CN107177750B - 一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及复合材料制备领域，公开了一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法，包括：材料的准备、将材料依次装入包套中、将包套放入模具中、将模具放入热压装置中、调整模具在热压装置中的位置，按照一定的温度、压力参数进行制备，最终得到性能良好的金属基复合材料。本发明能够简单、快速、经济的进行成分中含有高体积分数难熔组元的复合材料的制备工艺，通过该工艺方法能够实现得到的复合材料具有较高的堆积密度和材料一致性，并且得到的复合材料的各组元之间的界面结合力较高。

Description

一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法

(一)技术领域

本发明涉及复合材料制备领域，特别是涉及一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法。

(二)背景技术

在制备金属或者金属陶瓷复合材料时，常需要通过将温度加热到高熔点组元的熔化温度以上，再通过冶炼或者铸造的方法来制备所需要的材料，该方法需要耗费大量的热能以及高昂的设备费用投入的同时，还难以防止在材料的制备过程中晶粒的异常长大。在通过搅拌铸造的方法进行进行材料的制备时，由于陶瓷和金属之间的润湿性较差，使得所制备材料的均匀一致性差。在通过粉末冶金的方法来制备材料时，其优势是成分容易调节，控制准确，但由于高熔点组元的不易收缩，导致烧结常常出现大量的孔洞。采用热压时，只能在相对较低的温度下进行，材料的界面结合强度低，不够致密，如果温度较高，达到甚至超过低熔点组元的融化温度，液体则常常被挤出模具，导致材料制备失败。同时，采用粉末冶金法和热压法进行材料的制备，难以对高体积分数难熔相材料(陶瓷)进行制备，其难熔相材料的体积分数最多达到55～60％。在针对铸造或者冶炼的方法研究中，以液态喷射过程中的高速气流打碎粗大的晶粒，使得沉积的晶粒变小，或者直接喷射低熔点组元液体，加入高熔点组元陶瓷，直接沉积成型得到所需材料的喷射沉积法被提出，以解决在材料制备过程中晶粒异常长大的问题，但该方法的工艺参数较难控制，直接沉积的过程中会在材料内部产生大量的孔洞，该方法制备出来的复合材料必须通过二次挤压或者热等静压进行进一步的致密化，才能得到符合要求的材料，工艺过程复杂。而且在高体积分数金属复合材料的制备过程中，由于难熔组元陶瓷在材料中难以进行高致密堆积，而且高熔点的陶瓷组元通常具有较高的强度，难以进行压缩，即使采用二次挤压或者热等静压工艺也很难对材料进行进一步的致密化处理。液相浸渗是人们后来大量采用的方法，这种方法是通过预先制备出高熔点组元陶瓷的预制件后，对其进行低熔点组元金属的液相浸渗。液相浸渗基本能够制备出满足要求的材料或者复合材料，但其生产周期过长且生产成本高昂，这些因素使得以该方法制备得到的材料价格昂贵，不利于大规模的推广使用。

目前，液相浸渗主要有以下几种方法：1)无压浸渗，通过预制陶瓷相预制块，将其进入金属液体中，进行无压浸渗。该操作需要时间超长，气孔相对较多。2)气压浸渗，该方法需要高的气压，通常需要特种设备。3)挤压浸渗，通常需要超高压和密封良好的模具，造价高昂。一般情况下，压力超过50MPa，常用100MPa进行生产，通常由于模具的难以密封金属液体，需要高压100MPa才能获得高致密的复合材料。

综合以上各种方法的优缺点，需要一种经济可行且可以大规模使用的制备高体积分数陶瓷的金属基复合材料的工艺方法。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能够简单、快速、经济的进行成分中含有高体积分数难熔组元的金属基复合材料的压力浸渗制备方法，通过该工艺方法能够实现得到的复合材料具有较高的堆积密度和材料一致性，并且得到的复合材料的各组元之间的界面结合力较高。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法，包括如下步骤：

(1)将低熔点金属组元和具有一定堆积密度的高熔点陶瓷组元粉末依次装入一端封闭的包套中，其中高熔点陶瓷组元粉末为制备的复合材料总体积比的45％～90％；装入包套后，高熔点陶瓷组元粉末靠近包套的开口端；

(2)用一封头封闭步骤(1)中的一端封闭的包套的开口端；在用于封闭包套开口端的封头上设有一通孔，通孔能够连通包套内外；将包套装入模具内；所述的包套的封闭端与模具的上模头相贴合，所述的包套开口端的封头与模具的下模头相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套的模具放入热压设备中，将模具的下模头与热压设备的冷却压头相贴合；加压至0～5MPa后，以2～100℃/min的升温速率升温到低熔点金属组元熔点以上5～150℃；同时，使得模具的下模头处的温度保持在低熔点金属组元熔点以下5～150℃；保温0～10min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至5～30MPa，直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以2～100℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具中取出包套，再从包套中取出样品，获得所需的金属基复合材料。

在本发明的优选实施方式中，所述的高熔点陶瓷组元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化锆陶瓷粉末、碳化钛陶瓷粉末、氮化钛陶瓷粉末、氮化锆陶瓷粉末、硅粉或钨粉中的一种或者其中两两组分的相互结合。

