在450℃褪火，时间为150分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
实施例3：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取4.998gBi(NO3)3·5H2O(10.3mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入3.955g C6H8O7(20.6mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.456g(NH4)6H2W12O40(0.15mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在100℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中在550℃褪火，时间为90分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
实施例4：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取5.192g Bi(NO3)3·5H2O(10.7mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入4.108g C6H8O7(21.4mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.456g(NH4)6H2W12O40(0.15mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在90℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中在500℃褪火，时间为120分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
实施例5：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取5.095g Bi(NO3)3·5H2O(10.5mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入4.032g C6H8O7(21mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.304g(NH4)6H2W12O40(0.1mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在90℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中450℃褪火，持续150分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
实施例6：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取5.095g Bi(NO3)3·5H2O(10.5mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入4.032g C6H8O7(21mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.395g(NH4)6H2W12O40(0.13mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在90℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中550℃褪火，持续90分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
实施例7：
称取1.167g NH4VO3 (10mmol)和3.84g C6H8O7(20mmol)，溶于10mL沸腾的去离子水中得到透明溶液A；称取5.095g Bi(NO3)3·5H2O(10.5mmol)溶于20mL浓度为1mol/L的稀硝酸中，加入4.032g C6H8O7(21mmol)；加入磁子搅拌按照300r/min的转速搅拌10分钟，获得澄清溶液B；将澄清溶液B按照5mL/min的速率匀速导入清溶液A中获得混合溶液C，加入氨水调整溶液PH值至8，磁力搅拌的转速设置为800r/min，搅拌5分钟；称取0.516g(NH4)6H2W12O40(0.17mmol)，加入混合溶液C；继续高速搅拌5分钟；将搅拌后的溶液放置在90℃的水浴条件下反应4小时；将反应后的溶液在80℃条件下烘干研磨；将研磨后样品在马弗炉中500℃褪火，持续120分钟；即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料。
上述实例案例中获得的单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料对罗丹明B
的降解率表现（测试条件同图2中的实验过程）如表1所示：
| 实施案例样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 降解率 | 98.7% | 96.3% | 97.4% | 95.9% | 95.2% | 98.2% | 98.5% |
Claims (5)
1.一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取适量的偏钒酸铵（NH4VO3）和柠檬酸，摩尔比为1:2，溶于沸腾的去离子水中，获得澄清溶液A，其中NH4VO3的浓度为0.5mol/L；
（2）将适量五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）溶解于1mol/l的硝酸溶液中，得到浓度为0.5mol/L的Bi(NO3)3·5H2O硝酸溶液；按照Bi(NO3)3·5H2O：柠檬酸=1:2加入柠檬酸，加入与硝酸体积相同的去离子水稀释，放入磁子，室温下磁力搅拌10分钟得到澄清溶液B；
（3）将步骤（2）中的溶液B匀速倒入溶液A中后，高速搅拌5分钟；获得混合溶液C；
（4）称取一定质量的偏钨酸氨（(NH4)6H2W12O40），加入步骤（3）中的混合溶液，并用氨水调节PH值至8-9，继续高速搅拌5分钟；置于80℃-100℃水浴条件下反应4小时，烘干后研磨；
（5）将研磨过的粉末在马弗炉中进行退火若干时间，即可获得单斜晶型氧化钨复合钒酸铋高性能光催化材料的制备方法；
步骤（2）中Bi(NO3)3·5H2O与步骤（1）中NH4VO3的物质量比为1.01-1.07；
步骤（3）中溶液B倒入溶液A中的速度控制为5ml/min；
步骤（4）偏钨酸氨与步骤（2）中Bi(NO3)3·5H2O与的物质量比为0.01-0.017；
步骤（5）中的退火温度为450℃ -550℃；时间为90分钟到150分钟。
2.根据权利要求1所述单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）偏钨酸氨与步骤（2）中Bi(NO3)3·5H2O的物质量比为0.015。
3.根据权利要求1所述单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中的退火温度为500℃下持续120分钟。
4.一种单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料，其特征在于，根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.根据权利要求4所述单斜晶型氧化钨复合钒酸铋光催化材料在罗丹明B降解光催化中的应用。
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