CN107177993A - 一种添加有壳聚糖的纺织染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加有壳聚糖的纺织染料及其制备方法，由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30‑50份、有机染色原料1‑3份、壳聚糖10‑15份、乙基纤维素1‑5份、十二醇硫酸钠2‑4份、二乙醇胺4‑8份、苹果酸1‑4份、十二水合硫酸铝钾4‑7份、聚乙烯吡咯烷酮1‑3份、辛基酚聚氧乙烯醚4‑8份、支链淀粉1‑2份、二月桂酸二丁基锡1‑3份、氧铁红3‑6份、磺化油1‑3份、皂粉1‑4份、草酸2‑5份、偶联剂2‑5份、助剂1‑4份。制备而成的添加有壳聚糖的纺织染料,其印染效果好，对面料友好无损害。同时，还公开了这种添加有壳聚糖的纺织染料的制备方法。

Description

一种添加有壳聚糖的纺织染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及染色剂领域，特别涉及到一种添加有壳聚糖的纺织染料及其制备方法。
背景技术
染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。染料的颜色和它与组织间的亲和力是由染料本身的分子结构决定的，产生颜色的发色基团和与组织间产生亲和力的助色基团共同决定了染色剂的染色性质。随着科技的飞速发展，纺织品的组成和组织结构也变化很快，特别是多种纤维的混纺、交织和复合纺织品愈来愈多，这就对染色剂的要求也越来越高，现有技术中，染色出来的织物在长期的洗涤日晒过程中，褪色较为明显，染色不牢固，适应不了人们对色彩的要求。然而现有的市场上的大部分的染料亲和力不够，在高温和酸碱的环境下，造成匀染性差同时容易发生褪色现象。所以现在研制出一款添加有壳聚糖的纺织染料，其印染效果好，对面料友好无损害，对人体及环境安全环保，可以更好的满足市场的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种添加有壳聚糖的纺织染料及其制备方法，通过采用特定原料进行组合，配合相应的生产工艺，得到的添加有壳聚糖的纺织染料，其印染效果好，对面料友好无损害，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
添加有壳聚糖的纺织染料，由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30-50份、有机染色原料1-3份、壳聚糖10-15份、乙基纤维素1-5份、十二醇硫酸钠2-4份、二乙醇胺4-8份、苹果酸1-4份、十二水合硫酸铝钾4-7份、聚乙烯吡咯烷酮1-3份、辛基酚聚氧乙烯醚4-8份、支链淀粉1-2份、二月桂酸二丁基锡1-3份、氧铁红3-6份、磺化油1-3份、皂粉1-4份、草酸2-5份、偶联剂2-5份、助剂1-4份。
优选地，所述天然染料原材料为蓼蓝、菘蓝、荩草、姜黄、紫草、龙胆、茜草、凤仙花、薯莨、五倍子中的一种或几种。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
优选地，所述助剂选自柠檬酸、新戊二醇、酒石酸、木质素磺酸钠中的任意一种或几种。
所述的添加有壳聚糖的纺织染料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将天然染料原材料洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、偶联剂、助剂注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为75-120转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为125-165℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
优选地，所述惰性气体为二氧化碳。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的添加有壳聚糖的纺织染料，以天然染料原材料、壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉为主要成分，通过加入有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸、偶联剂、助剂，辅以研磨过筛、超声分散、加压蒸馏、搅拌反应、冷却发泡、压缩喷雾等工艺，使得制备而成的添加有壳聚糖的纺织染料，其印染效果好，对面料友好无损害，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的添加有壳聚糖的纺织染料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）按照重量份称取蓼蓝10份、菘蓝30份、有机染色原料1份、壳聚糖10份、乙基纤维素1份、十二醇硫酸钠2份、二乙醇胺4份、苹果酸1-份、十二水合硫酸铝钾4份、聚乙烯吡咯烷酮1份、辛基酚聚氧乙烯醚4份、支链淀粉1份、二月桂酸二丁基锡1份、氧铁红3份、磺化油1份、皂粉1份、草酸2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、柠檬酸1份；
（2）将蓼蓝、菘蓝洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、柠檬酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为75转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为125℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）按照重量份称取荩草15份、姜黄30份、有机染色原料1份、壳聚糖12份、乙基纤维素2份、十二醇硫酸钠3份、二乙醇胺5份、苹果酸2份、十二水合硫酸铝钾5份、聚乙烯吡咯烷酮1份、辛基酚聚氧乙烯醚5份、支链淀粉1份、二月桂酸二丁基锡2份、氧铁红4份、磺化油1份、皂粉2份、草酸3份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、新戊二醇2份；
（2）将荩草、姜黄洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为230KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、乙烯基三乙氧基硅烷、新戊二醇注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为100转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为140℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）按照重量份称取紫草15份、龙胆35跟份、有机染色原料2份、壳聚糖14份、乙基纤维素4份、十二醇硫酸钠3份、二乙醇胺6份、苹果酸3份、十二水合硫酸铝钾6份、聚乙烯吡咯烷酮2份、辛基酚聚氧乙烯醚7份、支链淀粉2份、二月桂酸二丁基锡2份、氧铁红5份、磺化油2份、皂粉3份、草酸4份、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷4份、酒石酸3份；