在本发明的优选实施方式中，所述的低熔点金属组元包括铝、铜、镁、铝合金、镁合金或铜合金中的任意一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明提供了一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法，能够能够简单、快速、经济的进行成分中含有高体积分数难熔组元的复合材料的制备工艺，通过该工艺方法能够实现得到的复合材料具有较高的堆积密度和材料一致性，并且得到的复合材料的各组元之间的界面结合力较高。

本工艺方法对复合材料制备中液相浸渗方法进行了改进，采用类似包套结构进行外包覆，在热压炉中进行压力浸渗，包套结构限制了金属液体溢出模具的方向；在包套的封头处设有通孔，液态的金属液体能够在压力的作用下快速流动到高熔点陶瓷组元粉末所在的位置，进而通过通孔部位流出包套，由于包套外侧与具有冷却作用的下模头相贴合，金属液体快速冷冻，对通孔处进行二次密封，从而保证了金属液体不发生进一步的外溢。这样，在较低的压力的作用下，包套内的低熔点金属组元和高熔点陶瓷组元粉末就能充分的进行混合、浸润，从而得到一致性高、密度高、堆积密度高并且各组元之间的界面结合力高的复合材料。

在进行复合材料的制备的过程中，在将包套进行密封后，可以对包套在10～40MPa的压力下进行5～10min的预压操作，能够更好的制备得到致密的复合材料。

在制备过程中，可以在包套内垫设一层石墨纸，在保证了热量传导的均匀性的同时，也使得在从包套中取出制备好的复合材料时更加的容易。

包套的结构特性使得在制备过程中，分别处于液态和固态的低熔点金属组元和高熔点陶瓷组元粉末能够更好的进行接触，高熔点陶瓷组元粉末在粉末颗粒相互之间的作用下，造成堆积效应，液态的低熔点金属组元会以液态形式对高熔点陶瓷组元粉末进行浸润，并进而经过高熔点陶瓷组元粉末进入到通孔结构中进而在下模头的冷却作用下凝固，对包套进行密封，无法溢出的液态的低熔点金属组元就会以液态的形式侵入到各高熔点组元颗粒之间的空隙中，并在一定的温度压力条件下对高熔点组元进行进一步的浸润，完成整个工艺中最重要的液固态互相浸润的过程，使得最终获得的复合材料具有更好的材料一致性，也在一定程度上影响了制得的复合材料最终的致密程度以及密度特性。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

(四)附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明模具与包套的结构示意图。

图中，1、模具，2、下模头，3、上模头，4、包套，5、石墨纸，6、低熔点金属组元，7、高熔点陶瓷组元粉末，8、封头，9、通孔。

(五)具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。

实施例1：

参见图1，在本实施例中，金属基复合材料的高熔点陶瓷组元粉末7和低熔点金属组元6分别采用硅粉和铝，来制备AlSi60，硅粉和铝的物料理论体积比为6:4，其制备方法如下：

1)取制备材料所需的硅粉，通过颗粒配比，获得硅粉的堆积密度为60％，备用，取一块铝块，其中硅粉和铝的物料按照重量比为1.07:1取料，在包套4内部内衬石墨纸5，将铝块和硅粉依次装入一端封闭的包套4中；装入包套4后，硅粉靠近包套4的开口端；

2)用一封头8封闭步骤(1)中的一端封闭的包套4的开口端；在用于封闭包套4开口端的封头8上设有一通孔9，通孔9能够连通包套4内外；将包套4装入模具1内；所述的包套4的封闭端与模具1的上模头3相贴合，所述的包套4开口端的封头8与模具1的下模头2相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套4的模具1放入热压设备中，将模具1的下模头2与热压设备的冷却压头相贴合；加压至1MPa后，以20℃/min的升温速率升温到700℃；同时，开启热压设备的冷却压头，使得模具1的下模头2处的温度保持在620℃；保温5min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至10MPa，使得液态的铝完全填充到硅粉的颗粒空隙中,直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以20℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具1中取出包套4，再从包套4中取出样品，获得所需的金属基复合材料AlSi60，密度达到2.45g/cm³。

实施例2：

参见图1，在本实施例中，金属基复合材料的高熔点陶瓷组元粉末7和低熔点金属组元6分别采用碳化硅粉末和铝，来制备AlSiC70，碳化硅粉末和铝的物料理论体积比为7:3，其制备方法如下：

1)取制备材料所需的碳化硅粉末，通过颗粒配比，获得碳化硅粉末的堆积密度为70％，备用，取一块铝块，其中碳化硅粉末和铝的物料按照重量比2.3:1取料，在包套4内部内衬石墨纸5，将铝块和碳化硅粉末依次装入一端封闭的包套4中；装入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的开口端；

