CN107179368A - 一种提升烟气感官得分的香气成分的检测及判定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提升烟气感官得分的香气成分的检测及判定方法，属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的5‑甲基愈创木酚的含量，本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中5‑甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中5‑甲基愈创木酚的含量的测定，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点，易于推广应用。

Description

一种提升烟气感官得分的香气成分的检测及判定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及种提升烟气感官得分的香气成分的检测及判定方法。
背景技术
酚类化合物是卷烟烟气中一类重要物质，与烟草的感官品质密切相关，有些具有特定的香气，有些则使烟气增加奇异的味道，且不易被其他致香剂所减轻。酚类物质在烟气中有两面性，一方面，低级酚如：苯酚、苯二酚、甲基苯酚等都有特殊的刺激性气味，尤其对眼睛、呼吸道粘膜、皮肤等有强烈的刺激和腐蚀作用。另一方面，也认为酚类物质对烟草香气也有好的影响，如：对甲基苯酚具涩味、2,6-二甲基苯酚具甜味、4-乙基愈创木酚具甜和香草味、丁子香酚具芳香和沉闷的味，以及苯酚具甜味和药物气味等。具有强烈的酚类如丁香酚、2-甲氧基-4-甲基-苯酚等，已作为香精中的重要配方之一。
5-甲基愈创木酚为叶片状晶体，存在于香料烟烟叶、主流烟气中，可用作香料原料。因此，研究吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量，寻找吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系对卷烟产品开发及维护具有重要的意义。
测定不同基质、样品中酚类物质已有大量报道，前处理技术有液-液萃取、柱层析、衍生化等，前处理过程复杂繁琐，且易造成酚类物质的损失或受氧化变质；酚类物质常用的测定方法有气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法，气相色谱-质谱联用法测定酚类物质易氧化或受热分解，通常需要进行衍生化处理，操作十分繁琐，影响测定结果的准确性，常规的高效液相色谱法测定时，分离时间长，且前处理过程繁琐。目前未见唾液中5-甲基愈创木酚测定方法的报道，唾液中的5-甲基愈创木酚含量低，因此，需要开发一种简单快速、高灵敏度、定量准确的唾液中5-甲基愈创木酚的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的检测及判定方法，用于唾液中提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的检测及判定，具有快速、准确等优点。
本发明所采用的技术方案如下：
一种提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的检测方法按以下进行：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，检测5-甲基愈创木酚含量；
所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(1.8μm，2.1×100 mm)或等效柱，流动相选用乙腈/0.5-1.0%的乙酸水溶液=15/85，柱温30-39℃，流速0.1-0.6mL/min，进样量1~5μL。
所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：4000~4500 V，离子源温度：400~550 ℃，辅助气Gas1压力：0.215~0.306MPa，辅助气Gas2压力：0.325~0.416 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：5-甲基愈创木酚定量离子对为123.1/95.2，DP电压为13~20V，CE电压为9~13V，CXP电压为1.1~1.3V；定性离子对为138.2/67.1，DP电压为16~22V，CE电压为13~18V，CXP电压为1.3~1.5V。
一种提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的判定方法：用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官得分之间的关系。
本发明的有益效果如下：
（1）、处理步骤简单，只需样品捕集、离心后即可进样分析，样品中待测组分损失较少；
（2）、选择性好，该方法采用串联质谱定量，减少了干扰离子，样品分析选择性得到了提高。
（3）、用唾液收集管收集1~2mL唾液易于保存和进行前处理，液相色谱条件使5-甲基愈创木酚色谱峰保持最佳峰型且保证杂质峰干扰最小，质谱条件使5-甲基愈创木酚检测的灵敏度达到最佳。
附图说明
图1 为唾液中5-甲基愈创木酚与感官合计得分的回归图。
图2是实施例1测定5-甲基愈创木酚的超高效液相色谱串联质谱色谱图（其中，保留时间为4.94min的色谱峰代表5-甲基愈创木酚）。
具体实施方式
下面结合实施例对本本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
用唾液收集管收集吸烟者唾液2mL，离心后，取1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量），检测5-甲基愈创木酚含量。
