CN109396399B - 一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置及制备方法，属于金属基复合材料领域，针对压力浸渗法制备金属基复合材料时，由于许多基体金属(如铝合金)的浸润性较差，浸渗速度很慢且难以制备出增强相分布均匀的金属基复合材料问题，设计了一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料制备装置和制备方法，能够实现低压下浸渗与负压吸附同时进行，制备出增强相分布均匀的金属基复合材料。

Description

一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置 及制备方法

技术领域

本发明涉及一种金属基复合材料制备方法及装置，属于金属基复合材料领域。

背景技术

金属基复合材料由于具有高强度、高模量、耐高温、耐磨性好、导热导电性好、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、抗辐射等一系列优异的性能特征，已逐步在诸多领域实现商业化应用，确立了作为新材料和新技术的地位。但金属复合材料制造工艺复杂、造价昂贵，尚未能在工业规模生产中应用。常用的金属基复合材料制备方法主要有粉末冶金法、搅拌铸造法、浸渗法、原位自生法等，其中浸渗法对设备要求相对较低，工艺简单且制造成本较低，是一种有效的金属基复合材料制备技术。浸渗法主要是指在高温下金属熔体依靠毛细管力或施加外力的作用下向多孔预制体以及松散堆积床的孔隙内渗透，从而制备增强金属基复合材料。其特点是增强体的体积含量可以通过对预制体的控制进行调解，制备的复合材料可以保持增强体的初始形状和大小。然而，由于许多基体金属(如铝合金)的浸润性较差，浸渗时速度很慢且难以制备出增强相分布均匀的金属基复合材料，必须对预制体进行特殊处理或在高压下浸渗。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料制备方法及装置。

一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料制备方法，分两步进行：

首先制备增强相预制体，然后将压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料，压力浸渗与负压吸附过程是在压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料装置内完成。

所述压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料装置，由密封罐、加热装置、预制体与基体金属盛放装置、以及高压气路和抽真空气路组成；

所述密封罐是由罐盖1、罐密封圈2、罐体3和观察窗22组成，罐盖1安装在罐体3上方，罐盖1和罐体3之间由螺栓紧固并由位于两者之间的罐密封圈2密封，罐盖1上设有观察窗22，用于观察罐内情况；所述加热装置安装在密封罐的罐体3内，由绝热层4、上段加热体5、下段加热体9、热电偶Ⅰ23和热电偶Ⅱ24组成，绝热层4包裹在上段加热体5和下段加热体9外层，热电偶Ⅰ23和热电偶Ⅱ24用于检测加热温度，上段加热体5设置在密封罐中部和上部的位置，下段加热体9设置在靠近密封罐底部的位置，上段加热体5和下段加热体9独立控制；

所述预制体与基体金属盛放装置由坩埚6、密封垫10、密封螺母11、外螺纹管道12和密封堵头13组成，坩埚6置于所述加热炉内，坩埚6底部中心位置有一通孔与外螺纹管道12联通，由外螺纹管道12上的凸台支撑于罐体3底部，外螺纹管道12从罐体3底部中心位置的通孔处穿出，外螺纹管道12上的凸台与罐体3底部之间有密封垫10，通过密封螺母11实现外螺纹管道12穿出部位的密封，外螺纹管道12底部端口由密封堵头13封堵；

坩埚6下部用于放置预制体8，热电偶Ⅱ24安装在坩埚6中心预制体8正上方，热电偶Ⅰ23安装在靠近坩埚6侧面并伸至坩埚6底部；

所述高压气路由高压气瓶17、开关阀Ⅱ16和开关阀Ⅲ19组成，其中高压气瓶17和开关阀Ⅲ19由管路连接，经压力真空表Ⅱ21接入罐体3上部，组成上高压气路，高压气瓶17和开关阀Ⅱ16由管路连接，经压力真空表Ⅰ14接入外螺纹管道12，组成下高压气路；

所述抽真空气路由真空泵18、开关阀Ⅰ15和开关阀Ⅳ20组成，其中真空泵18、开关阀Ⅳ20由管路连接，经压力真空表Ⅱ21接入罐体3上部，组成上抽真空气路，真空泵18和开关阀Ⅰ15由管路连接，经压力真空表Ⅰ14接入外螺纹管道12，组成下抽真空气路。

所述的压力浸渗与负压吸附制备金属基复合材料的方法，是将预制体8与基体金属材料7放入坩埚6内，基体金属材料7在预制体8上面，开始压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料，具体步骤如下：

