CN107109611B - 成膜用粉末以及成膜用材料 - Google Patents
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Abstract
本发明的成膜用粉末是含有稀土类元素的氧氟化物Ln‑O‑F的成膜用粉末，其中，粉末的平均粒径D50为0.1μm以上且10μm以下，利用汞压入法测定的直径为10μm以下的细孔的容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下，并且，在粉末的使用Cu‑Kα线或Cu‑Kα1线的X射线衍射测定中，2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土类元素的氧化物LnxOy的最大峰的强度S0与该范围内观察到的稀土类元素的氧氟化物Ln‑O‑F的最大峰强度S1之比S0/S1为1.0以下。
Description
技术领域
本发明涉及含有稀土类元素的成膜用粉末以及成膜用材料。
背景技术
在制造半导体器件的蚀刻工序中使用卤素系气体。为了防止这些气体 对蚀刻装置的腐蚀，在蚀刻装置的内部通常利用喷镀等各种成膜法涂覆有 耐蚀性高的物质。作为这种物质之一，经常使用含有稀土类元素的材料。
含有稀土类元素的成膜用材料通常进行造粒以制成流动性良好的颗粒 的形态，但也研究了未经造粒的粉末的使用或者含有未经造粒的粉末的料 浆的使用。
作为含有稀土类元素的成膜用材料，例如已知有稀土类元素氧氟化物 粒子的外形的长宽比为2以下、平均粒径为10μm以上且100μm以下、体 积密度为0.8g/cm3以上且2g/cm3以下、碳含量为0.5质量％以下、氧含量为 3质量％以上且15质量％以下的稀土类元素氧氟化物粉末喷镀材料，其可 以通过造粒来制造(参照专利文献1)。
另外还已知有平均粒径为3～100μm、分散指数为0.5以下、长宽比为2 以下的多面体形的含稀土类元素化合物喷镀用粒子，其通过不进行造粒而 可以防止铁等杂质的混入(参照专利文献2)。
进而，作为成膜(涂覆)方法，也研究了喷镀以外的方法，还已知下 述的耐蚀性部件的制造方法：其是在由例如陶瓷、石英或Si构成的基材的 表面上形成由Y2O3构成的耐蚀膜而成的耐蚀性部件的制造方法，其中，利 用离子镀法等Physical vapor deposition(PVD，物理气相沉积)法在上述基 材的表面上形成厚度为1μm以上且100μm以下的由Y2O3构成的耐蚀膜(参 照专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US2014057078A1
专利文献2：US2002177014A1
专利文献3：日本特开2005-97685号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
专利文献1的稀土类元素氧氟化物粉末喷镀材料中所得的喷镀膜的耐 蚀性非常优异，但由于是通过造粒获得的颗粒，因此存在所得喷镀膜难以 变得致密的问题。
专利文献2的含稀土类元素化合物喷镀用粒子实质上由稀土类元素的 氧化物构成，存在所得喷镀膜虽然对氟系等离子体的耐蚀性高、但是对氯 系等离子体的耐蚀性容易变得不充分的问题。
专利文献3的利用PVD法得到的耐蚀膜由于也是材质为氧化钇，因此 存在虽然对氟系等离子体的耐蚀性高、但是对氯系等离子体的耐蚀性容易 变得不充分的问题。
因此，本发明的目的在于提供能够解决上述现有技术所具有的各种缺 点的成膜用粉末、以及含有该成膜用粉末的成膜用材料。
用于解决技术问题的手段
为了解决上述技术问题，本发明人进行了潜心研究，结果惊人地发现 一种含有稀土类元素的氧氟化物的成膜用粉末对氯系等离子体的耐蚀性 高、而且可以获得非常致密且均匀的膜，该粉末具有特定的粒径，并且利 用汞压入法测定的细孔容积为特定范围，从而完成了本发明。
本发明基于上述发现而作出，提供一种成膜用粉末，其是含有稀土类 元素的氧氟化物(Ln-O-F)的成膜用粉末，其中，粉末的平均粒径(D50) 为0.1μm以上且10μm以下，利用汞压入法测定的直径10μm以下的细孔的 容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下，并且在粉末的使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，在2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土类元素 的氧化物(LnxOy)的最大峰的强度(S0)与该范围内观察到的稀土类元素 的氧氟化物(Ln-O-F)的最大峰强度(S1)之比(S0/S1)为1.0以下。
另外，本发明提供一种成膜材料，其含有上述成膜用粉末。
发明效果
如果使用本发明的成膜用粉末以及含有该成膜用粉末的成膜用材料， 可以获得致密且均匀、而且不仅对氟系等离子体的耐蚀性高、对氯系等离 子体的耐蚀性也高、由等离子体蚀刻导致的颗粒的产生少的膜。
附图说明
图1为实施例3的成膜用粉末的利用X射线衍射测定得到的图表。
图2为实施例10的成膜用粉末的利用X射线衍射测定得到的图表。
图3为实施例15的成膜用粉末的利用X射线衍射测定得到的图表。
具体实施方式
以下基于优选实施方式对本发明进行说明。
1.首先，对本发明的成膜用粉末(以下有时也仅称为“本发明的粉末”) 进行说明。
(1)稀土类元素的氧氟化物
本发明的成膜用粉末的特征之一在于含有稀土类元素的氧氟化物(以 下也记为“Ln-O-F”)。本发明中的稀土类元素的氧氟化物(Ln-O-F)是 由稀土类元素(Ln)、氧(O)、氟(F)构成的化合物。作为Ln-O-F，可 以是稀土类元素(Ln)、氧(O)、氟(F)的摩尔比为Ln：O：F＝1：1： 1的化合物(LnOF)。或者Ln-O-F也可以是除上述的摩尔比为Ln：O：F ＝1：1：1以外的化合物。例如Ln＝Y时，作为Ln-O-F，不仅包括YOF， 还包括Y5O4F7、Y5O6F7、Y7O6F9、Y4O6F9、Y6O5F8、Y17O14F23以及(YO0.826F0.17) F1.174等，含有这些中1种以上的氧氟化物。从氧氟化合物的制造容易性、 以及进一步发挥致密且均匀、而且耐蚀性高这一本发明的效果的观点出发， Ln-O-F优选由LnOxFy(0.3≤x≤1.7、0.1≤y≤1.9)表示。特别地，从上述 的观点出发，上述式中更优选0.35≤x≤1.65、进一步优选0.4≤x≤1.6。另 外，更优选0.2≤y≤1.8、进一步优选0.5≤y≤1.5。另外，上述式中，还优 选满足2.3≤2x+y≤5.3、特别优选满足2.35≤2x+y≤5.1、尤其优选满足 2x+y＝3。
为了获得具有所希望的组成的Ln-O-F的成膜用粉末，在下述优选制造 方法的第1工序中使用的原料中，对稀土类元素的氧化物或烧成时变为氧 化物的稀土类元素的化合物(Ln＊)与稀土类元素的氟化物(LnF3)的摩尔 比(LnF3/Ln＊摩尔比)、或第2工序的烧成条件等进行调整即可。
