CN107057114A - 一种乳液型高分散抗氧化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法,包括以下步骤:苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,得到产物混合甲酚;向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,加入混合甲酚,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚‑草酸络合物;将对甲酚‑草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,过滤得到对甲酚‑草酸络合物;得到的甲酚‑草酸络合物加入水中,分离得到上层有机相和下层水相;上层有机相蒸馏去除溶剂,得到对甲酚;将所得的对甲酚加入到固含量为40‑50%的硅溶胶中,进行搅拌,所得乳液型高分散抗氧化剂。该乳液型高分散抗氧化剂分散性能好,且具有优异的抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及抗氧化剂制备的技术领域,特别涉及一种乳液型高分散抗氧化剂。
背景技术
橡胶、塑料、乳胶等作为日常生活中的重要材料,其应用领域不断扩宽,但高分子材料无论是天然还是合成的,都易发生氧化反应,使材料褪色、泛黄、龟裂、失去光泽等。现有技术的抗氧化剂分散性差,很能满足橡胶和塑料的应用需求。因此,需要开发一款乳液型高分散抗氧化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳液型高分散抗氧化剂,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法,包括以下步骤:
A1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,所述Cs的担载量为0.1%-2%,得到产物混合甲酚;
A2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,所述甲苯和草酸的质量比为1:1-1:3,通过水蒸气加热至90-110℃,加入所述混合甲酚,所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1-1:2,加热1-2h,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物;
A3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,所述甲醇的体积含量为20-40%,搅拌1-2h,过滤得到对甲酚-草酸络合物;
A4、将A3得到的甲酚-草酸络合物加入水中,升温至40-60℃,保温1-2h,分离得到上层有机相和下层水相;
A5、下层水相通过甲苯萃取,同时甲苯进入上层有机相,将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂,得到所述的对甲酚;
A6、将所得的对甲酚加入到固含量为40-50%的硅溶胶中,进行搅拌,所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
在一些实施方式中,硅溶胶的制备方法包括以下步骤:
B1、将质量百分含量为10%的硅酸钠溶液,经过阳离子交换树脂,得到活性硅酸;
B2、将质量百分含量为10%的活性硅酸加入反应罐,在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11,通过水蒸气加热,加热温度控制在100-120℃,加热时间为10-20h,得到固含量为43%-45%,粒径为20-30nm的硅溶胶溶液;
B3、将质量百分含量为10%的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐,在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11,通过水蒸气加热,加热温度控制在100-120℃,加热时间为60-65h,得到固含量为43%-45%,粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
在一些实施方式中,碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1:
a1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,所述Cs的担载量为0.1%,得到产物混合甲酚;
a2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,所述甲苯和草酸的质量比为1:1,通过水蒸气加热至90℃,加入所述混合甲酚,所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1,加热1h,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物;
a3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,所述甲醇的体积含量为20%,搅拌1h,过滤得到对甲酚-草酸络合物;
a4、将a3得到的甲酚-草酸络合物加入水中,升温至40℃,保温1h,分离得到上层有机相和下层水相;
a5、下层水相通过甲苯萃取,同时甲苯进入上层有机相,将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂,得到所述的对甲酚;
a6、将质量百分含量为10%的硅酸钠溶液,经过阳离子交换树脂,得到活性硅酸;
a7、将质量百分含量为10%的活性硅酸加入反应罐,在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9,通过水蒸气加热,加热温度控制在100℃,加热时间为10h,得到固含量为43%%,粒径为20nm的硅溶胶溶液;
a8、将质量百分含量为10%的20nm的硅溶胶溶液加入反应罐,在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9,通过水蒸气加热,加热温度控制在100℃,加热时间为60h,得到固含量为43%,粒径为100nm的硅溶胶溶液;
a9、将所得的对甲酚加入到固含量为40%的硅溶胶中,进行搅拌,所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
实施案例2:
b1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,所述Cs的担载量为2%,得到产物混合甲酚;