1)预热净化过程，将密封罐密封后上段加热体5和下段加热体9均开始加热，加热至温度超过100℃时，预制体8和基体金属材料7附带的水分被汽化，打开开关阀Ⅰ15和开关阀Ⅳ20，启动真空泵18，水蒸气与密封罐内的空气一同由抽真空气路排出；提高加热炉温度，预制体8和基体金属材料7附带的部分杂质也将被汽化后由抽真空气路排出，实现预热净化。

2)保护加热过程，在预热净化完成后，真空泵18停止工作，关闭开关阀Ⅰ15和开关阀Ⅳ20，打开开关阀Ⅱ16和开关阀Ⅲ19，高压气瓶17内的高压保护气体通入密封罐内，观察压力真空表Ⅰ14和压力真空表Ⅱ21，使密封罐内气压为1～1.2个大气压后关闭开开关阀Ⅱ16和开关阀Ⅲ19，继续加热直至基体金属熔化，实现保护加热。

3)局部密封，在基体金属材料7熔化后，下段加热体9调小加热功率或停止加热，打开开关阀Ⅱ16，高压气瓶17内的常温保护气体由下高压气路通入至坩埚6底部，使坩埚6底部降温，热电偶Ⅰ23检测底部温度变化，待坩埚6底部以及坩埚6与预制体8接触部位熔融的基体金属凝固后，预制体8底面与其它部位隔离，形成局部密封。

4)压力浸渗与负压吸附过程，当基体金属完全熔融且热电偶Ⅱ24检测温度达到浸渗温度值后，将高压气路中的开关阀Ⅲ19打开，由上高压气路通入高压保护气体，使密封罐内气压升高，开始压力浸渗，同时开关阀Ⅰ15打开，真空泵18工作，使预制体8底部密封空间处于负压状态，进行负压吸附，直至熔融的基体金属材料7完全浸渗至预制体8内部。

5)出件过程，待压力浸渗和负压吸附结合的浸渗过程完成后，下段加热体9开始加热，至坩埚6底部凝固的基体金属熔化后，打开密封堵头13，将所制备的金属基复合材料取出，剩余基体金属熔体从外螺纹管道12排出，完成金属基复合材料的制备过程。

所述增强相的预制体8，就是将增强相粉体材料制备成为具有一定形状、尺寸和孔隙率的块体材料，具体的制备步骤包括：

(1)清洗：将增强相粉体材料清洗、去除油渍后干燥；

(2)混粉：根据复合材料成分及含量要求，将增强粉体材料、造孔剂、粘结剂、润滑剂等按一定比例混合后球磨混粉，干燥后得到混合物；

(3)制坯：将混合物放入模具中模压成形，获得一定形状的坯料；

(4)干燥：将坯料从模具中取出后干燥，或坯料随模具一起干燥后再从模具中取出；

(5)烧结：将坯料在一定温度下烧结，获得具有一定孔隙率的增强相预制体。

本发明的有益效果：

1.该装置及方法适用于不同增强体、不同基体金属的金属基复合材料制备，尤其是铝基、镁基等复合材料，具有浸渗压力小，浸渗速度快等特征；

3.所制备的金属基复合材料增强体分布均匀、组织致密、缺陷较少。

附图说明

图1为压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料装置图；

图2为实施例3所制备的碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料SEM组织；

图中：1-罐盖，2-罐密封圈，3-罐体，4-绝热层，5-上段加热体，6-坩埚，7-基体金属熔体，8-预制体，9-下段加热体，10-密封垫，11-密封螺母，12-外螺纹管道，13-密封堵头，14-压力真空表Ⅰ，15-开关阀Ⅰ，16-开关阀Ⅱ，17-高压气瓶，18-真空泵，19-开关阀Ⅲ，20-开关阀Ⅳ，21-压力真空表Ⅱ，22-观察窗，23-热电偶Ⅰ，24-热电偶Ⅱ。

具体实施方式

实施例1：制备高体积分数为65％的碳化硅颗粒增强6061铝基复合材料。

1.制备碳化硅增强预制体：选择10μm的SiC细颗粒和75μm的SiC粗颗粒按3:1的比例混合，2种粒度不同的碳化硅粉体为原料制备增强预制体，具体步骤如下：

(1)清洗：SiC置于NaOH溶液中，超声清洗20min后，更换NaOH溶液重复清洗一次。然后用蒸馏水冲洗2次后，在恒温干燥箱80℃干燥备用。

(2)混粉：将SiC与淀粉或糯米粉混合，SiC体积百分数为65％，倒入蒸馏水中，加入5wt％的水玻璃，lwt％的硬脂酸锌，湿混3h后抽滤，将粉末放入烘箱内80℃干燥备用