作为稀土类元素(Ln)，可以列举出钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、 铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、 镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)以及镥(Lu)的 16种元素。本发明的成膜用粉末含有这16种稀土类元素中的至少1种。从 进一步提高使用该粉末或由该粉末得到的成膜用材料、通过后述的方法成 膜而成的膜的耐热性、耐磨耗性以及耐蚀性等的观点出发，优选使用选自 这些元素中的钇(Y)、铈(Ce)、钐(Sm)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒 (Er)以及镱(Yb)中的至少1种元素，尤其优选使用钇(Y)。
(2)进一步含有稀土类元素的氟化物(LnF3)的情形
含有Ln-O-F的本发明的粉末可以进一步含有稀土类元素的氟化物 (LnF3)。如果考虑到均匀膜的形成、膜对氧自由基的耐蚀性等，则对于本 发明的粉末，优选含有Ln-O-F的粒子仅由Ln-O-F构成，但在不有损本发 明效果的范围内除了Ln-O-F以外还含有LnF3也是没有关系的。上述粒子 中，Ln-O-F中含有LnF3的程度可以通过后述的本发明的成膜用粉末的制造 方法中的第1工序的混合比率来进行控制。此外，准确地测定本发明的粉 末中含有的氟量并不容易。于是，本发明中对本发明的粉末中含有的粒子 进行X射线衍射测定，由LnF3的主峰相对于Ln-O-F主峰的相对强度的值 来推定LnF3的含量。具体来说，在使用了Cu-Kα线或Cu-Kα1线的粒子的 X射线衍射测定中，求出2θ＝20度～40度的范围内观察到的Ln-O-F的最大 峰的强度(S1)与该范围内观察到的LnF3的最大峰的强度(S2)之比(S1/S2)。 如果例如该S1/S2为0.01以上，则所得膜容易变得致密且均匀，可以更有 效地抑制等离子体蚀刻导致的颗粒产生，因此优选。从该观点出发，S1/S2 更优选为0.02以上。
(3)关于稀土类氧化物
本发明的粉末如上所述除了Ln-O-F以外还可以含有稀土类元素的氟化 物LnF3时，从膜耐蚀性等观点、特别是对氯系气体的耐蚀性的观点出发， 该粉末优选尽量不含有仅稀土类元素的氧化物的LnxOy。为了尽量减少本发 明的成膜用粉末中含有的LnxOy的量，适当地设定例如后述的成膜用粉末的 制造方法中的第1工序的混合比率以及第2工序的烧成条件即可。
通过化学分析对本发明的成膜用粉末中含有的LnxOy的量进行定量并 不容易，因此本发明中，由对成膜用粉末进行X射线衍射测定时的衍射峰 的强度来推定LnxOy的含量。详细而言，对于本发明的成膜用粉末，在使用 Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，求出2θ＝20度～40度的范围 内观察到的稀土类元素的氧化物的最大峰的强度(S0)与该范围内观察到 的稀土类元素的氧氟化物的最大峰的强度(S1)之比(S0/S1)。本发明中 使用的X射线衍射测定是利用粉末X射线衍射测定法。
本发明中，S0/S1需要为1.0以下、优选为0.20以下、更优选为0.10 以下、进一步优选为0.05以下。S0/S1越小越优选、最优选为0。本发明中， 通过使S0/S1小至1.0以下，不仅对氟系等离子体的耐蚀性高、对氯系等离 子体的耐蚀性也高。
稀土类元素的氧氟化物(Ln-O-F)、稀土类元素的氧化物(LnxOy)以 及稀土类元素的氟化物(LnF3)的利用粉末X射线衍射测定得到的最大衍 射峰通常在2θ＝20度～40度的范围内观察到。例如来自于钇的氧化物 (Y2O3)的最大衍射峰通常在2θ＝29.1度附近观察到。
在使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的上述X射线衍射测定中，上述S0/S1 为上述的范围是指使用了Cu-Kα线以及Cu-Kα1线中仅任一者的X射线衍 射测定中为上述的范围内即可，并不是说在使用了Cu-Kα线以及Cu-Kα1线这两者的X射线衍射测定中都要为上述的范围内(对于S1/S2也是同样 的)。但是，由于在使用Cu-Kα线时和使用Cu-Kα1线时S0/S1以及S1/S2 都基本是相同的值，因此除了这些值在范围边界值极其相近的情况以外都 不会出现问题。S0、S1以及S2可以通过后述的实施例中记载的条件的X 射线衍射测定来进行测定。
此外，稀土类元素的氧化物(LnxOy)通过将草酸盐或碳酸盐在大气中 进行烧成来制造时，通常除了稀土类元素为铈(Ce)、镨(Pr)、铽(Tb) 时以外都是x＝2、y＝3的倍半氧化物(Ln2O3)。氧化铈通常是x＝1、y ＝2的CeO2、氧化镨通常是x＝6、y＝11的Pr6O11、氧化铽通常是x＝4、y ＝7的Tb4O7。其它形态的氧化物、例如Ce2O3、Pr2O3、PrO2、EuO等可以 通过特别的制造条件来进行制造，但如果放置在大气中会返回上述通常的 形态，因此优选上述通常的形态。
(4)粉末的平均粒径(D50)
本发明的成膜用粉末中，含有Ln-O-F的粒子的平均粒径为0.1μm以上 且10μm以下。本发明中，由于上述粉末的平均粒径为0.1μm以上，因此可 以获得致密且均匀的膜。另外，由于上述粉末的平均粒径为10μm以下，因 此可以获得裂纹少且致密的膜。从这些观点出发，含有Ln-O-F的粉末的平 均粒径优选为0.2μm以上且8μm以下、更优选为0.5μm以上且6μm以下。 本发明中，含有Ln-O-F的粉末的平均粒径为体积基准的累积分率中的50％ 粒径(以下也仅称为“D50”)。
D50的测定可以利用激光衍射-散射式粒度分布测定法来进行，具体地可 以利用后述的方法来进行测定。在利用激光衍射-散射式粒度分布测定法进 行测定时，粉末的平均粒径在进行作为前处理的超声波输出功率为300W、 5分钟的超声波分散处理后进行测定(后述的D90以及D10也同样)。为了 使粒子的平均粒径为该范围，适当地设定后述的成膜用粉末的制造方法中 的第3工序的粉碎条件即可。
(5)分散指数
本发明的成膜用粉末除了D50为特定范围之外，还优选分散指数为0.7 以下，该分散指数是由利用激光衍射-散射式粒度分布测定法得到的自小粒 径侧的累积体积达到10％时的粒径(D10)以及自小粒径侧的累积体积达到 90％时的粒径(D90)、利用(D90-D10)/(D90+D10)算出的。从获得更致 密且可抑制等离子体蚀刻时颗粒的产生的膜的观点出发，分散指数优选为 0.7以下。从此观点出发，分散指数更优选为0.6以下、进一步优选为0.5 以下。分散指数的下限越接近0越优选，但从制造容易性的观点出发，优 选为0.15以上、更优选为以上、进一步优选为0.2以上。为了使分散指数 为该范围，将后述的成膜用粉末的制造方法中的第3工序的粉碎进行至少 湿式粉碎、或者进行2段以上的多段即可。
(6)利用汞压入法测定的直径为10μm以下的细孔的容积
本发明的成膜用粉末的特征之一还在于，利用汞压入法得到的细孔直 径为10μm以下的细孔容积为特定范围。该细孔容积由施加了一定压力的状 态的成膜用粉末中粒子与粒子的空间的容积构成。本发明人们对含有稀土 类元素的氧氟化物的粉末的物性与由此得到的膜的致密性之间的关系进行 潜心研究时发现，该细孔容积对于获得致密的膜来说是重要的要素。对于 上述的细孔容积，不仅成膜用粉末的粒径或比表面积会产生影响，成膜用 粉末的构成粒子的形状等也会产生影响。因此，即使是粒径以及BET法比 表面积相同的粉末，上述的细孔容积也未必一定相同。具体来说，本发明 的成膜用粉末的上述的细孔容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下是重要的。 本发明人们发现，通过细孔容积为该范围，可以获得致密且对卤素系等离 子体的耐蚀性高的膜。为了使所得膜更加致密，本发明的成膜用粉末的上 述细孔容积优选为0.12cm3/g以上且0.48cm3/g以下、进一步优选为0.15cm3/g 以上且0.45cm3/g以下。