所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(1.8μm，2.1×100 mm)或等效柱，流动相选用乙腈/0.5%的乙酸水溶液=15/85，柱温39℃，流速0.6mL/min，进样量5μL。
所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：4500 V，离子源温度：550 ℃，辅助气Gas1压力：0.306MPa，辅助气Gas2压力：0.416 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：5-甲基愈创木酚定量离子对为123.1/95.2，DP电压为20V，CE电压为13V，CXP电压为1.3V；定性离子对为138.2/67.1，DP电压为22V，CE电压为18V，CXP电压为1.5V。
提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的判定方法，用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官得分之间的关系。
按照上述方法，同一样品5次平行测定，5-甲基愈创木酚含量的平均值为0.0110mg/L，相对标准偏差为2.35%。如表1所示。
表1卷烟样品吸食者唾液中5-甲基愈创木酚含量检测结果
实施例2
用唾液收集管收集吸烟者唾液1mL，离心后，取0.5mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量），检测5-甲基愈创木酚含量。
所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(1.8μm，2.1×100 mm)或等效柱，流动相选用乙腈/1.0%的乙酸水溶液=15/85，柱温30℃，流速0.1mL/min，进样量1μL。
所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：4000 V，离子源温度：400℃，辅助气Gas1压力：0.215MPa，辅助气Gas2压力：0.325MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：5-甲基愈创木酚定量离子对为123.1/95.2，DP电压为13V，CE电压为9V，CXP电压为1.1V；定性离子对为138.2/67.1，DP电压为16V，CE电压为13V，CXP电压为1.3V。
提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的判定方法：：用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官得分之间的关系。
按照上述方法，选择5个样品，每个样品平行测定5次，每个样品中5-甲基愈创木酚5次测定的平均含量和相对标准偏差结果如表2所示。
表2不同卷烟样品吸食者唾液中5-甲基愈创木酚含量检测结果
组织7名相关人员对样品进行感官评析，取7名人员评价的平均值，结果如下表3所示。
表3感官评价结果
用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系，结果如表4所示，5-甲基愈创木酚与感官合计得分呈现显著性(P<0.05)高度(|ρ|>0.7)正相关关系，说明随着唾液中5-甲基愈创木酚含量的增加，感官合计得分会呈现随之升高的趋势。
表4 唾液中5-甲基愈创木酚与感官得分的相关系数信息
用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官合计得分之间的关系，得到的回归模型R2为0.8343，模型P<0.05，即发现5-甲基愈创木酚的变化对感官合计得分具有显著的贡献，结果如表5和图1所示。
表5唾液中5-甲基愈创木酚与感官得分的逐步回归分析信息

Claims (2)

1.一种提升烟气感官得分的香气成分的检测方法，其特征在于：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，检测5-甲基愈创木酚含量；
所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×100 mm，流动相选用乙腈/0.5-1.0%的乙酸水溶液=15/85，柱温30-39℃，流速0.1-0.6mL/min，进样量1~5μL；
所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源ESI，扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：4000~4500 V，离子源温度：400~550 ℃，辅助气Gas1压力：0.215~0.306MPa，辅助气Gas2压力：0.325~0.416 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：5-甲基愈创木酚定量离子对为123.1/95.2，DP电压为13~20V，CE电压为9~13V，CXP电压为1.1~1.3V；定性离子对为138.2/67.1，DP电压为16~22V，CE电压为13~18V，CXP电压为1.3~1.5V。
2.一种提升烟气感官得分的香气成分的判定方法，其特征在于：用权利要求1所述的提升烟气感官得分的香气成分5-甲基愈创木酚的检测方法检测5-甲基愈创木酚含量分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中5-甲基愈创木酚的含量与感官得分之间的关系。
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