(3)制坯：将混合物放入模具中模压成形，获得一定形状的SiC坯料；

(4)干燥：将SiC坯料从模具中取出后加热至90℃干燥，加热时升温分段加热，也可将SiC坯料随模具一起直接加热至90℃干燥后再从模具中取出；

(5)烧结：将SiC坯料加热至600℃保温30分钟，继续升温至1000℃保温60分钟烧结，淀粉等造孔剂气化排出，获得具有一定孔隙率的增强相预制体。

2.将SiC预制体放入坩埚内，6061铝合金块放在预制体四周和上面，密封罐封闭后即可开始压力浸渗与负压吸附结合的碳化硅颗粒增强6061铝基复合材料制备，具体过程如下：

(1)加热装置开始加热，至温度超过100℃后继续加热，两路抽真空气路工作，将水蒸气、密封罐内的空气以及汽化的杂质从密封罐内排出，实现预热净化。

(2)预热净化完成后，抽真空气路停止工作，由两路高压气路充入压力保护气体，使密封罐内气压为1.0～1.2个大气压，继续加热直至基体金属熔化，实现保护加热。

(3)加热至温度超过580℃，底部6061铝合金熔化后，调小下段加热体加热功率并由下高压气路通入少量冷却保护气体，坩埚底部、以及预制体与坩埚接触部位熔融的6061铝合金凝固，使预制体底面与其它部位隔离，形成局部密封。

(4)6061铝合金完全熔融且温度达到800℃后，密封上腔通入高压保护气体至0.4MPa进行压力浸渗，下腔抽真空至1KPa进行负压吸附，直至6061铝合金熔体完全浸渗至预制体内部。

(5)调大下段加热体功率，至凝固的基体金属熔化后将试样取出，剩余6061铝合熔体从外螺纹管道排出，至此6061铝基复合材料制备完成。

实施例2：制备体积分数为47％的碳化硅颗粒增强6061铝基复合材料。

制备体积分数较低的碳化硅铝基复合材料时，制备预制体混粉阶段SiC与淀粉或糯米粉混合，SiC体积百分数为47％，干燥阶段可以将坯料和模具一起干燥，压力浸渗与负压吸附时高压保护气体压力可略低，下腔真空压力可略高，其它阶段与实施例1类似。

实施例3：制备体积分数为67％的碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料。

制备碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料时，粘结剂可以选择偏硅酸钠和聚乙烯醇，其它制备过程与碳化硅颗粒增强铝基复合材料制备过程类似，只是在保护加热阶段加热至600℃左右开始熔化，压力浸渗与负压吸附可在680℃，浸渗压力为0.2MPa，负压吸附压力为1KPa。

如图2的微观组织照片所示，增强体分布均匀，组织致密、缺陷较少，浸渗效果较好。

Claims (3)

1.一种压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置，其特征在于，该装置由密封罐、加热装置、预制体与基体金属盛放装置、以及高压气路和抽真空气路组成；

所述密封罐是由罐盖(1)、罐密封圈(2)、罐体(3)和观察窗(22)组成，罐盖(1)安装在罐体(3)上方，罐盖(1)和罐体(3)之间由螺栓紧固并由位于两者之间的罐密封圈(2)密封，罐盖(1)上设有观察窗(22)，用于观察罐内情况；所述加热装置安装在密封罐的罐体(3)内，由绝热层(4)、上段加热体(5)、下段加热体(9)、热电偶Ⅰ(23)和热电偶Ⅱ(24)组成，绝热层(4)包裹在上段加热体(5)和下段加热体(9)外层，热电偶Ⅰ(23)和热电偶Ⅱ(24)用于检测加热温度，上段加热体(5)设置在密封罐中部和上部的位置，下段加热体(9)设置在靠近密封罐底部的位置，上段加热体(5)和下段加热体(9)独立控制；

所述预制体与基体金属盛放装置由坩埚(6)、密封垫(10)、密封螺母(11)、外螺纹管道(12)和密封堵头(13)组成，坩埚(6)置于所述加热炉内，坩埚(6)底部中心位置有一通孔与外螺纹管道(12)联通，由外螺纹管道(12)上的凸台支撑于罐体(3)底部，外螺纹管道(12)从罐体(3)底部中心位置的通孔处穿出，外螺纹管道(12)上的凸台与罐体(3)底部之间有密封垫(10)，通过密封螺母(11)实现外螺纹管道(12)穿出部位的密封，外螺纹管道(12)底部端口由密封堵头(13)封堵；