2)用一封头8封闭步骤(1)中的一端封闭的包套4的开口端；在用于封闭包套4开口端的封头8上设有一通孔9，通孔9能够连通包套4内外；将包套4装入模具1内；所述的包套4的封闭端与模具1的上模头3相贴合，所述的包套4开口端的封头8与模具1的下模头2相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套4的模具1放入热压设备中，将模具1的下模头2与热压设备的冷却压头相贴合；加压至5MPa后，以20℃/min的升温速率升温到700℃；同时，开启热压设备的冷却压头，使得模具1的下模头2处的温度保持在630℃；保温5min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至30MPa，使得液态的铝完全填充到碳化硅粉末的颗粒空隙中,直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以30℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具1中取出包套4，再从包套4中取出样品，获得所需的金属基复合材料AlSiC70，密度达到3.04g/cm³。

实施例3：

参见图1，在本实施例中，金属基复合材料的高熔点陶瓷组元粉末7和低熔点金属组元6分别采用碳化硅粉末和镁，来制备MgSiC65，碳化硅粉末和铝的物料理论体积比为6.5:3.5，其制备方法如下：

1)取制备材料所需的碳化硅粉末，通过颗粒配比，获得碳化硅粉末的堆积密度为65％，备用，取一块镁块，其中碳化硅粉末和镁块的物料重量按照2.84:1取料；在包套4内部内衬石墨纸5，将镁块和碳化硅粉末依次装入一端封闭的包套4中；装入包套4后，碳化硅粉末靠近包套4的开口端；

2)用一封头8封闭步骤(1)中的一端封闭的包套4的开口端；在用于封闭包套4开口端的封头8上设有一通孔9，通孔9能够连通包套4内外；将包套4装入模具1内；所述的包套4的封闭端与模具1的上模头3相贴合，所述的包套4开口端的封头8与模具1的下模头2相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套4的模具1放入热压设备中，将模具1的下模头2与热压设备的冷却压头相贴合；加压至5MPa后，以20℃/min的升温速率升温到670℃；同时，开启热压设备的冷却压头，使得模具1的下模头2处的温度保持在630℃；保温5min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至30MPa，使得液态的镁完全填充到碳化硅的颗粒空隙中,直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以30℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具1中取出包套4，再从包套4中取出样品，获得所需的金属基复合材料MgSiC65。

实施例4：

参见图1，在本实施例中，金属基复合材料的高熔点陶瓷组元粉末7和低熔点金属组元6分别采用钨粉末和铜，来制备W70Cu，钨粉末和铜的物料理论体积比为7:3，其制备方法如下：

1)取制备材料所需的钨粉末，通过颗粒配比，获得钨粉末的堆积密度为52％，备用，取一块铜块，其中钨粉末和铜块的物料按照重量比7:3.6取料；在包套4内部内衬石墨纸5，将铜块和钨粉末依次装入一端封闭的包套4中；装入包套4后，钨粉末靠近包套4的开口端；

2)用一封头8封闭步骤(1)中的一端封闭的包套4的开口端；在用于封闭包套4开口端的封头8上设有一通孔9，通孔9能够连通包套4内外；将包套4装入模具1内；所述的包套4的封闭端与模具1的上模头3相贴合，所述的包套4开口端的封头8与模具1的下模头2相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套4的模具1放入热压设备中，将模具1的下模头2与热压设备的冷却压头相贴合；加压至5MPa后，以20℃/min的升温速率升温到1100℃；同时，开启热压设备的冷却压头，使得模具1的下模头2处的温度保持在1040℃；保温5min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至30MPa，使得液态的铜完全填充到钨的颗粒空隙中,直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以30℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具1中取出包套4，再从包套4中取出样品，获得所需的金属基复合材料W70Cu,密度达到14.2g/cm³。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (2)

1.一种金属基复合材料的压力浸渗制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将低熔点金属组元和具有一定堆积密度的高熔点组元粉末依次装入一端封闭的包套中，其中高熔点组元粉末为制备的复合材料总体积比的45％～90％；装入包套后，高熔点组元粉末靠近包套的开口端；

(2)用一封头封闭步骤(1)中的一端封闭的包套的开口端；在用于封闭包套开口端的封头上设有一通孔，通孔能够连通包套内外；将包套装入模具内；所述的包套的封闭端与模具的上模头相贴合，所述的包套开口端的封头与模具的下模头相贴合；

(3)将步骤(2)中装有包套的模具放入热压设备中，将模具的下模头与热压设备的冷却压头相贴合；加压至0～5MPa后，以2～100℃/min的升温速率升温到低熔点金属组元熔点以上5～150℃；同时，模具的下模头处的温度保持在低熔点金属组元熔点以下5～150℃；保温0～10min；

(4)在步骤(3)进行保温的过程中，加压至5～30MPa，直到保温过程结束；

(5)在步骤(3)保温结束后，以2～100℃/min的降温速率降低至室温；

(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具中取出包套，再从包套中取出样品，获得所需的金属基复合材料；

所述高熔点组元粉末包括高熔点陶瓷组元粉末、硅粉或钨粉；

所述低熔点金属组元包括铝、铜、镁、铝合金、镁合金或铜合金中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的金属基复合材料的压力浸渗制备方法，其特征在于，所述的高熔点陶瓷组元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化锆陶瓷粉末、碳化钛陶瓷粉末、氮化钛陶瓷粉末、氮化锆陶瓷粉末中的一种或者其中两两组分的相互结合。