CN103808849B - 一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 - Google Patents
一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103808849B CN103808849B CN201410094935.0A CN201410094935A CN103808849B CN 103808849 B CN103808849 B CN 103808849B CN 201410094935 A CN201410094935 A CN 201410094935A CN 103808849 B CN103808849 B CN 103808849B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- menthol
- solution
- preparation
- tobacco juice
- standard working
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：采用超声萃取法制备待测样品溶液，并配置具有6级浓度梯度的标准工作溶液，利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析，采用内标法定量。结果表明：薄荷醇在0.001~0.1mg/mL内线性关系良好（R2>0.9999），检出限（LOD）为0.0028%，3个加标水平的平均回收率为100.9%之间，平均相对标准偏差（RSD）为1.38%，这表明该方法灵敏度高，重复性及回收率好。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟产品理化检验技术领域，具体涉及一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法。
背景技术
近年来，吸烟与健康的话题一直受到人们的广泛关注，吸烟有害健康已受到人们普遍认可。2005年，中国签署《烟草控制框架公约》，使控烟具有法律依据，2012年，中国政府发布《中国烟草控制规划（2012-2015年）》，提出创造无烟环境，实施公共场所全面禁烟。电子烟（electrical cigarette，e-cigarette）又名电子烟碱传送***（electronic nicotine delivery systems，ENDS），是一种外表类似于卷烟的新型烟碱摄入方式。多年来，电子烟以“保健”，“戒烟”，“清肺”等为宣传口号，以网络为主要营销途径，在中国地区销量大增。但是，针对电子烟产品的成分测定，安全性评估等方面的研究还很少。
薄荷醇因其特殊的强烈薄荷香气和凉爽味道，广泛用于个人护理用品、食品及医药等行业，具有止痒，止痛及清凉的作用，是世界广泛使用的香料类型之一，并在电子烟产品中得到广泛应用，可改善电子烟的口感。但研究表明，在传统卷烟中，薄荷醇可能增强消费者对卷烟的依赖，而提高肺癌的发病率，并与尼古丁代谢物有一定的相关性，增大了吸烟的危害性（Brooks, Daniel R, etc. Menthol cigarettes and risk of lung cancer. Am J Epidemiol, 158, 609-616.2003；Clark, Pamela I, etc. Effect of menthol cigarettes on biochemical markers of smoke exposure among black and white smokers. CHEST Journal, 110, 1194-1198.1996.）。但是，薄荷醇在电子烟烟液中的含量水平及安全性评估等，尚没有相关文献报道。因此建立电子烟烟液中的薄荷醇含量的测定方法很有必要。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，本方法提供的检测方法，具有前处理简单有效，定量准确，重复性好，灵敏度高及回收率好的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，包括以下步骤：
1）待测样品溶液的制备：称取50~150 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标，再加入0.5~4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min，冷却至室温后，以甲醇定容，再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分（无水硫酸镁要在马弗炉中600 ℃干燥5 h后，储存于干燥器内备用），用手振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤，即为待测样品溶液；
2）标准工作溶液的制备
制备具有6级浓度梯度的薄荷醇的甲醇溶液作为标准工作溶液；
3）气相色谱分析
利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID）对上述所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分离检测，得到相关色谱图；
4）标准曲线绘制及结果计算。
所述内标为1,3-丁二醇，用甲醇溶解呈浓度为0.05 mg/mL的内标溶液。
配制的6级浓度梯度的薄荷醇标准工作溶液具体为：0.001，0.002，0.005，0.02，0.05，0.1 mg/ mL。
标准工作溶液的制备方法为：
先制备标准储备溶液：准确称取100 mg薄荷醇于100 mL容量瓶中，以甲醇溶解定容；然后分别准确量取0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中，再分别准确加入100 μL内标溶液，以甲醇定容。
气相色谱条件为：色谱柱：30 m × 0.25 mmid × 0.25 μmdf聚乙二醇弹性毛细管色谱柱；进样口温度：250℃；载气：氮气，恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL，不分流进样；升温程序：初始温度90℃，保持1 min，以15℃/min的速率至180℃，保持1 min，再以50℃/min的速度升至240℃，保持10分钟。
本发明提供了一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，具有以下技术优势：
1. 本发明首次提供了一种电子烟烟液中薄荷醇含量的气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定方法，实现了电子烟烟液中薄荷醇含量的快速测定。
2. 在气相色谱分析中，相对于外标法，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算，所以，内标法能有效消除进样量等操作条件带来的误差，测定的结果更为准确，但是，内标法中，选择合适的内标物是关键。比较了1,3-丁二醇，1,4-丁二醇和正十七碳烷三种常用内标物的效果，结果发现，1,4-丁二醇和正十七碳烷在烟液中有杂质干扰，不易作为内标物，而1,3-丁二醇则基本没有干扰，且与其他5种化合物分离良好，故选定1,3-丁二醇作为内标物。
3. 薄荷醇是带羟基极性化合物，选择极性毛细管柱效果会比较好，本专利选用具有强极性的聚乙二醇弹性毛细管色谱柱DB-WAX色谱柱，峰型尖锐，分离效果良好。
4. 本发明所提供的方法，前处理简单，不需净化，操作简便，快速，检出限（LOD）为0.0028%，标准曲线相关系数大于0.9999，3个加标水平的平均回收率为100.9%，平均相对标准偏差（RSD）为1.38%，这表明该方法灵敏度高，重复性及回收率好。
附图说明
图1为标准工作溶液色谱图。
图2为典型样品色谱图。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。
实施例1：
1. 仪器、试剂及仪器工作条件
1）仪器