坩埚(6)内下部用于放置预制体(8)，热电偶Ⅱ(24)安装在坩埚(6)中心预制体(8)正上方，热电偶Ⅰ(23)安装在靠近坩埚(6)侧面并伸至坩埚(6)底部；

所述高压气路由高压气瓶(17)、开关阀Ⅱ(16)和开关阀Ⅲ(19)组成，其中高压气瓶(17)和开关阀Ⅲ(19)由管路连接，经压力真空表Ⅱ(21)接入罐体(3)上部，组成上高压气路，高压气瓶(17)和开关阀Ⅱ(16)由管路连接，经压力真空表Ⅰ(14)接入外螺纹管道(12)，组成下高压气路；

所述抽真空气路由真空泵(18)、开关阀Ⅰ(15)和开关阀Ⅳ(20)组成，其中真空泵(18)、开关阀Ⅳ(20)由管路连接，经压力真空表Ⅱ(21)接入罐体(3)上部，组成上抽真空气路，真空泵(18)和开关阀Ⅰ(15)由管路连接，经压力真空表Ⅰ(14)接入外螺纹管道(12)，组成下抽真空气路。

2.一种利用权利要求1所述的压力浸渗与负压吸附结合的金属基复合材料的制备装置制备金属基复合材料的方法，其特征在于，首先制备预制体(8)，然后将预制体(8)与基体金属材料(7)放入坩埚(6)内，基体金属材料(7)在预制体(8)上面，开始压力浸渗与负压吸附结合制备金属基复合材料，主要步骤如下：

1)预热净化过程，将密封罐密封后上段加热体(5)和下段加热体(9)均开始加热，加热至温度超过(100)℃时，预制体(8)和基体金属材料(7)附带的水分被汽化，打开开关阀Ⅰ(15)和开关阀Ⅳ(20)，启动真空泵(18)，水蒸气与密封罐内的空气一同由上、下抽真空气路排出；继续提高加热炉温度，预制体(8)和基体金属材料(7)附带的部分杂质也将被汽化后由上、下抽真空气路排出，实现预热净化；

2)保护加热过程，在预热净化完成后，真空泵(18)停止工作，关闭开关阀Ⅰ(15)和开关阀Ⅳ(20)，打开开关阀Ⅱ(16)和开关阀Ⅲ(19)，高压气瓶(17)内的高压保护气体通过上、下高压气路通入密封罐内，观察压力真空表Ⅰ(14)和压力真空表Ⅱ(21)，使密封罐内气压为1～1.2个大气压后关闭开开关阀Ⅱ(16)和开关阀Ⅲ(19)，继续加热直至基体金属熔化，实现防氧化保护加热；

3)局部密封，在基体金属材料(7)熔化后，下段加热体(9)调小加热功率或停止加热，打开开关阀Ⅱ(16)，高压气瓶(17)内的常温保护气体由下高压气路通入至坩埚(6)底部，使坩埚(6)底部降温，热电偶Ⅰ(23)检测底部温度变化，待坩埚(6)底部以及坩埚(6)与预制体(8)接触部位熔融的基体金属凝固后，预制体(8)底面与其它部位隔离，形成局部密封；

4)压力浸渗与负压吸附过程，当基体金属完全熔融且热电偶Ⅱ(24)检测温度达到浸渗温度值后，将高压气路中的开关阀Ⅲ(19)打开，由上高压气路通入高压保护气体，使密封罐内气压升高，开始压力浸渗，同时开关阀Ⅰ(15)打开，真空泵(18)工作，使预制体(8)底部密封空间通过下抽真空气路处于负压状态，进行负压吸附，直至熔融的基体金属材料(7)完全浸渗至预制体(8)内部；

5)出件过程，待压力浸渗与负压吸附结合的浸渗过程完成后，下段加热体(9)开始加热，至坩埚(6)底部凝固的基体金属熔化后，打开密封堵头(13)，将所制备的金属基复合材料取出，剩余基体金属熔体从外螺纹管道(12)排出，完成金属基复合材料的制备过程。

3.根据权利要求2所述的制备金属基复合材料的方法，其特征在于，所述预制体(8)的制备步骤具体如下：

(1)清洗：将增强相粉体材料清洗、去除油渍后干燥；

(2)混粉：将增强粉体材料、造孔剂、粘结剂和润滑剂混合后球磨混粉，干燥后得到混合物；

(3)制坯：将混合物放入模具中模压成形，获得坯料；

(4)干燥：将坯料从模具中取出后干燥，或坯料随模具一起干燥后再从模具中取出；

(5)烧结：将坯料进行烧结，获得具有孔隙的预制体(8)。

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