（2）将紫草、龙胆洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为240KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、酒石酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为110转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为150℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）按照重量份称取薯莨15份、五倍子30份、有机染色原料3份、壳聚糖15份、乙基纤维素5份、十二醇硫酸钠4份、二乙醇胺8份、苹果酸4份、十二水合硫酸铝钾7份、聚乙烯吡咯烷酮3份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、支链淀粉2份、二月桂酸二丁基锡3份、氧铁红6份、磺化油3份、皂粉4份、草酸5份、3-氨丙基三甲氧基硅烷5份、木质素磺酸钠4份；
（2）将薯莨、五倍子洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷、木质素磺酸钠注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为120转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为165℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）按照重量份称取蓼蓝10份、菘蓝30份、有机染色原料1份、壳聚糖10份、十二醇硫酸钠2份、二乙醇胺4份、苹果酸1-份、十二水合硫酸铝钾4份、聚乙烯吡咯烷酮1份、辛基酚聚氧乙烯醚4份、支链淀粉1份、二月桂酸二丁基锡1份、氧铁红3份、磺化油1份、皂粉1份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、柠檬酸1份；
（2）将蓼蓝、菘蓝洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、柠檬酸注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为75转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为125℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）按照重量份称取薯莨15份、五倍子30份、有机染色原料3份、壳聚糖15份、乙基纤维素5份、十二醇硫酸钠4份、二乙醇胺8份、苹果酸4份、十二水合硫酸铝钾7份、聚乙烯吡咯烷酮3份、辛基酚聚氧乙烯醚8份、二月桂酸二丁基锡3份、氧铁红6份、皂粉4份、草酸5份、3-氨丙基三甲氧基硅烷5份、木质素磺酸钠4份；
（2）将薯莨、五倍子洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、3-氨丙基三甲氧基硅烷、木质素磺酸钠注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为120转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为165℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
制得的添加有壳聚糖的纺织染料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的添加有壳聚糖的纺织染料进行皂洗牢度、氯漂牢度、表面张力、粘度和致敏反应这几项性能测试。
表1
皂洗牢度（级） 氯漂牢度（级） 表面张力（10-3 N/m;20） 粘度（CP） 致敏反应
实施例1 4 4 70.21 1.73 无
实施例2 4 4 70.91 1.75 无
实施例3 4 4 69.93 1.71 无
实施例4 4 4 69.98 1.77 无
对比例1 2 2 75.63 1.11 无
对比例2 3 3 74.82 1.24 无
本发明的添加有壳聚糖的纺织染料，以天然染料原材料、壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉为主要成分，通过加入有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸、偶联剂、助剂，辅以研磨过筛、超声分散、加压蒸馏、搅拌反应、冷却发泡、压缩喷雾等工艺，使得制备而成的添加有壳聚糖的纺织染料，其印染效果好，对面料友好无损害，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。本发明的添加有壳聚糖的纺织染料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种添加有壳聚糖的纺织染料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：天然染料原材料30-50份、有机染色原料1-3份、壳聚糖10-15份、乙基纤维素1-5份、十二醇硫酸钠2-4份、二乙醇胺4-8份、苹果酸1-4份、十二水合硫酸铝钾4-7份、聚乙烯吡咯烷酮1-3份、辛基酚聚氧乙烯醚4-8份、支链淀粉1-2份、二月桂酸二丁基锡1-3份、氧铁红3-6份、磺化油1-3份、皂粉1-4份、草酸2-5份、偶联剂2-5份、助剂1-4份。
2.根据权利要求1所述的添加有壳聚糖的纺织染料，其特征在于：所述天然染料原材料为蓼蓝、菘蓝、荩草、姜黄、紫草、龙胆、茜草、凤仙花、薯莨、五倍子中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的添加有壳聚糖的纺织染料，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的添加有壳聚糖的纺织染料，其特征在于：所述助剂选自柠檬酸、新戊二醇、酒石酸、木质素磺酸钠中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1～4任一所述的添加有壳聚糖的纺织染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将天然染料原材料洗净、干燥、研磨至粉末，过300目筛；
（3）将步骤（2）中的粉末溶于等体积的去离子水中，超声分散，超声时间为60分钟，超声频率为220-250KW；
（4）将步骤（3）的超声分散混合物加热至55℃，再加入等体积的无水乙醇，加压蒸馏，得到冷凝的滤液；
（5）将壳聚糖、乙基纤维素、十二醇硫酸钠、二乙醇胺、十二水合硫酸铝钾、聚乙烯吡咯烷酮、辛基酚聚氧乙烯醚、支链淀粉、偶联剂、助剂注入反应釜中，混合搅拌，搅拌速度为75-120转/分钟，反应时间为30分钟，反应温度为125-165℃；
（6）将步骤（5）中的反应物至于惰性气体环境下冷却至室温；
（7）往步骤（6）的冷却物中加入步骤（4）的冷凝滤液和有机染色原料、苹果酸、二月桂酸二丁基锡、氧铁红、磺化油、皂粉、草酸混合均匀，注入发泡机，充分鼓起发泡，静置90分钟；
（8）将步骤（7）中的混合液过滤，压缩喷雾，得到粉末状的染料成品，分装即可。
6.根据权利要求5所述的添加有壳聚糖的纺织染料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为二氧化碳。
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