SCION 456-GC气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（GC-FID，美国Bruker Daltonic公司）；AE163电子天平（感量：0.0001 g，瑞士Mettler公司）；超声波发生器（KQ-700DB型数控超声波清洗器）。
2）试剂
1,3-丁二醇（内标，CAS：107-88-0），薄荷醇（CAS：89-78-1），均为标准品；甲醇（色谱纯，美国TEDIA公司）。
3）气相色谱条件。色谱柱：30 m × 0.25 mmid × 0.25 μmdf聚乙二醇弹性毛细管色谱柱(DB-WAX色谱柱或其他等效柱)；进样口温度：250℃；载气：氮气（纯度≥99.999%)，恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL，不分流进样；升温程序：初始温度90℃，保持1 min，以15℃/min的速率至180℃，保持1 min，再以50℃/min的速度升至240℃，保持10分钟。
2. 标准工作溶液的配制
1) 内标储备溶液的制备（5 mg/mL）。准确移取约0.5 g1,3-丁二醇于100 mL容量瓶中，以甲醇溶解定容，即得浓度为5 mg/mL的内标储备溶液。
2) 标准工作溶液的制备（0.001-0.1 mg/mL）。1）标准储备溶液的制备（1.0 mg/mL）：准确称取100 mg薄荷醇于100 mL容量瓶中，以甲醇溶解定容；2）标准工作溶液的制备：分别准确量取0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中，再分别准确加入100 μL内标储备溶液，以甲醇定容。
3. 标准工作曲线的确定
对标准工作溶液进行GC-FID测定，计算每个标准溶液中薄荷醇与内标的峰面积比，做出浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回归方程，标准曲线应为线性关系，相关系数R2应不小于0.999。
4. 样品前处理及检测结果的确定
1) 样品前处理：准确称取约100 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标储备溶液，再加入约4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5 min，冷却至室温后，以甲醇定容。再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分（在马弗炉中600 ℃干燥5 h后，储存于干燥器内备用），手摇振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤。
2) 按照仪器测试条件测定样品，每个样品重复测定2次。每进行20次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测到的值与原值相差超过5%，则应重新进行整个标准曲线的制作。
3) 样品中目标物含量以如下公式所示：
式中：
Xi——电子烟烟液中目标化合物浓度，单位为质量百分比（%）；
Ci——提取液中目标化合物浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
C0——空白实验中目标化合物浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V——提取液定容体积，单位为毫升（mL）；
m——电子烟烟液质量，单位为毫克（mg）。
以2次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至0.01%，平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。
根据上述测定方法，选择一种电子烟烟液A，测得其中薄荷醇的含量为1.15%。
实施例2
根据上述测定方法，选择一种电子烟烟液B，测得其中薄荷醇的含量为0.11%。
实施例3
根据上述测定方法，选择一种电子烟烟液C，测得其中薄荷醇未检出。
实施例4
根据测定方法，选择一种电子烟烟液D，测得其中薄荷醇未检出。
Claims (3)
1.一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）待测样品溶液的制备：称取50~150 mg电子烟烟液于5 mL容量瓶中，准确加入100 μL内标，再加入0.5~4 mL甲醇，然后置于超声波清洗器上以80 W的功率超声5~10 min，冷却至室温后，以甲醇定容，再加入约200 mg无水硫酸镁吸收水分，手摇振荡0.5 min后，静置，澄清后，取上清液经0.22 μm有机相滤膜过滤，即为待测样品溶液；所述内标为1,3-丁二醇，用甲醇溶解呈浓度为0.075 mg/mL的内标溶液；
2）标准工作溶液的制备
制备具有6级浓度梯度的薄荷醇的甲醇溶液作为标准工作溶液；
3）气相色谱分析
利用气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器（FID）对上述所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分离检测，得到相关色谱图；气相色谱条件为：色谱柱：30 m × 0.25 mmid × 0.25 μmdf聚乙二醇弹性毛细管色谱柱；进样口温度：250℃；载气：氮气，恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL，不分流进样；升温程序：初始温度90℃，保持1 min，以15℃/min的速率至180℃，保持1 min，再以50℃/min的速度升至240℃，保持10分钟；
4）标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求1所述的电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，其特征在于，配制的6级浓度梯度的薄荷醇标准工作溶液具体为：0.001，0.002，0.005，0.02，0.05，0.1 mg/ mL。
3.根据权利要求1所述的电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法，其特征在于，标准工作溶液的制备方法为：先制备标准储备溶液：准确称取100 mg薄荷醇于100 mL容量瓶中，以甲醇溶解定容；然后分别准确量取0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0 mL标准储备溶液于10 mL容量瓶中，再分别准确加入100 μL内标溶液，以甲醇定容。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410094935.0A CN103808849B (zh) | 2014-03-16 | 2014-03-16 | 一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410094935.0A CN103808849B (zh) | 2014-03-16 | 2014-03-16 | 一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103808849A CN103808849A (zh) | 2014-05-21 |
| CN103808849B true CN103808849B (zh) | 2015-01-07 |
Family
ID=50705925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410094935.0A Active CN103808849B (zh) | 2014-03-16 | 2014-03-16 | 一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103808849B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104068470A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-10-01 | 嘉兴市得百科新材料科技有限公司 | 一种电子烟液溶剂及其制备方法 |