(7)细孔径分布(横轴：细孔直径、纵轴：log微分细孔容积)的峰
为了进一步提高本发明的效果，本发明的成膜用粉末优选利用汞压入 法测定的细孔直径的分布(横轴：细孔直径、纵轴：log微分细孔容积)中 的峰的位置存在于特定范围。具体来说，本发明的成膜用粉末优选在利用 汞压入法测定的细孔直径的分布中、在0.1μm以上且5μm的范围内观察到 峰。细孔直径的峰为该范围的成膜用粉末的所得的膜中空隙少，变得更加 致密，而且冷却时的裂纹少。从进一步提高该效果的观点出发，细孔直径 的峰优选在0.3μm以上且4μm以下内观察到、更优选在0.5μm以上且3μm 以下内观察到。利用汞压入法得到的测定结果通常以横轴为细孔直径、纵 轴为log微分细孔容积来表示，本发明中也基于按照该方法表示的图来求出 细孔直径分布中的峰位置。
(8)细孔容积以及细孔直径的峰的调整法
为了使上述的细孔容积以及细孔直径的峰为上述的范围，对后述的成 膜用粉末的制造方法中的第1工序、第2工序以及第3工序中的各条件、 特别是供于第1工序中的混合的稀土类元素的氧化物或烧成时变为氧化物 的稀土类元素的化合物以及稀土类元素的氟化物的平均粒径(D50)、第2 工序中的烧成条件、第3工序中的湿式粉碎条件进行适当设定即可。细孔 容积以及细孔径的峰可以利用后述的实施例中记载的方法来测定。
(9)BET法比表面积
本发明的成膜用粉末的BET法比表面积为特定范围。具体来说，本发 明的成膜用粉末的BET法比表面积为1m2/g以上且10m2/g以下。通过为该 范围，在使用本发明的成膜用粉末进行成膜时，含有稀土类元素的氧氟化 物的粉末会恰当地熔融或蒸发。因此，由本发明的成膜用粉末可以获得致 密的膜。从获得更致密的膜的观点出发，成膜用粉末的BET法比表面积优 选为1.2m2/g以上且9m2/g以下、更优选为1.5m2/g以上且8m2/g以下。为 了使BET法比表面积为上述的范围，适当地设定后述的成膜用粉末的制造 方法中的第2工序的烧成温度条件即可。BET法比表面积可以利用后述的 实施例中记载的方法来测定。
(10)O/Ln摩尔比
本发明的成膜用粉末的每1kg粉末含有的氧元素(O)的摩尔数与稀土 类元素(Ln)的摩尔数之比(O/Ln摩尔比)优选为0.03以上且1.1以下。 O/Ln摩尔比为该范围内时，对氯系等离子体的耐蚀性更加优异，所得膜容 易变得更加致密且均匀，可以抑制等离子体蚀刻导致的颗粒的产生。从该 观点出发，O/Ln摩尔比进一步优选为0.04以上且1.08以下、特别优选为 0.05以上且1.05以下。
作为通过X射线衍射测定鉴定的典型的成膜用粉末的组成，在O/Ln 的范围为0＜O/Ln≤0.6时、例如可举出包含LnF3和Ln7O6F9的组成，在0.6 ＜O/Ln≤0.83时、例如可举出包含Ln5O4F7的组成，在0.83＜O/Ln≤0.95 时、例如可举出包含Ln7O6F9的组成，在0.95＜O/Ln≤1.05时、例如可举出 包含LnOF的组成，在1.05＜O/Ln≤1.45时、可举出包含LnOF和Ln2O3的组成。但本申请发明的成膜用粉末的组成并不限定于上述各例。
O/Ln摩尔比可以通过利用不活泼性气体中熔解-红外线吸收法对成膜 用粉末中的氧量进行测定、利用酸溶解-ICP-AES法对稀土类元素的量进行 测定来算出。为了将O/Ln摩尔比调整为上述的范围，对后述的优选制造方 法中第1工序中的上述LnF3/Ln＊摩尔比、或第2工序的烧成的条件等进行 调整即可。
(11)长宽比
从形成致密且均匀的膜的观点出发，本发明的成膜用粉末优选长宽比 为1.0以上且5.0以下。从该观点出发，长宽比更优选为1.0以上且4.0以 下、特别优选为1.0以上且3.0以下。另外，长宽比可以利用后述的实施例 中记载的方法来测定。为了使长宽比为上述的范围，对后述的第3工序中 的粉碎中的粉碎介质的大小或粉碎时间进行调整、或者使用可负荷高能量 的粉碎机即可。
2.接着对本发明的成膜用材料进行说明。
本发明的成膜用材料含有本发明的成膜用粉末，如上所述，通过将该 成膜用粉末与其它成分进行混合或成形，可以制成对成膜装置的供给更容 易的形态。
(1)料浆形态的成膜用材料
为了获得致密的膜，本发明的成膜用材料优选制成料浆的形态。此时 的成膜用材料也可称为成膜用料浆。将本发明的成膜用材料制成料浆的形 态时，上述的D50、D90、D10、分散指数可以使用该料浆状态的粉末来进行 测定，但上述的BET法比表面积、细孔容积、细孔径峰、长宽比、后述的 氟浓度是在将该料浆在110℃下充分干燥后进行测定。
作为料浆形态的成膜用材料的分散介质，可以使用水或各种有机溶剂 中1种或2种以上的组合。其中，由于容易获得更致密且均匀的膜，优选 使用在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂或该有机溶剂与水的混合 物。这里，在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂包含与水自由混合的 有机溶剂。另外，在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂与水的混合物 中的该有机溶剂与水的混合比率优选为该有机溶剂在水中的溶解度的范围 内。另外，从由稀土类元素的氧化物构成的粒子的分散性的观点出发，分 散介质中、在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂的比例优选为5质量 ％以上、更优选为10质量％以上、进一步优选为12质量％以上。
作为在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂(也包含与水自由混合 的有机溶剂)，可以举出醇、酮、环状醚、甲酰胺类、亚砜类等。
作为醇，除了甲醇、乙醇、1-丙醇(正丙醇)、2-丙醇(异丙醇、IPA)、 2-甲基-1-丙醇(异丁醇)、2-甲基-2-丙醇(叔丁醇)、1-丁醇(正丁醇)、 2-丁醇(仲丁醇)等一元醇以外，还可以举出1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3- 丙二醇、1,2,3-丙三醇(甘油)等多元醇。
另外，作为本发明中可使用的酮，可以举出丙酮、2-丁酮(甲乙酮、 MEK)等。作为环状醚，可以举出四氢呋喃(THF)、1,4-二噁烷等。作为 甲酰胺类，可以举出N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等。作为亚砜类，可以举 出二甲基亚砜(DMSO)等。可以将这些有机溶剂中的1种或2种以上混合 来使用。
作为在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂，其中优选醇、更优选 一元醇、特别优选选自甲醇、乙醇、1-丙醇以及2-丙醇中的至少1种。
