CN107140984A - 一次性成型石墨坩埚的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于包括下列步骤：1、配料：石墨碎磨成的石墨粉质量百分比为70％‑90％，中温煤沥青质量百分比为10％‑30％；2、混捏；3、压型；4、焙烧；5、加工。本发明采用的最主要的原料为石墨碎，属于电极生产下来的废料，属于对废物的再利用，平均每个同规格的产品成本低800‑1000元，既节省了能源又保护了环境，同时降低了石墨坩埚制造成本。本发明和传统石墨电极生产的坩埚相比，减少了浸渍、石墨化两道污染环境及极为消耗能源的工序，和石墨电极坩埚相比生产周期平均缩短30‑40天，对节能减排的同时极大的提高了生产效率。本发明技术方案生产的石墨坩埚，在压制过程中避免了骨料颗粒的纵向排布，产品结构呈现各向同性，起到了防渗漏的作用，很好的满足了贵重金属冶炼使用要求。

Description

一次性成型石墨坩埚的制造方法
技术领域
本发明属于石墨坩埚制造技术领域，具体涉及利用再生石墨一次性成型的石墨坩埚制造方法。
背景技术
由于石墨具有耐高温、抗氧化、化学性能稳定等特性，用石墨做成的坩埚容器，广泛应用于锂电池负极粉料的提纯、稀土熔炼、贵重金属熔炼等需要高温热处理的行业。
目前，制造石墨坩埚的方式通常是用优质的石墨电极坯料经机械加工而成。石墨电极加工生产坩埚方法存在如下问题：
1、用人造石墨电极加工的坩埚需要将电极的芯部都切削掉，收率只有20-30％，材料浪费很大，生产成本高，不利于坩埚下游企业大量使用。
2、受电极成型方式及配方的限制，用人造石墨电极加工的坩埚，其产品结构呈现各向异性，物理指标存在缺陷，质量不稳定。特别是用于贵重金属冶炼时，坩埚渗漏严重，往往无法满足使用要求。
3、生产石墨电极需要煤系或石油系的煅后焦，而这些焦的制造过程既污染环境同时又有较高的成本，石墨化过程每吨消耗能约6000kw.h左右电量，资源、能源浪费严重。
4、石墨电极生产方法的制造周期长，生产效率低，无法满足用户的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种一次性成型石墨坩埚的制造方法，利用电极生产下来的废料，采用一次性成型方法生产一种具有良好的抗热震性能、烧蚀性能、防漏性能及机械强度的优质石墨坩埚，以满足锂电池负极粉料的提纯及冶炼行业的要求。
为了实现上述目的，本发明提供一种一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于包括下列步骤：
1、配料：石墨碎磨成的石墨粉质量百分比为70％-90％，中温煤沥青质量百分比为10％-30％；
2、混捏；
3、压型；
4、焙烧；
5、加工。
所述的石墨碎真密度为2.13g/cm3，灰分为0.03％，挥发分为0.22％，水分为0.09％；中温煤沥青灰分为0.20％，挥发分为64.2％，水分为0.06％。
所述的石墨粉纯度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80±5％。
所述的石墨粉粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的石墨粉2％-4％；
0.5—0.15粒度的石墨粉37％-43％；
－0.075粒度的石墨粉37％-43％；
其它粒度的石墨粉17％-23％。
所述的步骤3混捏是将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，下到混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃。
所述的步骤4压型是将混捏后的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料在成型容器中一次性压制成坩埚，压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟。
所述的步骤5焙烧是将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h。
本发明有益效果：
1、本发明采用的最主要的原料为石墨碎，属于电极生产下来的废料，属于对废物的再利用，平均每个同规格的产品成本低800-1000元，既节省了能源又保护了环境，同时降低了石墨坩埚制造成本。
2、本发明和传统石墨电极生产的坩埚相比，减少了浸渍、石墨化两道污染环境及极为消耗能源的工序，和石墨电极坩埚相比生产周期平均缩短30-40天，对节能减排的同时极大的提高了生产效率。
3、本发明技术方案生产的石墨坩埚，在压制过程中避免了骨料颗粒的纵向排布，产品结构呈现各向同性，起到了防渗漏的作用，很好的满足了贵重金属冶炼使用要求。
具体实施方式
实施例1
本发明一次性成型石墨坩埚的制造方法，包括下列步骤：
a、原料准备：石墨碎，真密度2.13g/cm3，灰分0.03％，挥发分0.22％，水分0.09％；中温煤沥青，灰分0.20％，挥发分64.2％，水分0.06％；
b、配料：利用球磨机将石墨碎磨成石墨粉，质量百分比为80％，纯度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80％；
中温煤沥青质量百分比为20％；
石墨粉粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的石墨粉3％；
0.5—0.15粒度的石墨粉39％；
－0.075粒度的石墨粉40％；
其它粒度的石墨粉18％。
C、混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：233℃，下到混捏锅内沥青温度165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度168℃；
d、压型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料在成型容器中一次性压制成坩埚，压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟；
e、焙烧：将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
f、加工：产品冷却到室温后，清理表面填充料，并根据客户提供的加工图纸，加工成相应的尺寸。
实施例2
本发明一次性成型石墨坩埚的制造方法，包括下列步骤：
a、原料准备：石墨碎，真密度:2.14g/cm3，灰分:0.03％，挥发分:0.21％，水分:0.07％；中温煤沥青，灰分:0.19％，挥发分:63.2％，水分:0.05％；
b、配料：利用球磨机将石墨碎磨成石墨粉，质量百分比为90％，石墨粉纯度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为85％；
中温煤沥青质量百分比为10％；
所述的石墨粉粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的石墨粉2％；
0.5—0.15粒度的石墨粉37％；
－0.075粒度的石墨粉38％；
其它粒度的石墨粉23％；
C、混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230℃，下到混捏锅内沥青温度162℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162℃；
d、压型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料在成型容器中一次性压制成坩埚，压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟；
e、焙烧：将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
f、加工：产品冷却到室温后，清理表面填充料，并根据客户提供的加工图纸，加工成相应的尺寸。
实施例3
本发明一次性成型石墨坩埚的制造方法，包括下列步骤：
a、原料准备：石墨碎，密度:2.14g/cm3，灰分:0.03％，挥发分:0.20％，水分:0.07％；中温煤沥青，灰分:0.19％，挥发分:63.5％，水分:0.04％；
b、配料：利用球磨机将石墨碎磨成石墨粉，质量百分比为70％，石墨粉纯度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为75％；
中温煤沥青质量百分比为30％；
所述的石墨粉粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的石墨粉4％；
0.5—0.15粒度的石墨粉42％；
－0.075粒度的石墨粉37％；
其它粒度的石墨粉17％；
C、混捏：将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230℃，下到混捏锅内沥青温度163℃，混捏的干混时间：40分钟，温度124℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度165℃；
d、压型：混捏后的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料在成型容器中一次性压制成坩埚，压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟；
e、焙烧：将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h；
f、加工：产品冷却到室温后，清理表面填充料，并根据客户提供的加工图纸，加工成相应的尺寸。

Claims (7)

1.一种一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于包括下列步骤：
（1） 配料：石墨碎磨成的石墨粉质量百分比为70%-90%，中温煤沥青质量百分比为10%-30%；
（2）混捏；
（3）压型；
（4）焙烧；
（5）加工。
2.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的石墨碎真密度为2.13 g/cm3 ，灰分为0.03 %，挥发分为0.22 %，水分为0.09 %；中温煤沥青灰分为0.20 %，挥发分为64.2 %，水分为0.06 %。
3.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的石墨粉纯度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80±5%。
4.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的石墨粉粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的石墨粉2%-4%；
0.5—0.15粒度的石墨粉37%-43%；
－0.075粒度的石墨粉37%-43%；
其它粒度的石墨粉17%-23%。
5.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的步骤混捏是将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，下到混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃。
6.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的步骤3压型是将混捏后的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料在成型容器中一次性压制成坩埚，压型的捣固压力为20Mpa，成型压力 20 Mpa，压制时间为4分钟。
7.根据权利要求1所述的一次性成型石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述的步骤4焙烧是将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45 h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h。
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