CN107022691B - 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的方法。本发明为了解决目前石墨烯增强铝基复合材料制备过程中单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大和石墨烯增强铝基复合材料成本高的问题。制备方法：一、称取多层石墨烯微片、铝金属和工业纯铝块体；二、多层石墨烯微片分散与预制块成型；三、铝金属浸渗；四、大塑性变形处理；五、成分均匀化处理。本发明是以低价格多层石墨烯微片为增强体原材料，因此成本较直接用少层石墨烯为增强体的复合材料明显降低；制备的石墨烯增强铝基复合材料综合性能优异，易于实现产业化生产及应用。本发明适用于制备石墨烯增强铝基复合材料。

Description

一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材 料的方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的方法。
背景技术：
石墨烯具有高达125GPa的抗拉强度、1TPa的弹性模量和5000W/(m·K)的热导率，无疑是一种综合性能优越的、近乎理想的增强体。石墨烯按照层数可分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯(3～10层)和多层石墨烯(层数大于10层，总厚度小于10nm)。目前采用石墨烯来改善树脂和陶瓷的性能的研究最为活跃，而利用石墨烯增强金属基，尤其是增强铝基复合材料的研究相对较少。制备的工艺方法主要是固相法和液相法，固相法包括各种粉末冶金方法、搅拌摩擦焊以及最新的放电等离子烧结(SPS)法等，液相法包括压力浸渗法等。
单层或5层以内的少层石墨烯的价格是多层石墨烯微片贵几十至上百倍，高品质的单层石墨烯价格超过100万元/公斤，而十层以上的多层石墨烯微片的价格低于2500元/公斤；采用单层石墨烯制备石墨烯增强铝基复合材料的石墨烯的成本约为4000万元每吨，采用多层石墨烯制备备石墨烯增强铝基复合材料的成本约为10万元每吨；采用少层石墨烯制备石墨烯增强铝基复合材料的石墨烯的成本约为800万元每吨；
同时单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度也远高于多层石墨烯。因此由于高成本和技术限制的原因，目前用于制备石墨烯增强铝基复合材料的石墨烯原材料主要是多层石墨烯微片。但是石墨烯一个重要的强化机制就是其极大的比表面积，因此多层石墨烯微片对铝基体的增强效果不如单层或少层石墨烯。需要说明的是，如果采用单层或少层石墨烯作为增强体原材料，由于其分散性的原因，其能加入复合材料的含量较多层石墨烯微片要少很多。因此如何能低成本向铝合金中引入更多的少层石墨烯，从而显著提高铝基复合材料的性能，是目前限制石墨烯在铝基复合材料中应用的一个主要技术难点。
现有文献中公开了通过压力浸渗工艺制备石墨烯/铝复合材料的方法，但是该文献中采用了压力浸渗工艺，其压力实现方式通过机械装置的压头向下单向加压，该方式易造成不同方向的施压不均匀性，另外该文献中在挤压和轧制处理过程中，采用的是单一基体，并且是在固相线以下进行变形处理，制备得到的复合材料基体流动性差，最终导致微观获得的剪切应力小，石墨烯打开不充分，成品率最高只能达到20％。因此如何低成本、高品质地制备石墨烯增强铝基复合材料是一个难点。
发明内容：
本发明为了解决目前石墨烯增强铝基复合材料制备过程中单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大和石墨烯增强铝基复合材料成本高的问题，提出一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法。
本发明以多层石墨烯微片为原材料，将多层石墨烯微片均匀地引入铝基体中，然后利用大塑性变形的方式，在铝基体中形成大的剪切应力，并将剪切应力通过界面传递到多层石墨烯微片上；由于这个剪切应力大于多层石墨烯微片的层间强度，进而使多层石墨烯微片层沿塑性变形方向发生错动，使多层石墨烯微片层与层之间错动打开，多层石墨烯在铝基体中原位实现少层化，转变为少层石墨烯，从而获得高性能的少层石墨烯/铝复合材料；
本发明以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，该方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.5％～4％多层石墨烯微片和96％～99.5％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；所述多层石墨烯微片的平均片径为100nm～10μm，平均厚度为6～50nm；所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm；
所述铝金属粉末为纯铝或铝合金；所述工业纯铝块体中非铝元素杂质含量总和不超过0.7wt.％；采用工业纯铝块体作为基体，工业纯铝的强度低，延伸率高，变形能力强，有利于后期的大塑性变形处理；
所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；
所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以100～400rpm的转速球磨4～15h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～30mm/min下向混合粉末加压至4～8MPa并保压5～20min；所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到400～660℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760～950℃并保温0.5h～2h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；
所述保护气体为氮气、氩气或氦气；所述保护气体的压力为0.1MPa～10MPa；