此外，作为分散介质使用水和乙醇的混合物时，从不属于***运输 的限制对象的观点出发，优选乙醇为24容量％(20质量％)以下。
为料浆形态的成膜用材料中成膜用粉末的含有比例优选为10质量％以 上且50质量％以下、更优选为12质量％以上且45质量％以下、进一步优 选为15质量％以上且40质量％以下。为该浓度范围时，可以较短时间内成 膜料浆，成膜效率良好，所得膜的均匀性良好。
为料浆形态的成膜用材料的25℃下的粘度为100cP(mPa·s)以下时， 可以在喷镀该成膜用材料时稳定地供给，所得膜容易变得均匀，因此优选。 从该观点出发，上述的粘度更优选为70cP(mPa·s)以下、进一步优选为 50cP(mPa·s)以下。成膜用料浆的25℃下的粘度的下限并无特别限定， 但从制造容易性的观点出发，优选为0.5cP以上、更优选为1.0cP(mPa·s) 以上、进一步优选为1.5cP(mPa·s)以上。为了使为料浆形态的成膜用材 料为该粘度，适当地设定该成膜用材料中的稀土类元素的氧氟化物的粒子 的量以及分散介质的种类等即可。粘度可以利用后述的实施例中记载的方 法来测定。
进而，为料浆形态的成膜用材料除了含有稀土类元素的氧氟化物的粉 末以及分散介质以外，还可以在不有损本发明效果的范围内适当使用pH调 节剂、分散剂、粘度调节剂、杀菌剂等其它成分。另外，为料浆形态的成 膜用材料作为固体成分也可以含有含稀土类元素的氧氟化物的粉末以及其 它粉末，但从形成致密且均匀的膜的观点出发，优选仅含有含稀土类元素 的氧氟化物的粉末作为固体成分。
(2)烧结体形态的成膜用材料
为了获得致密的膜，本发明的成膜用材料还优选制成烧结体形态。为 这种烧结体形态的成膜用材料可以通过对本发明的成膜用粉末进行烧成而 获得。本说明书中，由本发明的成膜用粉末的烧结体构成的成膜用材料也 称为烧结体形态的本发明的成膜用材料。烧结体形态的成膜用材料通常优 选具有与本发明的成膜用粉末同样的组成。因此，对于将烧结体形态的成 膜用材料粉碎而获得的粉末，作为利用上述的方法测定S0/S1、S1/S2以及O/Ln摩尔比时的S0/S1、S1/S2以及O/Ln摩尔比的各自优选范围，可以举 出与上述中所述的成膜用粉末的S0/S1、S1/S2以及O/Ln摩尔比各自优选的 范围相同的范围。另外，作为对将烧结体形态的成膜用材料粉碎而成的粉 末用与下述方法相同的方法测定氟浓度时的氟浓度的优选范围，可以举出 与下述中所述的成膜用粉末的优选氟浓度的范围相同的范围。
3.成膜方法
接着，对使用本发明的成膜用粉末或成膜用材料形成膜时可使用的成 膜方法进行说明。
作为可应用于本发明的主要成膜方法，可以举出喷镀法、AD法(气溶 胶熔敷法)、物理蒸镀法(PVD法)等。
(1)喷镀法
作为将本发明的成膜用粉末以及使用了该粉末的料浆形态的成膜用材 料进行喷镀的方法，可以应用火焰喷镀、高速火焰喷镀、***喷镀、激光 喷镀、等离子体喷镀、激光-等离子体复合喷镀等。
此外，使用本发明的成膜用粉末以及使用了该粉末的成膜用材料进行 喷镀时，可以获得均匀且致密的喷镀膜，这是因为本发明的成膜用粉末以 及使用了该粉末的成膜用材料在喷镀时容易均匀地熔融。
(2)AD法(气溶胶熔敷法)
本发明的成膜用粉末还可以应用气溶胶熔敷法(AD法)。将本发明的 成膜用粉末用于AD法的成膜用时，可以获得致密且均匀的膜，这是因为 本发明的成膜用粉末在AD法中均匀地发生气溶胶化。
AD法是如下的技术：将成膜用粉末与常温气体混合而制成气溶胶状 态，通过喷嘴进行高速喷射而与基材冲撞，由此在基材表面上形成膜。特 别是，本发明的成膜用粉末用于AD法时，为了追求更致密且均匀的膜形 成，希望作为成膜用材料的特性为微粒、希望形状均匀、希望不混合存在 针状、异形。
具体来说，本发明的成膜用粉末供于利用AD法的成膜时，平均粒径 (D50)优选为0.2μm以上且5μm以下、进一步优选为0.5μm以上且2μm以 下。另外，分散指数优选为0.7以下、进一步优选为0.5以下。进而，长宽 比优选为1.0以上且3.0以下、进一步优选为1.0以上且2.0以下。
(3)PVD法(物理蒸镀(Physical Vapor Deposition，物理气相沉积) 法)
PVD法大致区分的话有溅射法、真空蒸镀法、离子镀法(参见日本专 利局主页上公开的“技術分野別特許マップ化学16物理的蒸镀(技 术领域区分专利地图化学16物理蒸镀)”的“图4.1.1-3”等)。
本发明的成膜用粉末可以应用真空蒸镀法以及离子镀法。真空蒸镀法 是如下方法：在真空中使成膜用的材料蒸发或升华，其蒸汽到达作为成膜 对象的基材上并进行堆积，由此形成膜。作为真空蒸镀法，电子束法、激 光蒸镀法具有对于使含有稀土类元素的氧氟化物的粉末蒸汽化来说足够大 的能量，从而优选。另外，离子镀法是与蒸镀法基本相同原理的成膜方法， 不同之处在于，使蒸发粒子在等离子体中通过，由此使其带正电，对基材施加负电，从而吸引蒸发粒子使其堆积而制成膜。
另外，本发明的烧结体形态的成膜用材料可以应用于真空蒸镀法、溅 射法以及离子镀法。溅射法是指如下的方法：使通过等离子体等具有高能 量的粒子冲撞于材料(靶)，通过该冲击使材料成分冲出，使由此产生的 材料成分的粒子在基材上堆积成膜，由此形成膜。
特别是，关于离子镀法，为了适用于各种各样的成膜对象物质的形状， 在将成膜用粉末直接成膜时，在将成膜用粉末制成烧结体后将其用于成膜 时，均优选作为构成成膜用粉末的组成的氟化物少。
作为粉末的特性，优选氟浓度低，具体来说氟浓度优选为30质量％以 下、更优选为25质量％以下。氟浓度的下限值并无特别限定，但例如为5 质量％以上时，从含有足够量的氧氟化物的观点出发是优选的。氟浓度可以 利用以下实施例中记载的方法来测定。为了使成膜用粉末中的氟浓度为上 述的范围，对后述的成膜用粉末的制造方法的第1工序中的稀土类元素的 氧化物(LnxOy)或烧成时变为氧化物的稀土类元素的化合物与稀土类元素的氟化物(LnF3)的混合比率、或第2工序的烧成条件等进行适当调整即 可。
将本发明的成膜用粉末或烧结体形态的成膜用材料用于利用PVD法的 成膜用时，可以获得致密且均匀的膜，这是因为在PVD法中可以发生均匀 的蒸发。
4.制造方法
(1)成膜用粉末的制造方法
下面对本发明的成膜用粉末的优选制造方法进行说明。本制造方法具 有以下的第1工序～第3工序，根据情况具有下述的附加反应。以下对各工 序进行详述。
·第1工序：将稀土类元素的氧化物(LnxOy)或烧成时变为氧化物的 稀土类元素的化合物与稀土类元素的氟化物(LnF3)进行混合而获得混合 物。
·第2工序：将第1工序中获得的混合物进行烧成，生成稀土类元素 的氧氟化物。
·第3工序：将第2工序中获得的烧成品进行粉碎。
·附加工序：在第3工序中进行了湿式粉碎时，将所得湿式粉碎物进 行干燥而获得干燥品。
〔第1工序〕
供于混合的稀土类元素的氧化物(LnxOy)或烧成时变为氧化物的稀土 类元素的化合物的平均粒径(D50)优选为0.1μm以上且10μm以下、进一 步优选为0.15μm以上且8μm以下、特别优选为0.2μm以上且7μm以下。
供于混合的稀土类元素的氟化物(LnF3)的平均粒径(D50)优选超过 5μm且为500μm以下、进一步优选超过5μm且为100μm以下、特别优选 为5.5μm以上且50μm以下。它们的D50在超声波处理后进行测定，具体来 说利用与上述的成膜用粉末的D50相同的方法进行测定。
稀土类元素的氧化物(LnxOy)或烧成时变为氧化物的稀土类元素的化 合物以及稀土类元素的氟化物(LnF3)的平均粒径(D50)为上述的范围时， 特别是可以减少粉碎所花费的稀土类元素的氟化物粉碎时间，同时可以确 保第2工序的烧成中的反应性，并且容易将最终获得的成膜用粉末的细孔 容积以及细孔径分布的峰位置控制在上述的范围。作为烧成时变为氧化物 的稀土类元素的化合物，可以举出稀土类元素的草酸盐或碳酸盐等。
混合比率优选：相对于稀土类元素的氧化物或烧成时变为氧化物的稀 土类元素的化合物所含有的稀土类元素(Ln*)的1摩尔、稀土类元素的氟 化物(LnF3)的摩尔数的比(LnF3/Ln*摩尔比)为0.4以上且55以下的范 围、进一步优选为0.42以上且40以下、特别优选为0.45以上且30以下。
〔第2工序〕
将第1工序中获得的混合物在优选750℃以上且1400℃以下进行烧成。 通过在该温度范围进行烧成，充分地生成稀土类元素的氧氟化物。稀土类 元素的氟化物或少量的稀土类元素的氧化物虽然也可以残留，但残留稀土 类元素的氟化物和稀土类元素的氧化物这两者时，反应有可能不充分。
烧成温度进一步优选为800℃以上且1300℃以下、特别优选为850℃以 上且1200℃以下。
烧成时间以烧成温度在上述范围为条件，优选为1小时以上且72小时 以下、进一步优选为2小时以上且60小时以下、特别优选为3小时以上且 48小时以下。如果为该范围，则充分生成稀土类元素的氧氟化物，还可抑 制能量消耗。
烧成气氛可以使用大气气氛等含氧气氛，但在烧成温度为1100℃以上、 特别是1200℃以上时，由于含氧气氛中生成的稀土类元素的氧氟化物容易 分解变成稀土类元素的氧化物，因此优选氩气等不活泼性气体气氛或真空 气氛。
此外，即使利用对稀土类元素的氟化物进行烧成的方法也不可能制造 与本发明的第2工序中获得的物质同等的物质，使O/Ln摩尔比例如为0.5 以上时，需要高温下的烧成，细孔容积变小，难以制造落入在本发明范围 内的物质。
〔第3工序〕
粉碎可以实施干式粉碎、湿式粉碎或者干式粉碎和湿式粉碎这两者。 为了制造分散指数为0.7以下的成膜用粉末，优选至少实施湿式粉碎。干式 粉碎时可以使用干式球磨机、干式珠磨机、高速旋转型冲击式磨机、喷射 磨、石臼式磨碎机、辊磨机等。湿式粉碎时，优选利用使用了球状、圆筒 状等粉碎介质的湿式粉碎装置来进行。作为这种粉碎装置的例子，有球磨 机、振动磨、珠磨机、Attritor(注册商标)等。粉碎优选按照粉碎后的粒 子的D50为0.1μm以上且10μm以下、优选为0.2μm以上且8μm以下、更 优选为0.5μm以上且6μm以下的方式进行粉碎。粉碎后的粒子的D50可以 通过调整所用粉碎介质的大小、粉碎时间或粉碎道次次数等来进行控制。 作为粉碎介质的材质，可以举出氧化锆、氧化铝、氮化硅、碳化硅、碳化 钨、耐磨耗钢或不锈钢等。氧化锆也可以是添加金属氧化物使其稳定了的 氧化锆。另外，作为湿式粉碎的分散介质，作为料浆形态的成膜用材料的 分散介质的例子可以使用与上述列举的介质相同的介质。本工序中使用的 分散介质可以与由本工序获得的料浆的分散介质相同，也可以不同。
另外，在制造分散指数为0.6以下、特别为0.5以下的成膜用粉末时， 优选在干式粉碎后进行湿式粉碎、或者将湿式粉碎以2段以上的多段进行。 多段粉碎通过越是之后的阶段、所使用的粉碎介质的大小越小来进行。多 段粉碎从减小分散指数的观点出发，段数越多越优选，但从时间和成本的 方面出发，最优选2段粉碎。
仅为干式粉碎时，本工序中获得的粉碎品即为本发明的成膜用粉末。
〔附加工序〕
在第3工序中进行了湿式粉碎时，为了获得本发明的成膜用粉末，需 要将湿式粉碎中所得的料浆干燥。在使湿式粉碎中所得的料浆干燥以获得 粉末时，分散介质也可以是水，但使分散介质为有机溶剂来进行干燥时， 由于容易防止干燥后的凝聚，因此优选。作为此时的有机溶剂，可以举出 甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇等醇或丙酮。干燥温度优选为80℃以上且200℃ 以下。
此外，干燥品也可以较轻地进行干式破碎。
如以上那样操作，可以获得本发明的成膜用粉末。
(2)成膜用材料的制造方法
例如将成膜用粉末制成料浆形态的成膜用材料时，可以举出(1)将成 膜用粉末与分散介质进行混合的方法、(2)将上述第3工序中的湿式粉碎 后的料浆不进行干燥而是直接作为料浆的方法这两种方法。为(1)时，在 成膜用粉末与分散介质的混合时，也可以较轻地将成膜用粉末破碎。
另外，将成膜用粉末制成烧结体形态的成膜用材料时，可以举出(a) 将成膜用粉末直接、或者根据需要与PVC(聚乙烯醇)、丙烯酸、甲基纤 维素等有机粘合剂以及/或水等混合后进行压制成型后进行烧成而使其烧结 的方法、(b)将成膜用粉末利用热压(HP)等施加压力的同时进行烧成而 使其烧结的方法这两种方法。在供于烧成的原料粉末中不含有有机粘合剂 是最优选的，但在含有有机粘合剂时，原料粉末中的有机粘合剂的含量优 选为5质量％以下、更优选为2质量％以下。作为(a)时的压制成型的方 法，可以在原料粉末的成形中使用模具压制法、橡胶压制(静压压制)法、 片材成型法、挤出成型法、浇注成形法等。此时的加压力优选为30MPa以 上且500MPa以下、更优选为50MPa以上且300MPa以下。另外，作为(b) 时的加压烧结法，可以举出热压、脉冲通电加压(SPS)、热各向同性压加 压(HIP)等。此时的加压力优选为30MPa以上且500MPa以下、更优选为 50MPa以上且300MPa以下。在(a)以及(b)的任一种情况下，烧成温 度均优选为1000℃以上且1800℃以下、更优选为1100℃以上且1700℃以 下。为了防止稀土类元素的氧氟化物分解变为稀土类元素的氧化物，烧成 气氛优选氩气等不活泼性气体气氛。通过烧成获得的烧结体在供于作为成 膜用材料的使用之前，也可以利用使用了固定磨粒抛光机、碳化硅料浆、 金刚石料浆等的研磨或车床等实施至规定尺寸的切削等加工。
含有如以上那样获得的成膜用粉末的成膜用材料可以优选用于上述的 各种成膜方法。作为成膜对象的基材，例如可以使用铝等各种金属、铝合 金等各种合金、氧化铝等各种陶瓷、石英等。
实施例
以下通过实施例进一步详细地说明本发明。但是本发明的范围并不限 于这些实施例。如果没有特别说明则“％”表示“质量％”。在下述表1以 及表1A中示出下述实施例1～49、比较例1～10的制造条件。
〔实施例1～15、比较例1～2〕
本实施例中按照以下的(i)～(iv)的工序制造成膜用粉末。
(i)第1工序：混合
将日本钇公司制微粉末氧化钇(Y2O3)(D50：0.24μm)和日本钇公司 制氟化钇(YF3)(D50：7.4μm)以表1所示的LnF3/Ln*摩尔比进行混合。
(ii)第2工序：烧成
将第1工序中获得的混合品放入氧化铝制皿中，在电炉中于大气气氛 中以950℃烧成8小时。
(iii)第3工序：粉碎
将第2工序中获得的烧成品用Atomizer(表1中表示为“A”)进行干 式粉碎后，与同质量的纯水混合，利用使用了直径为2mm的三氧化二钇稳 定化氧化锆珠(YSZ)的珠磨机粉碎2小时。之后，利用使用了直径为1.2mm 的三氧化二钇稳定化氧化锆珠(YSZ)的珠磨机粉碎0.5小时，获得湿式粉 碎料浆。
(iv)附加工序：干燥
将第3工序中获得的湿式粉碎料浆在120℃下干燥12小时，获得本发 明的成膜用粉末。
将所得的成膜用粉末的粒度分布用以下的方法进行测定，获得D50、D90、 D10、以及分散指数。
进而，对于所得的成膜用粉末，用以下的方法测定BET法比表面积， 并测定细孔直径的分布，获得细孔容积。
进而，对所得的成膜用粉末，按以下的方法进行利用粉末X射线衍射 测定法的X射线衍射测定，求出LnF3、Ln-O-F、LnxOy的最大峰的强度(单 位：cps)，获得以强度最大的峰为100的相对强度。此外，X射线衍射测 定中，作为Ln-O-F的最大衍射峰，观察到表2B中记载的化合物的峰，观 察到LnxOy的峰时，作为最大衍射峰，观察到上述的通常的稀土类元素的氧化物的形态的峰(实施例16～49、比较例1～10中也同样。另外，实施例26～49 以及比较例7～10中，作为Ln-O-F的最大衍射峰，观察到表2C中记载的化 合物的峰)。由上述可知，例如稀土类元素为钇时，通常的稀土类元素的 氧化物形態为Y2O3。将对实施例3的成膜用粉末进行X射线衍射测定获得 的图表示于图1，将对实施例10的成膜用粉末进行X射线衍射测定获得的 图表示于图2，将对实施例15的成膜用粉末进行X射线衍射测定获得的图 表示于图3。
进而，对于所得的成膜用粉末，利用以下的方法测定氧含量、稀土类 元素含量，获得O/Ln摩尔比。进而，对所得的成膜用粉末，利用以下的方 法测定长宽比。
＜X射线衍射的测定方法＞
·装置：UltimaIV(株式会社Rigaku制)
·线源：CuKα线
·管电压：40kV
·管电流：40mA
·扫描速度：2度/min
·步进：0.02度
·扫描范围：2θ＝20度～40度
＜D50、D90、D10以及分散指数的测定方法＞
在100mL玻璃烧杯中放入含量约为0.4g的成膜用粉末，接着放入作为 分散介质的纯水直至烧杯的100mL的线。在株式会社日本精机制作所制的 超声波均浆机US-300T型(输出功率为300W)中放置加入有粒子和分散 介质的烧杯，进行5分钟超声波处理，制成测定用料浆。将该测定用料浆 滴加到加入有纯水的日机装株式会社制Microtrac 3300EXII的试样循环器 的腔室中，直至装置判定为恰当的浓度，然后测定D50、D90、D10。分散指 数由测得的D10以及D90、利用分散指数＝(D90-D10)÷(D90+D10)计算 求得。
＜BET法比表面积的测定方法＞
使用Mountech公司制全自动比表面积计Macsorb model-1201按照 BET1点法进行测定。使用的气体为氮氦混合气体(氮为30vol％)。
＜细孔容积以及细孔径峰的测定方法＞
使用Micromeritics公司制AutoPore IV。
测定细孔直径为0.001μm以上且100μm以下的范围，将细孔直径为 10μm以下范围的累积容积作为细孔容积。
＜O/Ln摩尔比的测定方法＞
对于氧，利用不活泼性气体中熔解-红外吸收法测定氧的质量％，换算 为每1kg粉末的氧元素的摩尔数。另外，对于稀土类元素，利用高氯酸溶 解-ICP-AES法测定稀土类元素的质量％，换算为每1kg粉末的稀土类元素 的摩尔数。通过每1kg粉末的氧元素的摩尔数÷每1kg粉末的稀土类元素 的摩尔数算出O/Ln摩尔比。
＜长宽比的测定方法＞
长宽比通过拍摄粉末的SEM(扫描型电子显微镜)照片来测定。观察 倍率设为1000/D50～50000/D50，拍摄不与其他粒子重叠的20个以上粒子的 SEM照片。根据需要变换视野来拍摄多张照片。根据需要将所拍摄的照片 放大复印，测定不与其他粉末重叠的20个以上粒子的长轴长度和短轴长度， 按长轴长度/短轴长度算出长宽比。由所得的测定值计算各个粒子的长宽比 后，计算它们的算术平均值，将平均值作为粉末的长宽比。
进而，对于上述的实施例以及比较例中获得的成膜用粉末，利用以下 的方法形成膜。
〔膜的形成1：等离子体喷镀(成膜用粉末)〕
作为基材，使用100mm见方的铝合金板。在该基材的表面上进行等离 子体喷镀。作为成膜用粉末(喷镀用粉末)的供给装置，使用九溶技研株 式会社制的TPP-5000。作为等离子体喷镀装置，使用Progressivesurface公 司制的100HE。在氩气流量为84.6L/min、氮气流量为56.6L/min、氢气流 量为56.6L/min、输出功率为105kW、装置-基材间距离为70mm、粉末供给 量为约10g/分钟的条件下，按照膜厚达到约150～200μm的方式进行等离子 体喷镀。由此获得喷镀膜。在以下的表3中将等离子体喷镀表示为“PS”。
〔实施例16～实施例21、比较例3、比较例4〕
除了将烧成时的温度设成表1中记载的条件以外，在与实施例9相同 的条件下制造成膜用粉末。但1150℃以上的温度下的烧成是在氩气气氛中 进行的。对所得的粉末进行与实施例9相同的评价以及膜的形成。
〔实施例22～实施例25、比较例5、比较例6〕
除了作为供至第1工序的混合的氟化钇、使用D50为表1者以外，在与 实施例9相同的条件下制造成膜用粉末。对所得粉末进行与实施例9相同 的评价以及膜的形成。
这里，供至第1工序的混合的氟化钇是通过对大小为数mm的氟化钇 (粉碎前的上述日本钇公司制氟化钇)调整干式球磨机的球的大小(直径为 3mm～10mm)和粉碎时间、从而获得表1所示D50的氟化钇。
〔实施例26〕
除了作为供至第1工序的混合的氧化钇、使用日本钇公司制氧化钇 (D50：3.1μm)以外，在与实施例9相同的条件下制造成膜用粉末。对所得 粉末进行与实施例9相同的评价以及膜的形成。
〔实施例27～实施例29、比较例7〕
使第2工序的烧成温度为800℃、使第3工序的湿式粉碎条件为表1A 所示，除此以外在与实施例9相同的条件下制造成膜用粉末。对所得粉末 进行与实施例9相同的评价以及膜的形成。
〔实施例30、实施例31、比较例8〕
将第3工序的粉碎仅利用干式球磨机来进行，除此以外在与实施例9 相同的条件下制造成膜用粉末。对所得粉末进行与实施例9相同的评价以 及膜的形成。
表1A中，“B3”是使用直径为3mm的YSZ制球、“B5”是使用直 径为5mm的YSZ制球、“B10”是使用直径为10mm的YSZ制球。粉碎 时间设为6小时。
〔实施例32〕
将第3工序的粉碎仅利用干式粉碎的Supermasscolloider(表1A中符号 “M”)来进行，除此以外在与实施例9相同的条件下制造成膜用粉末。对 所得粉末进行与实施例9相同的评价以及膜的形成。
〔实施例33〕
在第3工序的粉碎中不实施干式粉碎，而是进行利用使用了直径为 3mm球的湿式球磨机湿式粉碎6小时的1段粉碎，除此以外在与实施例9 相同的条件下制造成膜用粉末。对所得粉末进行与实施例9相同的评价以 及膜的形成。
〔实施例34〕
作为供至第1工序的氧化钇的替代，使用作为烧成时变为氧化物的化 合物的碳酸钇(Y2(CO3)3、D50：6.5μm)，除此以外在与实施例9相同 的条件下制造成膜用粉末。对所得粉末进行与实施例9相同的评价以及膜 的形成。
〔实施例35(料浆形态的成膜用材料：等离子体喷镀)〕
将实施例9中获得的成膜用粉末与水和乙醇的混合物(乙醇为15容量 ％)进行混合，获得成膜用粉末的含有比例为35质量％的料浆形态的成膜 用材料。使用A&D公司制SV-10测定该成膜用材料的25℃下的粘度，结 果为4cp。对所得成膜用材料，使用Progressivesurface公司制的 LiquiFeederHE作为供给装置，将料浆供给量设定为36ml/分钟，除此以外 利用与上述的〔膜的形成1：等离子体喷镀〕相同的方法进行等离子体喷镀来形成膜。
〔实施例36(实施例9的成膜用粉末：高速火焰喷镀法(HVOF法)〕
使用实施例9中获得的成膜用粉末，利用高速火焰喷镀法(HVOF法) 进行成膜。
作为基材，使用100mm见方的铝合金板。在该基材的表面上进行高速 火焰喷镀(HVOF)。作为成膜用粉末(喷镀用粉末)的供给装置，使用九 溶技研株式会社制的TPP-5000。作为高速火焰喷镀(HVOF)装置，使用 GTV公司制的TopGun。在乙炔气体流量为70L/min、氧气流量为250L/min、 装置-基材间距离为100mm、粉末供给量为10g/分钟的条件下，按照膜厚达 到约150～200μm的方式进行高速火焰喷镀(HVOF)。由此得到喷镀膜。
以下的表3A中将高速火焰喷镀法表示为“HVOF”。
〔实施例37(实施例9的成膜用粉末：电子束真空蒸镀法)〕
使用实施例9中获得的成膜用粉末，利用电子束真空蒸镀法进行成膜。
作为基材，使用100mm见方的铝合金板。在该基材的表面上进行电子 束真空蒸镀。作为电子束真空蒸镀装置，使用株式会社EIKO Engineering 制的EB-680。
成膜条件是成膜室压力为约1×10-3Pa、电子束输出功率为4kW，使膜 厚达到20～30μm。
以下的表3A中将电子束真空蒸镀法表示为“EBVD”。
〔实施例38(实施例9的成膜用粉末：离子镀法)〕
使用实施例9中获得的成膜用粉末，利用以下条件的高频激发型离子 镀法进行成膜。
利用下述方法测定该成膜用粉末的氟浓度，结果氟浓度的分析值为19.8 质量％。
作为基材，使用100mm见方的铝合金板。在该基材的表面上进行高频 激发型离子镀。
成膜条件是氩气压力为0.02Pa、EB输出功率为0.6kW、RF输出功率 为1kW、DC加速电压为1.5kV、基材-蒸发源间距离为300mm，使膜厚达 到20～30μm。
以下的表3A中将离子镀法表示为“IP”。
＜氟浓度测定方法＞
使用Rigaku ZSX Primus II，利用荧光X射线分析法(XRF)进行测定。
〔实施例39(实施例28的成膜用粉末：气溶胶熔敷法(AD法))〕
使用实施例28中获得的成膜用粉末，利用气溶胶熔敷法(AD法)进 行成膜。作为基材，使用100mm见方的铝合金板。进行该基材的气溶胶熔 敷。
成膜条件是氩气为5L/min、气溶胶化室用励振器振动数为30Hz、气溶 胶化室用励振器振幅为1mm、气溶胶化室压力为40kPa、成膜室压力为 100Pa，使膜厚达到150～200μm。
以下的表3A中将气溶胶熔敷法表示为“AD”。
〔实施例40(实施例39的制造条件：气溶胶熔敷法(AD法))〕
使用在与实施例39相同的制造条件下获得的成膜用粉末，利用气溶胶 熔敷法(AD法)进行成膜。
使用的基材以及成膜条件与实施例39相同。
〔比较例9(实施例39的干式粉碎的制造条件：气溶胶熔敷法(AD法))〕
到实施例39中干式粉碎为止的制造条件都相同，然后进行利用使用了 直径为2mm球的湿式球磨机湿式粉碎150小时的仅1段粉碎，使用所得的 成膜用粉末，利用气溶胶熔敷法(AD法)进行成膜。
使用的基材以及成膜条件与实施例39相同。
〔实施例41(烧结体形态的成膜用材料：电子束真空蒸镀法(EBVD 法))〕
(1)烧结体的制造
使用实施例9的成膜用粉末，在49MPa的压力下进行模具成形后，在 294MPa的压力下进行静压成形。
将所得的成形体在氩气氛中、1500℃下烧成2小时，在电炉中自然放 冷到150℃，获得烧结体。
将烧结体加工成直径为150mm、厚度为5mm。
(2)成膜
使用所得的烧结体形态的成膜用材料，利用电子束真空蒸镀法进行成 膜。
作为基材，使用100mm见方的铝合金板。在该基材的表面上进行电子 束真空蒸镀。作为电子束真空蒸镀装置，使用经改造的AOV株式会社制的 EBAD-1000。
成膜条件是成膜室压力为约1×10-3Pa、电子束输出功率为4kW，使膜 厚达到20～30μm。
〔实施例42(烧结体形态的成膜用材料：离子镀法)〕
使用与实施例41同样制造的烧结体形态的成膜用材料，利用高频激发 型离子镀法进行成膜。
烧结体形态的成膜用材料的原料使用实施例9中获得的成膜用粉末， 再次测得的氟分析值为21.4质量％。
成膜条件是氩气压力为0.02Pa、EB输出功率为0.6kW、RF输出功率 为1kW、DC加速电压为1.5kV、基材-蒸发源间距离为300mm，使膜厚达 到20～30μm。
〔实施例43(烧结体形态的成膜用材料：溅射法)〕
除了大小不同以外，与实施例41同样地制造烧结体形态的成膜用材料， 将该材料利用车床加工成直径为180mm、厚度为5mm，使用如此获得的材 料，利用RF磁控溅射法，在100mm×100mm的铝合金上进行成膜。
成膜条件是Ar气体压力为5Pa、RF频率为13.56MHz、板电压为200V、 RF电力为200W，使膜厚达到20～30μm。
以下的表3A中将溅射法表示为“SP”。
〔比较例10(烧结体形态的成膜用材料：离子镀法)〕
使用比较例1中获得的成膜用粉末，获得与实施例42同样制造的烧结 体形态的成膜用材料，利用高频激发型离子镀法(IP法)进行成膜。
比较例1中获得的成膜用粉末的氟分析值为38.7质量％。
使用的基材以及成膜条件与实施例42相同。
〔实施例44～实施例49(Y以外的成膜用粉末：等离子体喷镀法)〕
作为稀土类元素，使用表1A中记载的元素(Ce、Sm、Gd、Dy、Er 或Yb)。
除了在第1工序中使用稀土类元素不同于Y的稀土类元素的氧化物 (LnxOy)的微粉末(日本钇公司制、D50为表1A中记载者)和稀土类元素 的氟化物(LnF3、日本钇公司制、D50为表1A中记载者)以外，与实施例 9同样地制造成膜用材料。对所得粉末进行与实施例9相同的评价以及膜的 形成。此外，作为LnxOy，在稀土类元素为Ce时使用CeO2、在稀土类元素 为Sm、Gd、Dy、Er或Yb时使用倍半氧化物(Ln2O3)。
将以上实施例1～49、比较例1～10中进行的成膜用粉末的评价结果示于 以下的表2～表2C。
〔膜的评价〕
利用以下的方法，通过测定裂纹数以及膜中气孔率来求出实施例以及 比较例中获得的膜的致密性。另外，利用以下方法研究等离子体耐蚀性。 另外，利用以下方法评价膜的表面粗糙度。将它们的结果示于以下的表3～ 表3A。
＜裂纹数的测定方法＞
将利用各种成膜法获得的膜用湿式金刚石刀具切成2cm见方后，埋入 到环氧树脂中，使用金刚石料浆进行截面的研磨。对所得膜的经研磨的截 面用FE-SEM以500倍的倍率进行观察。对从观察面(膜的经研磨的截面) 中任意选定的100μm见方(500倍放大后为50mm见方)内观察到的裂纹 条数进行定量，按以下的评价标准对膜进行评价。
◎：完全没有观察到裂纹。
○：观察到1～2条裂纹。
△：观察到3～5条裂纹。
×：观察到6条以上的裂纹。
＜气孔率的测定方法＞
将膜用湿式金刚石刀具切成2cm见方后，埋入到环氧树脂中，使用金 刚石料浆进行截面研磨。对所得膜的经研磨的截面用光学显微镜进行观察。 气孔率(体积％)通过对光学显微镜图像进行图像解析来计算。气孔率越小 则可以评价为膜的致密性越高。
＜颗粒的产生数的评价方法＞
对经过了各种成膜法的100mm见方的铝合金上的膜进行等离子体蚀 刻。在进行等离子体蚀刻时，在腔室内预先放置有直径为3英寸的硅晶片。 通过蚀刻作用切削使其飞散，用放大镜计量硅晶片表面上附着的颗粒中粒 径为约0.2μm以上的颗粒的数目。等离子体蚀刻条件如下，为氟系等离子 体。
·气氛气体CHF3：Ar：O2＝80：160：100mL/min
·高频电力：1300W
·压力：4Pa
·温度：60℃
·蚀刻时间：50小时
另外，将气氛气体的CHF3变为HCl而设成氯系等离子体时也实施同样 的计量。
＜膜的表面粗糙度＞
对经过了各种成膜法的100mm见方的铝合金板上的膜的表面粗糙度进 行测定。测定中使用触针式表面粗糙度测定器(JIS B0651：2001)，求出 算术平均粗糙度(Ra)以及最大高度粗糙度(Rz)(JIS B 0601：2001)。
表1
*干式粉碎装置A：Atomizer
表1A
*干式粉碎装置A：Atomizer；B3：干式球磨机(直径为3mm的球)、B5：干式球磨机(直径为5mm的球)、B10：干式球磨机(直径为10mm的球)；M：Supermasscolloider
表2
表2A
表2B
表2C
表3
*成膜方法PS：等离子体喷镀法
表3A
*成膜法PS：等离子体喷镀法；HVOF：高速火焰喷镀法；EBVD：电子束真空蒸镀法；
IP：离子镀法；SP：溅射法；AD：气溶胶熔敷法
由表3及表3A中示出的结果可知，使用各实施例的成膜用粉末以及使 用了该粉末的成膜用材料获得的膜均是所得膜中完全观察不到裂纹或者基 本观察不到，而且气孔率也低，膜的表面粗糙度也低，在氟系以及氯系的 等离子体中颗粒产生都少。与此相对，各比较例中，裂纹多或气孔率大， 因此致密性差，或者颗粒产生数多。另外，由比较例3、4、6、8以及9可 以判断，细孔容积或平均粒径在本发明范围外时，大多数比较例中，由膜 的表面粗糙度也显示出致密性差。特别是膜的表面粗糙度在用AD法制膜 的实施例39、40以及比较例9中，显示出比较例9的膜表面粗糙度差。
Claims (20)
1.一种成膜用粉末，其是含有稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的成膜用粉末，其中，
粉末的平均粒径D50为0.1μm以上且10μm以下，
利用汞压入法测定的直径为10μm以下的细孔的容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下，并且，
在粉末的使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土元素的氧化物LnxOy的最大峰的强度S0与该范围内观察到的稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的最大峰强度S1之比S0/S1为1.0以下。
2.如权利要求1所述的成膜用粉末，其中，
所述成膜用粉末的平均粒径D50为0.2μm以上且5μm以下，
分散指数为0.7以下，
并且长宽比为1.0以上且3.0以下。
3.如权利要求1所述的成膜用粉末，其中，
所述成膜用粉末的氟浓度为30质量％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其中，
利用汞压入法测定的细孔直径为10μm以下的细孔径分布的峰在0.1μm以上且5μm以下的范围内观察到，所述细孔径分布中横轴为细孔直径、纵轴为log微分细孔容积。
5.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其中，
粉末不仅含有稀土元素的氧氟化物Ln-O-F，还含有稀土元素的氟化物LnF3。
6.如权利要求1或权利要求3所述的成膜用粉末，其中，
粉末的分散指数为0.7以下。
7.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其中，
在粉末的使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土元素的氧化物LnxOy的最大峰的强度S0与该范围内观察到的稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的最大峰强度S1之比S0/S1为0.10以下。
8.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其中，
每1kg粉末含有的氧元素O的摩尔数与稀土元素Ln的摩尔数之比O/Ln摩尔比为0.03以上且1.1以下。
9.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其中，
所述稀土元素为选自钇、铈、钐、钆、镝、铒以及镱中的至少1种。
10.如权利要求9所述的成膜用粉末，其中，
所述稀土元素为钇。
11.如权利要求1～3中任一项所述的成膜用粉末，其用于通过PVD法、气溶胶熔敷法或喷镀法进行成膜。
12.如权利要求11所述的成膜用粉末，其中，PVD法是真空蒸镀法或离子镀法。
13.一种成膜用材料，其含有权利要求1～10中任一项所述的成膜用粉末。
14.如权利要求13所述的成膜用材料，其为料浆形态。
15.如权利要求14所述的成膜用材料，其用于通过喷镀法进行成膜。
16.一种成膜用材料，其由权利要求1～10中任一项所述的成膜用粉末的烧结体构成。
17.如权利要求16所述的成膜用材料，其用于通过PVD法进行成膜。
18.如权利要求17所述的成膜用材料，其中，PVD法为真空蒸镀法、离子镀法或溅射法。
19.一种将含有稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的粉末作为成膜原料进行使用的方法，其中，
粉末的平均粒径D50为0.1μm以上且10μm以下，
利用汞压入法测定的直径为10μm以下的细孔的容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下，并且，
在粉末的使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土元素的氧化物LnxOy的最大峰的强度S0与该范围内观察到的稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的最大峰强度S1之比S0/S1为1.0以下。
20.一种使用含有稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的粉末来制造膜的膜制造方法，其中，
粉末的平均粒径D50为0.1μm以上且10μm以下，
利用汞压入法测定的直径为10μm以下的细孔的容积为0.1cm3/g以上且0.5cm3/g以下，并且，
在粉末的使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，2θ＝20度～40度的范围内观察到的稀土元素的氧化物LnxOy的最大峰的强度S0与该范围内观察到的稀土元素的氧氟化物Ln-O-F的最大峰强度S1之比S0/S1为1.0以下。
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