b2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,所述甲苯和草酸的质量比为1:3,通过水蒸气加热至110℃,加入所述混合甲酚,所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:2,加热2h,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物;
b3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,所述甲醇的体积含量为40%,搅拌2h,过滤得到对甲酚-草酸络合物;
b4、将b3得到的甲酚-草酸络合物加入水中,升温至60℃,保温2h,分离得到上层有机相和下层水相;
b5、下层水相通过甲苯萃取,同时甲苯进入上层有机相,将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂,得到所述的对甲酚;
b6、将质量百分含量为10%的硅酸钠溶液,经过阳离子交换树脂,得到活性硅酸;
b7、将质量百分含量为10%的活性硅酸加入反应罐,在反应罐中加入NaOH溶液调节pH值为11,通过水蒸气加热,加热温度控制在120℃,加热时间为20h,得到固含量为45%,粒径为30nm的硅溶胶溶液;
b8、将质量百分含量为10%的30nm的硅溶胶溶液加入反应罐,在反应罐中加入NaOH溶液调节pH值为11,通过水蒸气加热,加热温度控制在120℃,加热时间为65h,得到固含量为45%,粒径为120nm的硅溶胶溶液;
b9、将所得的对甲酚加入到固含量为0%的硅溶胶中,进行搅拌,所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
实施案例3:
c1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,所述Cs的担载量为1%,得到产物混合甲酚;
c2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,所述甲苯和草酸的质量比为1:2,通过水蒸气加热至100℃,加入所述混合甲酚,所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1.5,加热1.5,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物;
c3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,所述甲醇的体积含量为30%,搅拌1.5h,过滤得到对甲酚-草酸络合物;
c4、将c3得到的甲酚-草酸络合物加入水中,升温至5℃,保温1.5h,分离得到上层有机相和下层水相;
c5、下层水相通过甲苯萃取,同时甲苯进入上层有机相,将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂,得到所述的对甲酚;
c6、将质量百分含量为10%的硅酸钠溶液,经过阳离子交换树脂,得到活性硅酸;
c7、将质量百分含量为10%的活性硅酸加入反应罐,在反应罐中加入四甲基氢氧化铵溶液调节pH值为10,通过水蒸气加热,加热温度控制在110℃,加热时间为15h,得到固含量为44%,粒径为25nm的硅溶胶溶液;
c8、将质量百分含量为10%的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐,在反应罐中加入四甲基氢氧化铵溶液调节pH值为10,通过水蒸气加热,加热温度控制在110℃,加热时间为62h,得到固含量为44%,粒径为110nm的硅溶胶溶液;
c9、将所得的对甲酚加入到固含量为45%的硅溶胶中,进行搅拌,所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
本发明提供的实施方案中的乳液型高分散抗氧化剂,其分散性好,且抗氧化性能优异。
以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应,所述Cs的担载量为0.1%-2%,得到产物混合甲酚;
A2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸,所述甲苯和草酸的质量比为1:1-1:3,通过水蒸气加热至90-110℃,加入所述混合甲酚,所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1-1:2,加热1-2h,通过过滤,得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物;
A3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液,所述甲醇的体积含量为20-40%,搅拌1-2h,过滤得到对甲酚-草酸络合物;
A4、将A3得到的甲酚-草酸络合物加入水中,升温至40-60℃,保温1-2h,分离得到上层有机相和下层水相;
A5、下层水相通过甲苯萃取,同时甲苯进入上层有机相,将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂,得到所述的对甲酚;
A6、将所得的对甲酚加入到固含量为40-50%的硅溶胶中,进行搅拌,所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶的制备方法包括以下步骤:
B1、将质量百分含量为10%的硅酸钠溶液,经过阳离子交换树脂,得到活性硅酸;
B2、将质量百分含量为10%的活性硅酸加入反应罐,在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11,通过水蒸气加热,加热温度控制在100-120℃,加热时间为10-20h,得到固含量为43%-45%,粒径为20-30nm的硅溶胶溶液;
B3、将质量百分含量为10%的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐,在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11,通过水蒸气加热,加热温度控制在100-120℃,加热时间为60-65h,得到固含量为43%-45%,粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
3.根据权利要求2所述的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法,其特征在于,所述的碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
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