| CN104122358B (zh) * | 2014-07-26 | 2015-10-28 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法 |
| CN104256885B (zh) * | 2014-08-05 | 2015-12-30 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种电子烟烟液溶剂 |
| CN104237428B (zh) * | 2014-08-26 | 2015-12-30 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法 |
| CN104489900A (zh) * | 2014-11-26 | 2015-04-08 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种薄荷香型电子烟烟液及电子烟 |
| CN104634914A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-05-20 | 国家烟草质量监督检验中心 | 用于测定电子烟抽吸气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇含量的方法 |
| CN109932452A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-25 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5286394A (en) * | 1976-01-13 | 1977-07-18 | Sumitomo Chemical Co | Gas chromatography for optical isomer in alcohols having asymmetric carbon |
| JP4088776B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2008-05-21 | 小林製薬株式会社 | 硝酸ミコナゾール、リドカイン、イソプロピルメチルフェノール、ｌ−メントール及びｄｌ−カンフルの分析方法 |
| CN101315353B (zh) * | 2008-07-11 | 2011-07-20 | 江苏中烟工业公司 | 一种基于标记物检测卷烟制丝加香均匀性的方法 |
| CN102353736B (zh) * | 2011-07-14 | 2013-05-15 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法 |
| CN103472149B (zh) * | 2013-09-12 | 2015-01-14 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法 |
-
2014
- 2014-03-16 CN CN201410094935.0A patent/CN103808849B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103808849A (zh) | 2014-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103808831B (zh) | 同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇,薄荷醇,二甘醇,丙三醇和三甘醇含量的方法 | |
| CN103808849B (zh) | 一种电子烟烟液中薄荷醇含量的测定方法 | |
| CN103822992B (zh) | 一种电子烟烟液中烟碱、麦斯明、新烟碱、假木贼碱和可替宁含量的气相色谱测定方法 | |
| CN104614465B (zh) | 一种同时测定电子烟气溶胶中烟碱、1,2-丙二醇及丙三醇含量的方法 | |
| CN102353736B (zh) | 卷烟滤棒中薄荷醇的测定方法 | |
| CN104142374B (zh) | 一种采用直接衍生/高效液相色谱测定电子烟烟液中羰基化合物含量的方法 | |
| CN104614466B (zh) | 电子烟烟液中防腐剂的测定方法 | |
| CN104267135A (zh) | 一种电子烟烟液中羰基化合物的测定方法 | |
| CN105067728B (zh) | 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 | |
| CN104062385A (zh) | 一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法 | |
| Flora et al. | Nicotine-related impurities in e-cigarette cartridges and refill e-liquids | |
| CN104634914A (zh) | 用于测定电子烟抽吸气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇含量的方法 | |
| CN102809621B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中丁香酚含量的方法 | |
| CN104569194A (zh) | 一种电子烟烟气中氨含量的离子色谱测定方法 | |
| CN103558319B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法 | |
| CN104597163B (zh) | 一种采用气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中呋喃的方法 | |
| CN108548880A (zh) | 一种电子烟烟气中多种成分的测定方法 | |
| CN103149311B (zh) | 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法 | |
| CN103698433A (zh) | 一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法 | |
| CN104655777B (zh) | 一种用于测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量的方法 | |
| CN104090043B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法 | |
| Moser et al. | Quantification and cytotoxicity of degradation products (chloropropanols) in sucralose containing e-liquids with propylene glycol and glycerol as base | |
| CN104237428B (zh) | 一种无烟气烟草制品中薄荷醇的测定方法 | |
| Buttinger et al. | Performance of new clean-up column for the determination of ochratoxin A in cereals and foodstuffs by HPLC-FLD | |
| CN104897836B (zh) | 检测样品中奎尼酸的方法、试剂盒及其用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |