CN107077936B - 永磁体、电动机及发电机 - Google Patents

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Abstract

本发明提供高性能的永磁体。具备：以组成式：RpFeqMrCutCo100‑p‑q‑r‑t(式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从由Zr、Ti和Hf所构成的组中选出的至少一种元素，p是满足10.8≤p≤12.5原子％的数，q是满足25≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)来表示的组成；以及包含具有Th2Zn17型晶相的主相的金属组织。构成主相的晶粒中，具有10μm以下粒径的晶粒的比例在5％以下，且具有在与易磁化轴偏移30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例在40％以下。

Description

永磁体、电动机及发电机
技术领域
实施方式的发明涉及永磁体、电动机及发电机。
背景技术
作为高性能稀土类磁体的示例，已知有Sm-Co类磁体、Nd-Fe-B类磁体等。在这些磁体中，Fe、Co有助于饱和磁化的增大。另外，在这些磁体中包含Nd、Sm等稀土类元素，结晶场中的稀土类元素的4f电子的变动会导致较大的磁各向异性。由此，能获得较大的矫顽力，能实现高性能磁体。
这样的高性能磁体主要用于电动机、扬声器、测量器等电气设备。近年来，对各种电气设备提出了小型轻量化、低功耗化的要求，为应对这一情况，要求提高永磁体的最大磁能积(BHmax)，进而获得更高性能的永磁体。另外，近年来，提出了可变磁通型电动机，有助于电动机的高效率化。
Sm-Co类磁体由于居里温度较高，因此能在高温下实现良好的电动机特性，但希望能进一步实现高矫顽力化和高磁化，进而改善矩形比。虽然可以认为Fe的高浓度化对Sm-Co类磁体的高磁化是有效的，但在现有的制造方法中，存在矩形比因Fe的高浓度化而下降的倾向。因此，为了实现高性能的电动机用磁体，需要一种能在高Fe浓度组成中既改善磁化又显现良好的矩形比的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/156031号
专利文献2：国际公开第2014/156047号
发明内容
本发明中所要解决的问题是在Sm-Co类磁体中对其金属组织进行控制从而提供高性能的永磁体。
本实施方式的永磁体具备：
以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t
(式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从由Zr、Ti和Hf所构成的组中选出的至少一种元素，p是满足10.8≤p≤12.5原子％的数，q是满足25≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)来表示的组成；以及包含具有Th2Zn17型晶相的主相的金属组织。构成主相的晶粒中，具有10μm以下粒径的晶粒的比例在5％以下，且具有在与易磁化轴偏移30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例在40％以下。
附图说明
图1是表示永磁体电动机的图。
图2是表示可变磁通电动机的图。
图3是表示发电机的图。
具体实施方式
下面，参照附图对实施方式进行说明。此外，附图是示意性的图，例如厚度与平面尺寸之间的关系、各层的厚度的比率等有时会与现实情况不同。另外，在实施方式中，对实质相同的结构要素标注相同的标号并省略说明。
(实施方式1)
以下对本实施方式的永磁体进行说明。
＜永磁体的结构例＞
本实施方式的永磁体具备烧结体，该烧结体具有以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t
(式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从由Zr、Ti和Hf所构成的组中选出的至少一种元素，p是满足10.8≤p≤12.5原子％的数，q是满足25≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数)来表示的组成。
上述组成式中的R是能使磁体材料具有较大的磁各向异性的元素。作为R元素，能使用例如从包含钇(Y)的稀土类元素中选出的一种或几种元素等，能使用例如钐(Sm)、铈(Ce)、钕(Nd)、镨(Pr)等，特别优选为使用Sm。例如，在使用包含Sm的多种元素来作为R元素的情况下，将Sm浓度设为能作为R元素来应用的所有元素的50原子％以上，从而能提高磁体材料的性能、例如矫顽力。此外，更优选为将能作为R元素来应用的元素的70原子％以上设为Sm，进一步优选为将能作为R元素来应用的元素的90原子％以上设为Sm。
通过将能作为R元素来应用的元素的浓度设为例如10.8原子％以上12.5原子％以下，能增大矫顽力。在能作为R元素来应用的元素的浓度小于10.8原子％的情况下，大量的α-Fe析出从而导致矫顽力减小，在能作为R元素来应用的元素的浓度超过12.5原子％的情况下，饱和磁化会下降。更优选为能作为R元素来应用的元素的浓度在10.9原子％以上12.1原子％以下，进一步优选为能作为R元素来应用的元素的浓度在11.0原子％以上12.0原子％以下。
上述组成式中的M是能在高Fe浓度的组成中显现较大的矫顽力的元素。例如使用从由钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)所构成的组中选出的一种或几种元素来作为M元素。若M元素的含量r超过4.3原子％，则容易生成过量含有M元素的非均相，矫顽力和磁化都容易下降。另外，若M元素的含量r小于0.88原子％，则提高Fe浓度的效果容易变小。即，M元素的含量r优选为0.88原子％以上4.3原子％以下。元素M的含量r更优选为1.14原子％以上3.58原子％以下，进一步优选为大于1.49原子％小于等于2.24原子％，再进一步优选为1.55原子％以上2.23原子％以下。
M元素优选为至少包含Zr。特别地，通过将M元素的50原子％以上设为Zr，能提高永磁体的矫顽力。另一方面，由于M元素中的Hf的价格尤其高，因此，优选为即使在使用Hf的情况下，也要减少Hf的使用量。例如，Hf的含量优选为小于M元素的20原子％。
Cu是能在磁体材料中显现高矫顽力的元素。Cu的含量例如优选为3.5原子％以上13.5原子％以下。若混合量多于上述含量，则磁化会显著下降，另外，若少于上述含量，则难以获得高矫顽力和良好的矩形比。Cu的含量t更优选为3.9原子％以上9.0原子％以下，进一步优选为4.3原子％以上5.8原子％以下。
Fe是主要负责磁体材料的磁化的元素。虽然能通过增多Fe的混合量来提高磁体材料的饱和磁化，但若过量地进行混合，则会因α-Fe的析出或相分离导致难以获得所希望的晶相，有可能会使矫顽力下降。由此，Fe的含量q优选为25原子％以上40原子％以下。Fe的含量q更优选为26原子％以上36原子％以下，进一步优选为30原子％以上33原子％以下。
Co是负责磁体材料的磁化并能显现高矫顽力的元素。另外，若多混合Co，则能获得高居里温度，并能提高作为磁体特性的热稳定性。若Co的混合量较少，则这些效果也会变小。然而，若过量添加Co，则Fe的比例相对减少，有可能会导致磁化的下降。另外，通过将Co的20原子％以下替换为从由Ni、V、Cr、Mn、Al、Si、Ga、Nb、Ta、W所构成的组中选出的一种或几种元素，能提高磁体特性、例如矫顽力。
本实施方式的永磁体具备以下二维的金属组织：该二维的金属组织包含具有六方晶系的Th2Zn17型晶相(2-17型晶相)的主相、以及设于构成主相的晶粒之间的晶界相。此外，主相包含具有2-17型晶相的晶胞相(cell phase)、以及具有六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)的富Cu相。富Cu相优选为以包围晶胞相的方式形成。也将上述结构称为晶胞结构。另外，富Cu相中还包含使晶胞相断裂的晶胞壁相。优选为Th2Zn17型晶相的c轴与易磁化轴平行。此外，所谓平行，也可以包含从平行方向偏离±10度以内的状态(大致平行)。
富Cu相是Cu浓度较高的相。富Cu相的Cu浓度比Th2Zn17型晶相的Cu浓度要高。例如富Cu相的Cu浓度优选为Th2Zn17型晶相的Cu浓度的1.2倍以上。富Cu相例如在Th2Zn17型晶相中的包含c轴的截面上以线状或板状的方式存在。作为富Cu相的结构并无特别限定，例如可以举出六方晶系的CaCu5型晶相(1-5型晶相)等。另外，永磁体也可以具有相不同的多个富Cu相。
富Cu相的磁壁能量比Th2Zn17型晶相的磁壁能量要高，该磁壁能量之差成为磁壁移动的壁垒。即，富Cu相起到作为钉扎点(pinning site)的功能，从而能在多个晶胞相间抑制磁壁移动。特别是通过形成晶胞结构，磁壁移动的抑制效果得以提高。也将此称为磁壁钉扎效果。由此，进一步优选为以包围晶胞相的方式形成富Cu相。
在包含25原子％以上的Fe的Sm-Co类磁体中，富Cu相的Cu浓度优选为10原子％以上60原子％以下。通过提高富Cu相的Cu浓度，能提高矫顽力、矩形比。在Fe浓度较高的区域中，富Cu相的Cu浓度容易产生偏差，例如会产生磁壁钉扎效果较大的富Cu相和磁壁钉扎效果较小的富Cu相，矫顽力和矩形比会下降。
若除去钉扎点的磁壁发生移动，则磁化会根据移动程度发生反转，因此，磁化会下降。在施加外部磁场时，若在某个固定的磁场下磁壁同时除去钉扎点，则通过施加磁场从而磁化不容易下降，能获得良好的矩形比。换言之，可以认为，若在施加有磁场时、在比矫顽力要低的磁场中除去钉扎点，磁壁发生移动，则磁化会根据移动程度而减少，会导致矩形比的恶化。
在构成主相的晶粒中，若具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位(Th2Zn17型晶相的c轴)的晶粒，换言之与易磁化轴产生30度以上的方位差的晶粒的比例较大，则会成为矩形比下降的原因。尤其，具有10μm以下粒径的微小的晶粒容易对易磁化轴产生方位差，取向性容易下降。此外，所谓垂直，也可以包含从垂直方向偏离±10度以内的状态(大致垂直)。
本实施方式中，构成主相的晶粒中，将具有10μm以下粒径的晶粒的比例控制在5％以下，且将具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例控制在40％以下。由此，能大幅度改善矩形比。在构成主相的晶粒中，具有10μm以下粒径的晶粒的比例优选为4.5％以下，进一步优选为4.3％以下。具有在与易磁化轴偏移30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例优选为38％以下，进一步优选为36％以下。
可以认为，为了抑制矩形比的恶化，重要的是增加晶胞结构的区域。例如在晶界相中难以形成上述晶胞结构，另外，在偏析于构成主相的晶粒的不同种晶相的周围难以形成上述晶胞结构。此外，若不同种晶相的结晶方位紊乱，则即使在使晶粒生长的情况下，矩形比也会下降。上述不同种晶相的Cu浓度和M浓度比主相的Cu浓度和M浓度要高，将该不同种晶相称为富Cu-M相。晶界相可以具有富Cu-M相。
富Cu-M相可以具有例如以组成式：Rp1Feq1Mr1Cut1Co100-p1-q1-r1-t1(p1是满足8≤p1≤20原子％的数，q1是满足15≤q1≤35原子％的数，r1是满足2＜r1≤15原子％的数，t1是满足5≤t1≤25原子％的数)来表示的组成。即，富Cu-M相的Cu浓度为5原子％以上25原子％以下，优选为6原子％以上并小于20原子％，M浓度为2原子％以上15原子％以下，优选为2原子％以上并小于11原子％。另外，富Cu-M相优选为包含例如Zr。
在富Cu-M相的周围，呈缺乏Cu元素和M元素的状态，因此，难以产生相分离，无法形成晶胞结构从而无法获得良好的磁特性。这样，有可能会因偏析于晶界相等的富Cu-M相而导致永磁体的磁特性下降。
富Cu-M相的直径优选为10μm以下。通过减小富Cu-M相的直径，从而在富Cu-M相的周围呈缺乏Cu元素和M元素状态的区域变小，因此，能抑制对富Cu-M相周围的组成的影响。由此，能增加晶胞结构的区域，能改善磁特性、特别是矩形比。富Cu-M相的直径优选为0.1μm以上10μm以下，进一步优选为0.4μm以上9μm以下。
此时，构成主相的晶粒的平均粒径为35μm以上，优选为40μm以上。本实施方式中，不同种晶相的直径较小，因此能增大构成主相的晶粒的结晶粒径。另外，通过增大构成主相的晶粒的结晶粒径，能相对降低晶界相的体积比率。由此，能增加晶胞结构的区域，能改善磁特性、特别是矩形比。特别是在构成主相的晶粒的平均粒径为35μm以上的情况下，矩形比的改善效果较为显著。
永磁体的组成例如利用ICP(高频感应耦合等离子体：Inductively CoupledPlasma)光谱分析法、SEM-EDX(扫描电子显微镜-能量分散型X射线分光法：SEM-EnergyDispersive X-ray Spectroscopy)、TEM-EDX(透射电子显微镜-能量分散型X射线分光法：Transmission Electron Microscope-EDX)等来测定。同时使用电子显微镜、光学显微镜所进行的观察和X射线衍射等来综合判断各相的体积比率，但也能利用对永磁体的截面进行拍摄后得到的电子显微镜照片的面积分析法来求得。使用试料的具有最大面积的表面的实质性中央部的截面作为永磁体的截面。
Th2Zn17型晶相、富Cu相等的金属组织例如通过如下方式来认定。首先，利用扫描透射型电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope：STEM)进行样品的观察。此时，通过利用SEM对样品进行观察，确定晶界相的位置，使用聚焦离子束(Focused IonBeam：FIB)对样品进行加工，使得晶界相进入视野中，从而能提高观察效率。上述样品是时效处理后的样品。此时，样品优选为是未磁化品。
接着，使用例如利用STEM的能量分散型X射线分光法(STEM-Energy DispersiveX-ray Spectroscopy：STEM-EDX)对晶胞相、富Cu相等的各元素的浓度进行测定。
在利用STEM-EDX来测定各元素的浓度时，从样品表面的1mm以上内部切出测定用的试料。另外，以100k倍的观察倍率来对与易磁化轴(c轴)平行的面进行观察。但在富Cu-M相的直径较大的情况下，可以设为50k倍。
此外，对于各相的元素的浓度测定，也可以使用三维原子探针(3-Dimension AtomProbe：3DAP)。所谓使用3DAP的分析法，是指通过施加电压来使观察试料发生电场蒸发、利用二维检测器来对电场蒸发后的离子进行检测从而确定原子排列的分析法。根据到达二维检测器为止的飞行时间来确定离子的种类，沿深度方向连续对一个个检测出的离子进行检测，按检测出的顺序排列(再构筑)离子，从而获得三维的原子分布。与TEM-EDX的浓度测定相比，能更正确地对各晶相内的各元素浓度进行测定。
利用3DAP所进行的各相内的元素浓度的测定根据如下所示的步骤来实施。首先，通过切割来将试料切成薄片，由此利用FIB来制作拾取与原子探针(AP)用针状试料。
对烧结体的内部进行利用3DAP所进行的测定。所谓烧结体内部的测定如下所述。首先，在具有最大面积的面上的最长边的中央部，在与边垂直(曲线的情况下为与中央部的接线垂直)地进行切割的截面的表面部和内部，对组成进行测定。对于测定部位，在上述截面上，设置以各边1/2位置为起点而与边垂直地向内侧引至端部的第一基准线、以及以各角部的中央为起点而在角部的内角的角度的1/2位置处向内侧引至端部的第二基准线，将与这些第一基准线和第二基准线的起点相距基准线长度的1％的位置定义为表面部，将40％的位置定义为内部。此外，在角部因倒角等而具有曲率的情况下，将相邻边延长后的交点设为边的端部(角部的中央)。在这种情况下，测定部位设为从与基准线相接部分起的位置，而非从交点起的位置。
通过如上所述那样设置测定部位，从而例如在截面为四边形的情况下，基准线为第一基准线和第二基准线各4根总共8根，测定部位在表面部和内部分别为8处。在本实施方式中，优选为表面部和内部分别8处均在上述组成范围内，但只要至少表面部和内部分别4处以上的部位在上述组成范围内即可。在这种情况下，并非对1根基准线上的表面部和内部的关系进行规定。对由此规定的烧结体内部的观察面进行研磨以使其变得平滑，然后对其进行观察。例如，将浓度测定中的TEM-EDX的观察部位设为各相内的任意20点，求出从这些各点处的测定值中去除最大值和最小值而得的测定值的平均值，将该平均值设为各元素的浓度。3DAP的测定也以此为基准。
在上述使用3DAP而得的富Cu相内的浓度的测定结果中，富Cu相中的Cu的浓度图线优选为较陡。具体而言，优选为Cu的浓度图线的半幅值(FWHM：Full Width at HalfMaximum)为5nm以下，在这种情况下，能获得更高的矫顽力。这是由于，在富Cu相内的Cu分布较陡的情况下，晶胞相与富Cu相之间会急剧产生磁壁能量差，磁壁更容易被钉扎。
如下所述求出富Cu相中的Cu浓度图线的半幅值(FWHM)。基于上述方法，根据3DAP的Cu图线来求出Cu浓度最高的值(PCu)，并求出成为该值的一半的值(PCu/2)处的峰值幅度、即半幅值(FWHM)。对10个峰值进行这样的测定，将这些值的平均值定义为Cu图线的半幅值(FWHM)。在Cu图线的半幅值(FWHM)为3nm以下的情况下，能进一步增强提高矫顽力的效果，从而获得比2nm以下的情况更好的提高矫顽力的效果。
另外，能如下所述求出晶胞相、富Cu-M相、富Cu相的直径。在STEM-EDX的映射图像中，选择任意的相，对所选出的相引出两端与别的相相接的最长的直线A。接着，在该直线A的中点上，引出与直线A垂直且两端与别的相相接的直线B。将该直线A与直线B的长度的平均值设为相的直径D。以上述步骤来求出1个以上的任意相的D。对一个样品在5个视野中计算上述D，将各D的平均值定义为相的直径(D)。
此外，能使用利用了SEM的电子背散射衍射图样法(SEM-ElectronBackscattering Pattern：SEM-EBSP)来对构成主相的晶粒的粒径和结晶方位进行测定。以下，示出求取晶粒的平均粒径的步骤。首先，作为前处理，在用环氧树脂来包埋试料并进行机械研磨和抛光后，通过水洗和吹气来进行洒水。用干法刻蚀装置来对洒水后的试料进行表面处理。接着，用EBSD***-Digiview(TSL公司制)所附带的扫描型电子显微镜S-4300SE(日立高新技术公司制)来对试料表面进行观察。将观察条件设为加速电压30kV、测定面积500μm×500μm。根据观察结果，利用以下条件来求出存在于测定面积内的晶粒的平均粒径。另外，利用SEM-EBSP所进行的测定与利用3DAP所进行的测定相同，能对烧结体的内部进行。
以步长2μm来对测定面积范围内的所有像素的方位进行测定，将相邻像素间的方位差为5度以上的边界视为晶界相。但是，不将内包于同一晶粒内的测定点小于5点的晶粒、以及到达测定面积范围的端部的晶粒视作为晶粒。晶粒面积是被晶界相所包围的同一晶粒内的面积，平均晶粒面积是存在于测定面积范围内的晶粒的面积的平均值。将粒径设为与同一晶粒内的面积具有相同面积的正圆的直径，平均粒径是存在于测定面积范围内的晶粒的粒径的平均值。此外，具有10μm以下的粒径的晶粒有可能为非均相，因此，忽视具有10μm以下粒径的晶粒来求出平均粒径。
与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位对于易磁化轴的偏离，能如下所示那样进行测定。首先，对利用SEM-EBSP的测定而获得的衍射图像进行结晶方位颜色映射。在获得的映射图像中，能利用浓淡差来表示具有与易磁化轴平行的c轴的晶粒和具有与对于易磁化轴具有角度的Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒之间的结晶方位之差。由此，通过获得的结果，能测定各个晶粒的与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位。
矩形比的定义如下。首先，利用直流B-H描绘器来测定室温下的直流磁化特性。接着，利用由测定结果所获得的B-H曲线来求出磁体的基本特性即残留磁化Mr、矫顽力iHC和最大磁能积(BH)max。此时，用Mr利用下式(1)来求出理论最大值(BH)max。
(BH)max(理论值)＝Mr 2/4μ0 (1)
利用下式(2)并利用所测得的(BH)max与(BH)max(理论值)之比来求出矩形比。
(BH)max(实测值)/(BH)max(理论值)×100 (2)
上述永磁体例如也用作粘结磁体。例如，通过将上述永磁体用于如日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所公开那样的可变磁通驱动***中的可变磁体，从而能实现***的高效化、小型化、低成本化。为了将上述永磁体用作为可变磁体，需要对时效处理条件进行变更，例如需要使矫顽力收敛于100kA/M以上350kA/M以下。
＜永磁体的制造方法＞
接着，对永磁体的制造方法例进行说明。首先，调制包含合成永磁体所必须的规定元素的合金粉末。接着，在设置于电磁体中的金属模具内填充合金粉末，一边施加磁场一边进行加压成形，从而制造使晶轴定向的压粉体。
例如能通过利用电弧熔解法或高频熔解法铸造熔融金属并获取合金铸块等，并且对该合金铸块等进行粉碎，从而调制合金粉末。合金粉末可以混合组成不同的多种粉末来作为所希望的组成。另外，也可以利用机械合金化法、机械研磨法、气体喷散法、以及还原扩散法等来调制合金粉末。在使用带材铸造法的合金薄带的制作中，制作片状的合金薄带，之后，通过粉碎该合金薄带来调制合金粉末。例如将熔融合金倾注至以0.1m/秒以上20m/秒以下的转速进行旋转的冷却辊，从而能制作以1mm以下的厚度连续凝固的薄带。在转速小于0.1m/秒的情况下，薄带容易产生组成偏差。另外，在转速超过20m/秒的情况下，晶粒有可能会过度微细化等，导致磁特性下降。冷却辊的转速优选为0.3m/秒以上15m/秒以下，进一步优选为0.5m/秒以上12m/秒以下。
此外，能通过对上述合金粉末或粉碎前的合金材料实施热处理来将该材料进行均匀化。例如，能利用喷射磨、球磨机等来将材料进行粉碎。此外，在惰性气体气氛或有机溶剂中将材料进行粉碎，从而也能防止粉末发生氧化。
在粉碎后的粉末中，平均粒径为2μm以上5μm以下，且粒径为2μm以上10μm以下的粉末的比例为所有粉末的80％以上，在这种情况下，取向度较高，另外，矫顽力较大。为了实现上述目的，优选为利用喷射磨来进行粉碎。
例如，在利用球磨机来进行粉碎的情况下，即使粉末的平均粒径为2μm以上5μm以下，也含有大量的粒径为亚微米级别的微粉末。若该微粉末发生凝聚，则冲压时的磁场取向中TbCu7相中的结晶的c轴不容易与易磁化轴向保持一致，取向度容易变差。另外，这样的微粉末有可能会使烧结体中的氧化物的量增多，使矫顽力下降。特别是在Fe浓度为25原子％以上的情况下，在粉碎后的粉末中，希望粒径为10μm以上的粉末的比例为所有粉末的10％以下。在Fe浓度为25原子％以上的情况下，作为原材料的铸块中的非均相的量增大。在该非均相中，不仅粉末的量会增大，而且粒径也存在增大的倾向，存在粒径变为20μm以上的可能性。
在将这样的铸块进行粉碎时，例如粒径为15μm以上的粉末有可能会直接变成非均相粉末。若在磁场中对包含这样的非均相粗粉末的粉碎粉末进行冲压而形成烧结体，则会残留有非均相，引起矫顽力的下降、磁化的下降、矩形性的下降等。若矩形性下降，则难以磁化。特别是组装至转子后难以进行磁化。这样，通过将粒径为10μm以上的粉末设为整体的10％以下，能在含有25原子％以上的Fe的高Fe浓度组成中抑制矩形比的下降，并增大矫顽力。
接着，进行烧结、高质化处理和固溶处理。高质化处理是对金属组织、特别是宏观组织进行控制的处理。固溶处理是形成成为相分离组织的前驱体的TbCu7型晶相(1-7型晶相)的处理。
在烧结中，在1180℃以上1220℃以下的温度下保持1小时以上15小时以下，从而对上述压粉体进行热处理。例如，在保持温度小于1180℃的情况下，所生成的烧结体的密度容易降低。另外，在高于1220℃的情况下，可能会因粉末中的Sm等R元素的过度蒸发等而导致磁特性下降。更优选为保持温度为1190℃以上1210℃以下。另一方面，在保持时间小于1小时的情况下，由于密度容易变得不均匀，因此磁化容易下降，进而烧结体的结晶粒径减小，且晶界相比率提高，从而磁化容易下降。另外，若热处理时间超过15小时，则粉末中的R元素过度蒸发，磁特性有可能会下降。更优选的保持时间为2小时以上13小时以下，进一步优选为3小时以上10小时以下。此外，在真空中或氩气中进行热处理，从而能抑制氧化。另外，维持真空直至接近保持温度，然后切换成Ar气氛，进行等温保持，从而能提高烧结体密度。
在高质化处理中，在比烧结时的热处理温度要低10℃以上的温度下，并在比固溶处理时的热处理温度要高10℃以上的温度下，保持2小时以上12小时以下，从而进行热处理。在比烧结时的热处理温度低10℃以上的温度下不进行热处理时，不能充分去除烧结中所生成的由液相产生的非均相。该非均相取向性较低的情况较多，若存在该非均相，则晶粒的结晶方位容易相对于易磁化轴发生偏离，不仅矩形比会下降，磁化也容易下降。此外，在固溶处理中，温度较低，从元素扩散速度的观点来看，难以充分去除烧结中所生成的非均相。晶粒成长速度也较慢，有可能无法获得足够的结晶粒径，没有希望改善矩形比。对此，以比固溶处理时的保持温度要高10℃以上的温度来进行高质化处理，从而能充分去除上述非均相，增大构成主相的晶粒。
高质化处理时的保持温度例如优选为1130℃以上1190℃以下。在低于1130℃的情况下及超过1190℃的情况下，矩形比有可能会下降。另外，在热处理时间小于2小时的情况下，扩散不充分，难以充分去除非均相，矩形比改善效果较小。另外，在超过12小时的情况下，Sm等R元素蒸发，有可能无法获得良好的磁特性。此外，高质化处理中的热处理时间更优选为4小时以上10小时以下，进一步优选为6小时以上8小时以下。另外，为了防止氧化，优选在真空中或氩气等惰性气氛中进行高质化处理。
此时，通过将高质化处理的腔体内的压力设为正压，提高了抑制非均相生成的效果。由此，能减小具有10μm以下粒径的微小晶粒的比例，且能减小具有在与易磁化轴偏移30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例。由于能抑制R元素过度的蒸发，因此能抑制矫顽力的降低。腔体内的压力优选为例如0.15MPa以上15MPa以下，更优选为0.2MPa以上10MPa以下，进一步优选为1.0MPa以上5.0MPa以下。
在固溶处理中，在1090℃以上1170℃以下的温度下保持3小时以上28小时以下，从而进行热处理。在固溶处理时的保持温度低于1090℃的情况下及1170℃以上的情况下，固溶处理后的试料中所存在的TbCu7型晶相的比例较小，磁特性有可能会下降。保持温度优选为1100℃以上1165℃以下。另外，在固溶处理时的保持时间小于3小时的情况下，结构相容易变得不均匀，矫顽力容易下降，金属组织的结晶粒径容易变小，晶界相比率容易升高，磁化容易下降。另外，在固溶处理时的保持温度超过28小时的情况下，可能会因烧结体中的R元素发生蒸发等而导致磁特性下降。保持时间优选为4小时以上24小时以下，进一步优选为10小时以上18小时以下。此外，在真空中或氩气等惰性气氛中进行固溶处理，从而能抑制粉末的氧化。
此外，在等温保持后进行急速冷却。例如，将冷却速度设为170℃/分钟以上并急速冷却至室温，从而能使TbCu7型晶相稳定化，容易显现矫顽力。在冷却速度小于170℃/分钟的情况下，冷却中容易生成Ce2Ni7型晶相(2-7型晶相)。2-7型晶相的存在有可能会导致磁化的下降，另外，矫顽力也有可能会下降。2-7型晶相中Cu的浓度多会变浓，因此主相中的Cu浓度会下降，这是由于不容易发生因时效处理而引起的相分离。特别是在含有25原子％以上的Fe浓度的组成中，冷却速度容易变得重要。
此外，优选为在高质化处理后进行固溶处理时的冷却比固溶处理后的急速冷却要缓慢，即为缓慢冷却。例如，在高质化处理后，以15℃/分钟以下、优选为以10℃/分钟以下、更优选为5℃/分钟以下的冷却速度进行缓慢冷却。通过进行缓慢冷却，能降低金属组织的偏差，能进一步改善矩形比。
接着，对急速冷却后的烧结体进行时效处理。所谓时效处理是指对金属组织进行控制以提高磁体的矫顽力的处理，其目的在于使磁体的金属组织相分离成多个相。
在时效处理中，在升温至760℃以上850℃以下的温度后，在该到达温度下保持(第一保持)20小时以上60小时以下。接着，以0.2℃/分钟以上2.0℃/分钟以下的冷却速度缓慢冷却至350℃以上650℃以下的温度，然后，在该到达温度下保持(第二保持)0.5小时以上8小时以下，从而进行热处理。然后，冷却至室温。由此，能获得烧结体磁体。
在第一保持中，在保持温度高于850℃的情况下，晶胞相变得粗大，矩形比容易下降。另外，在保持温度低于760℃的情况下，无法充分获得晶胞结构，难以显现矫顽力。第一保持中的保持温度更优选为例如780℃以上840℃以下。另外，在第一保持中，在保持时间小于20小时的情况下，晶胞结构变得不充分，难以显现矫顽力。另外，在保持时间比60小时要长的情况下，晶胞壁相变得过厚，矩形比有可能会发生劣化。第一保持中的保持时间更优选为例如25小时以上40小时以下。
在缓慢冷却时的冷却速度小于0.2℃/分钟的情况下，晶胞壁相变得过厚，磁化容易减少。另外，在超过2.0℃/分钟的情况下，无法获得足够的晶胞相与晶胞壁相之间的Cu浓度之差，矫顽力容易下降。缓慢冷却时的冷却速度优选为例如0.4℃/分钟以上1.5℃/分钟以下，更优选为0.5℃/分钟以上1.3℃/分钟以下。另外，在缓慢冷却至小于350℃的情况下，容易生成如上所述的低温非均相。另外，在缓慢冷却至超过650℃的温度的情况下，富Cu相中的Cu浓度不会充分升高，有可能无法获得足够的矫顽力。另外，在第二保持中的保持时间超过8小时的情况下，会生成低温非均相，有可能无法获得足够的磁特性。
此外，在时效处理中，也可以在缓慢冷却时在规定温度下保持一定时间，进而由此开始进行缓慢冷却。另外，也可以将上述时效处理作为正式时效处理，在正式时效处理之前在低于第一保持中的保持温度的温度下，并以比第一保持中的保持时间要短的时间来进行保持，从而进行预备时效处理。利用上述缓慢冷却时的保持或预备时效处理，能进一步提高矩形比。
若在具有高Fe浓度的磁性材料中进行烧结和固溶处理，则容易生成富Cu-M相等非均相。这是由于，通过设为高Fe浓度从而具有富Cu-M相等的非均相的比例容易增加的倾向，即使对包含非均相的状态的烧结体实施固溶处理，也无法充分去除非均相，从而会形成含有较多非均相的磁体。
在本实施方式中，除了烧结和固溶处理以外，还进行高质化处理。在高质化处理中，在低于烧结时的保持温度并高于固溶处理时的保持温度的特定温度范围内进行热处理。由此，能充分去除非均相。由此，能控制非均相的样态及晶粒的大小，能控制构成主相的晶粒的大小和取向性。由此，在金属组织中，即使处于在晶界相的周围也容易形成晶胞结构的状态，例如即使在包含25原子％以上的Fe的永磁体中，也能获得良好的矩形比和矫顽力。
高质化处理在烧结后、时效处理前进行即可。例如，也可以将高质化处理分割成第一固溶处理和第二固溶处理(也称为再固溶处理)，在第一固溶处理后进行高质化处理，在高质化处理后进行第二固溶处理。另外，也可以在固溶处理之间多次进行高质化处理。
(实施方式2)
实施方式1的永磁体能用于各种电动机或发电机。另外，也可以用作为可变磁通电动机、可变磁通发电机的固定磁体、可变磁体。通过使用实施方式1的永磁体，来构成各种电动机、发电机。在将实施方式1的永磁体应用于可变磁通电动机的情况下，在可变磁通电动机的结构、驱动***中，可应用日本专利特开2008-29148号公报或日本专利特开2008-43172号公报所公开的技术。
接着，参照附图，对具备上述永磁体的电动机和发电机进行说明。图1是表示本实施方式中的永磁体电动机的图。在图1所示的永磁体电动机1中，定子2内配置有转子3。转子3的铁心4中配置有实施方式1的永磁体即永磁体5。通过使用实施方式1的永磁体，能基于各永磁体的特性等，来力图实现永磁体电动机1的高效化、小型化、低成本化等。
图2是表示本实施方式的可变磁通电动机的图。在图2所示的可变磁通电动机11中，定子12内配置有转子13。在转子13的铁心14中，作为固定磁体15和可变磁体16而配置有实施方式1的永磁体。使可变磁体16的磁通密度(磁通量)可变。由于可变磁体16的磁化方向与Q轴方向正交，因此，能利用D轴电流来进行磁化而不受Q轴电流的影响。在转子13上设有磁化线圈(未图示)。使电流从磁化电路流向该磁化线圈，从而形成其磁场直接作用于可变磁体16的结构。
根据实施方式1的永磁体，能使固定磁体15获得良好的矫顽力。在将实施方式1的永磁体适用于可变磁体16的情况下，只要对上述制造方法的各种条件(时效处理条件等)进行变更，从而例如将矫顽力控制在100kA/m以上500kA/m以下的范围内即可。此外，在图2所示的可变磁通电动机11中，可将实施方式1的永磁体用于固定磁体15和可变磁体16这两者，也可以将实施方式1的永磁体用于其中的任意一个。由于可变磁通电动机11能以较小的装置尺寸输出较大的转矩，因此，适用于要求电动机高输出/小型化的混合动力车、电动汽车等的电动机。
图3表示本实施方式的发电机。图3所示的发电机21具备使用上述永磁体的定子22。配置于定子22的内侧的转子23经由轴25与设于发电机21的一端的涡轮24相连接。例如利用从外部提供的流体来使涡轮24旋转。此外，也可以通过对汽车的再生能量等动态旋转进行传导，来使轴25旋转，以取代利用流体来进行旋转的涡轮24。能对定子22和转子23采用各种公知的结构。
轴25与相对于转子23配置于涡轮24的相反侧的换向器(未图示)相接触，因转子23的旋转而产生的电动势作为发电机21的输出而经由相分离母线和主变压器(未图示)被升压至***电压来进行供电。发电机21也可以是通常的发电机和可变磁通发电机中的任意一种。此外，在定子23中，因来自涡轮2的静电或伴随发电产生的轴电流而带电。因此，发电机21具备用于使转子23的带电放电的电刷26。
如上所述，通过将上述永磁体应用于发电机，能获得高效化、小型化、低成本化等效果。
另外，对本发明的几个实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为示例进行了提示，并没有限定发明范围的意图。这些新的实施方式能以其他各种方式进行实施，在不脱离发明要点的范围内能进行各种省略、置换、改变。这些实施方式极其变形包含在发明的范围和要点内，且包含在权利要求书所记载的发明及其均等的范围内。
[实施例]
在本实施例中，对永磁体的具体例进行说明。此外，在本实施例中，对包含Zr作为M元素的永磁体进行说明。
(实施例1、实施例2)
在以规定比率来秤量用于永磁体的各原料并进行混合后，在Ar气气氛中进行电弧熔解，以制作合金铸块。将上述合金铸块在1170℃下保持16小时以进行热处理，然后，对合金铸块实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。将所获得的合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉腔体内，在使腔体内形成真空状态之后，升温至1175℃并在到达温度下保持20分钟，然后，导入Ar气体，在Ar气氛中升温至1210℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。接着，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，在1190℃下保持6小时，从而进行高质化处理。接着，以4.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1165℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
接着，将固溶处理后的烧结体升温至750℃，在到达温度下保持2小时之后，以1.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至350℃。接着，作为时效处理，升温至835℃，在到达温度下保持30小时。然后，以1.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至550℃，在到达温度下保持4小时。然后，以1.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，从而获得磁体。
另外，利用感应耦合发光等离子体(Inductively Coupled Plasma：ICP)法来实施磁体的组成分析。此外，通过以下步骤利用ICP法来进行组成分析。首先，用研钵将从所述测定部位所采集的试料进行粉碎，量取一定量的粉碎试料，将其倒入石英制烧杯。然后，将混合酸(包含硝酸和盐酸的酸)倒入烧杯，在热压机上加热至140℃左右，使烧杯中的试料完全溶解。并且在放冷后，转移至PFA制量瓶并进行定容，以作为试料溶液。
然后，利用ICP光谱分析装置，通过标定曲线法对上述试料溶液的含有成分进行定量。作为ICP光谱分析装置，使用SII Nano Technology公司制、SPS4000。所获得的磁体的组成如表1所示。在构成主相的晶粒中，测定具有10μm以下粒径d的晶粒的比例(d≤10μm的晶粒)、及具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒(⊿θ≥30°的晶粒)的比例，并且测定矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。此外，在各实施例及比较例中，作为测定装置，使用日立高新技术公司制HD2300。
(实施例3、实施例4、实施例5)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对合金铸块实施粗粉碎后，在1180℃下实施8小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1170℃，在到达温度下保持20分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1195℃，在到达温度下保持5小时来进行烧结。接着，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.2MPa，如表2所示，通过在1160℃下保持2小时，来进行高质化处理。接着，以4.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1140℃，在到达温度下保持16小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为150℃/分钟。
接着，将固溶处理后的烧结体升温至700℃，在到达温度下保持2小时后，作为后续的时效处理，升温至815℃，在到达温度下保持50小时。然后，以0.6℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至450℃，在到达温度下保持4小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至380℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，从而获得磁体。
此外，利用上述ICP光谱分析装置，通过标定曲线法来对上述试料溶液的含有成分进行定量。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例6、实施例7)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对合金铸块实施粗粉碎后，在1180℃下实施8小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为7.5×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1180℃，在到达温度下保持5小时来进行烧结。接着，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.7MPa，如表2所示，通过在1160℃下保持10小时，来进行高质化处理。接着，以4.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为220℃/分钟。
接着，将固溶处理后的烧结体升温至670℃，在到达温度下保持1小时后，作为后续的时效处理，升温至840℃，在到达温度下保持45小时。然后，以0.6℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至500℃，在到达温度下保持1小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例8)
在以规定比率来秤量各原料并进行混合后，在Ar气体气氛中进行高频熔解，以制作合金铸块。在对上述合金铸块实施粗粉碎后，在1165℃下实施12小时的热处理，通过急速冷却来冷却至室温。接着，实施粗粉碎并利用喷射磨来实施粉碎，以调制作为磁体的原料粉末的合金粉末。然后，将上述合金粉末在磁场中进行冲压成形，以制作压缩成形体。
接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。接着，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，通过在1165℃下保持6小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
接着，将固溶处理后的烧结体升温至710℃，在到达温度下保持4小时后，作为后续的时效处理，升温至830℃，在到达温度下保持45小时。然后，以0.8℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至600℃，在到达温度下保持4小时。然后，以0.5℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至400℃，在到达温度下保持1小时。然后，炉冷至室温，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例9至实施例13)
将与实施例8相同组成的合金粉末用于原料，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，使得升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。
接着，进行高质化处理和固溶处理。如表2所示，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，实施例9中通过在1175℃下保持6小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
在实施例10中，在1130℃下保持6小时，从而进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
在实施例11中，在1165℃下保持10小时，从而进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
在实施例12中，在1165℃下保持2小时，从而进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
在实施例13中，在1165℃下保持6小时，从而进行高质化处理。接着，以2.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
然后，利用与实施例8相同的方法，在各实施例中对固溶处理后的烧结体进行时效处理等，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例14)
将与实施例3相同组成的合金粉末用于原料，与实施例3相同，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。
接着，进行高质化处理。在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.2MPa，如表2所示，实施例14中通过在1160℃下保持8小时，来进行高质化处理。然后，利用与实施例3相同的方法和条件，进行固溶处理和时效处理等各工序，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例15)
将与实施例4相同组成的合金粉末用于原料，与实施例4相同，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。
接着，进行高质化处理。在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，实施例15中通过在1160℃下保持8小时，来进行高质化处理。然后，利用与实施例4相同的方法和条件，进行固溶处理和时效处理等各工序，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(实施例16)
将与实施例5相同组成的合金粉末用于原料，与实施例5相同，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。接着，将合金粉末的压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度为9.0×10-3Pa的真空状态后，使得升温至1160℃，在到达温度下保持30分钟后，将Ar气体导入腔体内。将处于Ar气氛中的腔体内的温度升温至1190℃，在到达温度下保持4小时来进行烧结。
接着，进行高质化处理。在Ar气氛中，将腔体内的压力设为1.1MPa，如表2所示，实施例16中通过在1160℃下保持8小时，来进行高质化处理。然后，利用与实施例5相同的方法和条件，进行固溶处理和时效处理等各工序，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述各磁体的组成。所获得的磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(比较例1、比较例2)
用与实施例1和实施例2分别相同的方法来制作具有表1所示组成的磁体。与实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
(比较例3至比较例7)
将与实施例8相同组成的合金粉末用于原料，在磁场中进行冲压成形来制作压缩成形体。将该压缩成形体配置于烧结炉的腔体内，使腔体内形成真空度9.0×10-3Pa的真空状态后，以与实施例8相同的方法来进行烧结。
接着，如表2所示，在比较例3中，在烧结后，冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时来进行固溶处理，然后冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
比较例4中，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，通过在1185℃下保持6小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
比较例5中，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，通过在1125℃下保持6小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
比较例6中，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，通过在1160℃下保持0.5小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
比较例7中，在Ar气氛中，将腔体内的压力设为0.5MPa，如表2所示，通过在1160℃下保持20小时，来进行高质化处理。接着，以5.0℃/分钟的冷却速度缓慢冷却至1120℃，在到达温度下保持12小时以进行固溶处理，然后，冷却至室温。此外，将固溶处理后的冷却速度设为170℃/分钟。
然后，利用与实施例8相同的方法，在各比较例中对固溶处理后的烧结体进行时效处理等，从而获得磁体。
与其它实施例相同，利用ICP法来确认上述磁体的组成。上述各磁体的组成如表1所示。与其它实施例同样地测定d≤10μm的晶粒的比例、⊿θ≥30°的晶粒的比例、矩形比、矫顽力、以及残留磁化。其结果如表3所示。
根据表1至表3可知，实施例1至实施例16的永磁体与例如Sm浓度较高的比较例1或Zr浓度较高的比较例2的永磁体相比，具有10μm以下粒径的晶粒的比例较小，且具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例较小，因此显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，通过对构成永磁体的各元素的量进行调整，能提高磁体特性。
实施例8至实施例13的永磁体与例如未进行高质化处理的比较例3的永磁体相比，具有10μm以下粒径的晶粒的比例较小，且具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例较小，因此显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，通过进行高质化处理，能提高磁体特性。
实施例8至实施例13的永磁体与例如烧结和高质化处理之间的保持温度小于10℃的比较例4及比较例5的永磁体相比，具有10μm以下粒径的晶粒的比例较小，且具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例较小，因此显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，通过对高质化处理中的保持温度进行控制，能提高磁体特性。
实施例8至实施例13的永磁体与例如高质化处理中的保持时间为0.5小时的比较例6或该保持时间为20小时的比较例7的永磁体相比，具有10μm以下粒径的晶粒的比例较小，且具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例较小，因此显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，通过对高质化处理中的保持时间进行控制，能提高磁体特性。
如上所述，在实施例1至实施例16的永磁体的主相中，通过控制具有10μm以下粒径的晶粒的比例、及具有在与易磁化轴偏离30度以上的方向上与Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例，从而即使在Fe浓度为25％以上的情况下，也均能显现良好的矩形比、高矫顽力、以及高磁化。由此可知，实施例1至实施例16的永磁体的磁特性较为优异。
[表1]
[表2]
[表3]

Claims (9)

1.一种永磁体，具备：
以组成式：RpFeqMrCutCo100-p-q-r-t
表示的组成，式中，R是从稀土类元素中选出的至少一种元素，M是从由Zr、Ti和Hf所构成的组中选出的至少一种元素，p是满足10.8≤p≤12.5原子％的数，q是满足25≤q≤40原子％的数，r是满足0.88≤r≤4.3原子％的数，t是满足3.5≤t≤13.5原子％的数；以及
包含具有Th2Zn17型晶相的主相的金属组织，该永磁体的特征在于，
构成所述主相的晶粒中，具有10μm以下粒径的晶粒的比例在5％以下，且具有在与易磁化轴偏移30度以上的方向上与所述Th2Zn17型晶相的(001)面垂直的结晶方位的晶粒的比例在40％以下。
2.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
构成所述主相的晶粒的平均粒径为35μm以上。
3.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述金属组织包含富Cu-M相，该富Cu-M相具有比所述主相高的Cu浓度及M浓度。
4.如权利要求3所述的永磁体，其特征在于，
所述金属组织包含设于构成所述主相的晶粒之间的晶界相，
所述晶界相具有所述富Cu-M相。
5.如权利要求3所述的永磁体，其特征在于，
所述富Cu-M相具有
以组成式：Rp1Feq1Mr1Cut1Co100-p1-q1-r1-t1表示的组成，其中p1是满足8≤p1≤20原子％的数，q1是满足15≤q1≤35原子％的数，r1是满足2＜r1≤15原子％的数，t1是满足5≤t1≤25原子％的数。
6.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述主相包含：具有所述Th2Zn17型晶相的晶胞相；以及Cu浓度比所述晶胞相要高的富Cu相。
7.如权利要求1所述的永磁体，其特征在于，
所述组成式中的元素R的50原子％以上为Sm，
所述组成式中的元素M的50原子％以上为Zr。
8.一种电动机，其特征在于，
具备权利要求1所述的永磁体。
9.一种发电机，其特征在于，
具备权利要求1所述的永磁体。
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