CN107057114A - 一种乳液型高分散抗氧化剂 - Google Patents

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曹宏生
王忠冬
熊畅
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Abstract

本发明公开的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，得到产物混合甲酚；向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，加入混合甲酚，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚‑草酸络合物；将对甲酚‑草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，过滤得到对甲酚‑草酸络合物；得到的甲酚‑草酸络合物加入水中，分离得到上层有机相和下层水相；上层有机相蒸馏去除溶剂，得到对甲酚；将所得的对甲酚加入到固含量为40‑50％的硅溶胶中，进行搅拌，所得乳液型高分散抗氧化剂。该乳液型高分散抗氧化剂分散性能好，且具有优异的抗氧化性。

Description

一种乳液型高分散抗氧化剂
技术领域
本发明涉及抗氧化剂制备的技术领域，特别涉及一种乳液型高分散抗氧化剂。
背景技术
橡胶、塑料、乳胶等作为日常生活中的重要材料，其应用领域不断扩宽，但高分子材料无论是天然还是合成的，都易发生氧化反应，使材料褪色、泛黄、龟裂、失去光泽等。现有技术的抗氧化剂分散性差，很能满足橡胶和塑料的应用需求。因此，需要开发一款乳液型高分散抗氧化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳液型高分散抗氧化剂，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
A1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，所述Cs的担载量为0.1％-2％，得到产物混合甲酚；
A2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，所述甲苯和草酸的质量比为1:1-1:3，通过水蒸气加热至90-110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1-1:2，加热1-2h，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物；
A3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的体积含量为20-40％，搅拌1-2h，过滤得到对甲酚-草酸络合物；
A4、将A3得到的甲酚-草酸络合物加入水中，升温至40-60℃，保温1-2h，分离得到上层有机相和下层水相；
A5、下层水相通过甲苯萃取，同时甲苯进入上层有机相，将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂，得到所述的对甲酚；
A6、将所得的对甲酚加入到固含量为40-50％的硅溶胶中，进行搅拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
在一些实施方式中，硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
B1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
B2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液；
B3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为43％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
在一些实施方式中，碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
具体实施方式
下面对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1：
a1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，所述Cs的担载量为0.1％，得到产物混合甲酚；
a2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，所述甲苯和草酸的质量比为1:1，通过水蒸气加热至90℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1，加热1h，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物；
a3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的体积含量为20％，搅拌1h，过滤得到对甲酚-草酸络合物；
a4、将a3得到的甲酚-草酸络合物加入水中，升温至40℃，保温1h，分离得到上层有机相和下层水相；
a5、下层水相通过甲苯萃取，同时甲苯进入上层有机相，将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂，得到所述的对甲酚；
a6、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
a7、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为10h，得到固含量为43％％，粒径为20nm的硅溶胶溶液；
a8、将质量百分含量为10％的20nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入KOH溶液调节pH值为9，通过水蒸气加热，加热温度控制在100℃，加热时间为60h，得到固含量为43％，粒径为100nm的硅溶胶溶液；
a9、将所得的对甲酚加入到固含量为40％的硅溶胶中，进行搅拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
实施案例2：
b1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，所述Cs的担载量为2％，得到产物混合甲酚；
b2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，所述甲苯和草酸的质量比为1:3，通过水蒸气加热至110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:2，加热2h，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物；
b3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的体积含量为40％，搅拌2h，过滤得到对甲酚-草酸络合物；
b4、将b3得到的甲酚-草酸络合物加入水中，升温至60℃，保温2h，分离得到上层有机相和下层水相；
b5、下层水相通过甲苯萃取，同时甲苯进入上层有机相，将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂，得到所述的对甲酚；
b6、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
b7、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入NaOH溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为20h，得到固含量为45％，粒径为30nm的硅溶胶溶液；
b8、将质量百分含量为10％的30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入NaOH溶液调节pH值为11，通过水蒸气加热，加热温度控制在120℃，加热时间为65h，得到固含量为45％，粒径为120nm的硅溶胶溶液；
b9、将所得的对甲酚加入到固含量为0％的硅溶胶中，进行搅拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
实施案例3：
c1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，所述Cs的担载量为1％，得到产物混合甲酚；
c2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，所述甲苯和草酸的质量比为1:2，通过水蒸气加热至100℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1.5，加热1.5，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物；
c3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的体积含量为30％，搅拌1.5h，过滤得到对甲酚-草酸络合物；
c4、将c3得到的甲酚-草酸络合物加入水中，升温至5℃，保温1.5h，分离得到上层有机相和下层水相；
c5、下层水相通过甲苯萃取，同时甲苯进入上层有机相，将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂，得到所述的对甲酚；
c6、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
c7、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为15h，得到固含量为44％，粒径为25nm的硅溶胶溶液；
c8、将质量百分含量为10％的25nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入四甲基氢氧化铵溶液调节pH值为10，通过水蒸气加热，加热温度控制在110℃，加热时间为62h，得到固含量为44％，粒径为110nm的硅溶胶溶液；
c9、将所得的对甲酚加入到固含量为45％的硅溶胶中，进行搅拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
本发明提供的实施方案中的乳液型高分散抗氧化剂，其分散性好，且抗氧化性能优异。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、苯酚和甲醇在催化剂Cs/SiO2作用下进行苯酚的甲基化反应，所述Cs的担载量为0.1％-2％，得到产物混合甲酚；
A2、向反应釜中加入甲苯和络合剂草酸，所述甲苯和草酸的质量比为1:1-1:3，通过水蒸气加热至90-110℃，加入所述混合甲酚，所述混合苯酚和甲苯的质量比为1:1-1:2，加热1-2h，通过过滤，得到滤液和白色颗粒状的对甲酚-草酸络合物；
A3、将对甲酚-草酸络合物颗粒加入甲苯和甲醇的混合溶液，所述甲醇的体积含量为20-40％，搅拌1-2h，过滤得到对甲酚-草酸络合物；
A4、将A3得到的甲酚-草酸络合物加入水中，升温至40-60℃，保温1-2h，分离得到上层有机相和下层水相；
A5、下层水相通过甲苯萃取，同时甲苯进入上层有机相，将所述的上层有机相蒸馏去除溶剂，得到所述的对甲酚；
A6、将所得的对甲酚加入到固含量为40-50％的硅溶胶中，进行搅拌，所得所述的乳液型高分散抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的制备方法包括以下步骤：
B1、将质量百分含量为10％的硅酸钠溶液，经过阳离子交换树脂，得到活性硅酸；
B2、将质量百分含量为10％的活性硅酸加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为10-20h，得到固含量为43％-45％，粒径为20-30nm的硅溶胶溶液；
B3、将质量百分含量为10％的20-30nm的硅溶胶溶液加入反应罐，在反应罐中加入碱溶液调节pH值为9-11，通过水蒸气加热，加热温度控制在100-120℃，加热时间为60-65h，得到固含量为43％-45％，粒径为100-120nm的硅溶胶溶液。
3.根据权利要求2所述的一种乳液型高分散性抗氧化剂的制备方法，其特征在于，所述的碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
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