所述真空气压浸渗炉的炉腔的上部和下部采用独立温度控制，因此可以实现腔内上下温度不同；
由于炉腔的熔融温度较高，得到的熔融铝金属的流动性较好，熔融铝金属与多层石墨烯微片的润湿性能也得到改善，有利于后期复合材料制备；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体完全浸入工业纯铝熔液后，停止加热，同时向炉腔内充入快速保护气体，形成各向同性的等静压力，将工业纯铝熔液充分浸渗到多层石墨烯微片间的微米、亚微米甚至是纳米间隙中；
多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭是由多层石墨烯微片、铝金属颗粒以及包覆它们的工业纯铝基体组成的；由于铝金属粉末与工业纯铝基体的力学性能不一样，因此二者在变形过程中的应变不一样，从而形成微观剪切应力，使多层石墨烯微片片层打开；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理；所述挤压变形处理或轧制处理的温度为400℃～600℃，变形比为(10～40)：1；
为了使多层石墨烯微片充分打开，大塑性变形处理的温度采用在复合材料铸锭的固相线温度以上，在固相线温度以上铝基体中部分铝处于液态的状态，具有良好的流动性，易于多层石墨烯微片层的错开；大塑性变形产生剪切应力实现多层石墨烯微片层打开，成为少层石墨烯增强铝基复合材料；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为500℃～550℃，时间为2～4h；
成分均匀化处理使铝金属颗粒中和合金元素向工业纯铝基体中扩散，形成成分均一的基体，最终形成少层石墨烯增强铝基复合材料。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明是以低价格多层石墨烯微片为增强体原材料，因此成本较直接用少层石墨烯为增强体的复合材料明显降低，所需多层石墨烯微片的成本仅为10万元每吨；
2、本发明以多层石墨烯微片为增强体原材料，使最终得到的复合材料中少层石墨烯的含量也可以明显提高，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，本发明制备的少层石墨烯/铝复合材料中的少层石墨烯的含量最高可达4wt.％，远高于目前以少层石墨烯为直接原材料的含量(少于1wt.％)；
3、本发明利用大塑性变形使多层石墨烯微片的层与层之间打开，最终使铝基复合材料中的增强体多层石墨烯变为少层石墨烯，该过程可以在复合材料成型为棒材、板材或线材的过程中同时完成，工艺成本低；
4、本发明提供了一种低成本地制备出少层石墨烯增强铝基复合材料的方法，工艺方法简单、易操作、最终石墨烯层数容易控制、复合材料性能优异，易于实现产业化生产及应用。
5、本发明中采用铝金属粉末颗粒来分散多层石墨烯微片，采用工业纯铝基体来填充多层石墨烯微片的孔隙，这种非匀质设计，可以克服由于高温下铝剪切应力低而导致的施加在多层石墨烯微片上应力较低的问题，在大塑性变形过程中，利用了铝金属粉末颗粒和纯铝基体的力学响应不一致的特性，在微观区域形成较大的局部剪切应力，从而使多层石墨烯微片在高温下也能承受很大的剪切应力，从而使其片层打开，成为少层石墨烯。
6、本发明解决了压力铸造坯料性能差以及铝基体流动性差导致的多层石墨烯打开不充分和成品率低的问题，本发明以真空气压浸渗来实现预制体的各向同性浸渗，铝金属浸渗后的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭的致密度高并且浸渗完全，同时采用铸锭固相线以上温度进行大塑性变形；在这种情况下，工业纯铝基体具有优异的流动性能，能够实现多层石墨烯片层的大范围流动，得到的产品的成品率高达60～70％，且充分打开多层石墨烯片层。
7、本发明制备的少层石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异，弹性模量超过85GPa，弯曲强度大于750MPa，屈服强度超过450MPa，抗拉强度超过520MPa，延伸率超过10.3％。
附图说明：
图1为实施例1得到的少层石墨烯增强铝基复合材料的微观组织照片。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，该方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.5％～4％多层石墨烯微片和96％～99.5％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以100～400rpm的转速球磨4～15h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10-4MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到400～660℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760～950℃并保温0.5h～2h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为500℃～550℃，时间为2～4h。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式是以低价格多层石墨烯微片为增强体原材料，因此成本较直接用少层石墨烯为增强体的复合材料明显降低，所需多层石墨烯微片的成本仅为10万元每吨；
2、本实施方式以多层石墨烯微片为增强体原材料，使最终得到的复合材料中少层石墨烯的含量也可以明显提高，解决了单层或少层石墨烯在铝基复合材料中的分散难度大的问题，本实施方式制备的少层石墨烯/铝复合材料中的少层石墨烯的含量最高可达4wt.％，远高于目前以少层石墨烯为直接原材料的含量(少于1wt.％)；
3、本实施方式利用大塑性变形使多层石墨烯微片的层与层之间打开，最终使铝基复合材料中的增强体多层石墨烯变为少层石墨烯，该过程可以在复合材料成型为棒材、板材或线材的过程中同时完成，工艺成本低；
4、本实施方式提供了一种低成本地制备出少层石墨烯增强铝基复合材料的方法，工艺方法简单、易操作、最终石墨烯层数容易控制、复合材料性能优异，易于实现产业化生产及应用。
5、本实施方式中采用铝金属粉末颗粒来分散多层石墨烯微片，采用工业纯铝基体来填充多层石墨烯微片的孔隙，这种非匀质设计，可以克服由于高温下铝剪切应力低而导致的施加在多层石墨烯微片上应力较低的问题，在大塑性变形过程中，利用了铝金属粉末颗粒和纯铝基体的力学响应不一致的特性，在微观区域形成较大的局部剪切应力，从而使多层石墨烯微片在高温下也能承受很大的剪切应力，从而使其片层打开，成为少层石墨烯。
6、本实施方式解决了压力铸造坯料性能差以及铝基体流动性差导致的多层石墨烯打开不充分和成品率低的问题，本实施方式以真空气压浸渗来实现预制体的各向同性浸渗，铝金属浸渗后的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭的致密度高并且浸渗完全，同时采用铸锭固相线以上温度进行大塑性变形；在这种情况下，工业纯铝基体具有优异的流动性能，能够实现多层石墨烯片层的大范围流动，得到的产品的成品率高达60～70％，且充分打开多层石墨烯片层。
7、本实施方式制备的少层石墨烯增强铝基复合材料的综合性能优异，弹性模量超过85GPa，弯曲强度大于750MPa，屈服强度超过450MPa，抗拉强度超过520MPa，延伸率超过10.3％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述多层石墨烯微片的平均片径为100nm～10μm，平均厚度为6～50nm。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述铝金属粉末为纯铝或铝合金。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～30mm/min下向混合粉末加压至4～8MPa并保压5～20min。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述保护气体为氮气、氩气或氦气；所述保护气体的压力为0.1MPa～10MPa。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述挤压变形处理或轧制处理的温度为400℃～600℃，变形比为(10～40)：1。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取1％多层石墨烯微片和99％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为10：1；所述多层石墨烯微片的平均片径为300nm，平均厚度为7nm；所述铝金属粉末的平均粒径为10μm；
所述铝金属粉末为铝合金；
所述铝合金为Al-Si-Cu合金；
所述Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以250rpm的转速球磨10h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为1mm/min下向混合粉末加压至5MPa并保压10min；所述球磨罐中的球料比为5：1；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为5×10-5MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到420℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至780℃并保温1h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；
所述保护气体为氮气；所述保护气体的压力为10MPa；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理；所述挤压变形处理的温度为600℃，变形比为20：1；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为540℃，时间为4h；
图1为实施例1得到的少层石墨烯/铝复合材料的微观组织照片；从图中可以看出复合材料致密性好，石墨烯分布均匀，未观察到明显多层石墨烯微片团聚。
实施例1得到的少层石墨烯/铝复合材料的弹性模量为92GPa，弯曲强度为778MPa，屈服强度为475MPa，抗拉强度为552MPa，延伸率为12.3％。
实施例2：
本实施例一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.6％多层石墨烯微片和99.4％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为3：1；所述多层石墨烯微片的平均片径为5μm，平均厚度为45nm；所述铝金属粉末的平均粒径为1μm；
所述铝金属粉末为铝合金；
所述铝合金为Al-Zn-Cu合金；
所述Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以400rpm的转速球磨13h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为25mm/min下向混合粉末加压至8MPa并保压18min；所述球磨罐中的球料比为18：1；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为6×10-6MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到520℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至950℃并保温2h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；
所述保护气体为氩气；所述保护气体的压力为5MPa；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理；所述挤压变形处理的温度为500℃，变形比为38：1；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为530℃，时间为3h；
实施例2得到的少层石墨烯/铝复合材料的弹性模量为90GPa，弯曲强度为798MPa，屈服强度为492MPa，抗拉强度为569MPa，延伸率为12.1％。
实施例3：
本实施例一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取3.8％多层石墨烯微片和96.2％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为6：1；所述多层石墨烯微片的平均片径为10μm，平均厚度为12nm；所述铝金属粉末的平均粒径为30μm；
所述铝金属粉末为铝合金；
所述铝合金为Al-Zn-Mg-Cu合金；
所述Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为8％，Mg的质量分数为2％，Cu的质量分数为1％；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以120rpm的转速球磨14h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为13mm/min下向混合粉末加压至4MPa并保压7min；所述球磨罐中的球料比为10：1；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度为2×10-7MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到650℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至830℃并保温2h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；
所述保护气体为氦气；所述保护气体的压力为8MPa；
所述真空气压浸渗炉的炉腔的上部和下部采用独立温度控制，因此可以实现腔内上下温度不同；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理；所述挤压变形处理的温度为590℃，变形比为25：1；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为500℃，时间为2h；
实施例3得到的少层石墨烯/铝复合材料的弹性模量为116GPa，弯曲强度为825MPa，屈服强度为533MPa，抗拉强度为608MPa，延伸率为11.7％。

Claims (8)

1.一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、称料
按质量分数称取0.5％～4％多层石墨烯微片和96％～99.5％铝金属粉末；工业纯铝块体，工业纯铝块体和上述铝金属粉末的重量比为(3～10)：1；
所述铝金属粉末为铝合金；
二、多层石墨烯微片分散与预制块成型
将步骤一称取的多层石墨烯微片和铝金属粉末装入球磨罐中，以100～400rpm的转速球磨4～15h得到的混合粉，将球磨后得到的混合粉末装入冷压模具中进行冷压得到多层石墨烯微片/铝预制体；
三、铝金属浸渗
将步骤二得到的多层石墨烯微片/铝预制体和步骤一中称取的纯铝块体放入真空气压浸渗炉，纯铝块体放入真空气压浸渗炉的炉腔底部的石墨模具内，多层石墨烯微片/铝预制体置于真空气压浸渗炉的炉腔上部，将真空气压浸渗炉密闭并抽真空至真空度小于10- 4MPa，然后加热真空气压浸渗炉，在真空下将多层石墨烯微片/铝预制体预热到400～660℃；将步骤一称取的工业纯铝块体加热至760～950℃并保温0.5h～2h得到熔融的铝金属；将预热的多层石墨烯微片/铝预制体浸入熔融的铝金属后停止加热，然后向真空气压浸渗炉内通入保护气体，在真空气压浸渗炉的炉内温度自然冷却至室温后即得到高致密的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭；所述保护气体为氮气、氩气或氦气；所述保护气体的压力为0.1MPa～10MPa；
四、大塑性变形处理
将步骤三中得到的多层石墨烯微片增强铝基复合材料铸锭进行大塑性变形处理得到少层石墨烯增强铝基复合材料；所述大塑性变形处理为挤压变形处理或轧制处理；
五、成分均匀化处理
将步骤四中得到的少层石墨烯增强铝基复合材料进行成分均匀化处理，所述成分均匀化处理的温度为500℃～550℃，时间为2～4h。
2.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述多层石墨烯微片的平均片径为100nm～10μm，平均厚度为6～50nm。
3.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述铝金属粉末的平均粒径为1～30μm。
4.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤一所述铝合金为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求4所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
6.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤二所述进行冷压的具体步骤为：在加压速度为0.1～30mm/min下向混合粉末加压至4～8MPa并保压5～20min。
7.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤二所述球磨罐中的球料比为(5～20)：1。
8.根据权利要求1所述的以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法，其特征在于：步骤四所述挤压变形处理或轧制处理的温度为400℃～600℃，变形比为(10～40)：1。
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