CN107029681A - 一种乳酸盐提纯助剂的制备方法 - Google Patents

一种乳酸盐提纯助剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种乳酸盐提纯助剂的制备方法，将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入5‑降冰片烯‑2‑羧酸甲酯，1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,(五甲基环戊并二烯)(n‑丙基环戊并二烯)二氯化锆，亚甲基双[二甲基(2‑吡啶基)硅烷]，对甲苯磺酸烯丙酯，反应结束，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯用吸附剂。

Description

一种乳酸盐提纯助剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种乳酸盐提纯助剂的制备方法。
背景技术
乳酸盐在多细胞有机体中发挥了关键性作用。已经证明乳酸有多种生理功能,可以作用于机体的激素释放、调节多种酶活性,控制机体代谢平衡。此外,这些特性还直接关系到病理作用的发生和发展,如糖尿病和癌症。乳酸盐不能简单地认为是一种厌氧发酵产物,其实更应该把它作为一个调节分子,可以调节和整合多条代谢途径。虽然乳酸盐本身并不是一种具氧化还原作用的化合物,但是,它作为一种重要的中间代谢产物参与了糖酵解、生物氧化和生物合成。乳酸盐在胞浆中由糖酵解途径合成,通过和丙酮酸之间的互相转化与NADH/NAD+偶联,由乳酸脱氢酶催化。所以乳酸盐在NADH/NAD+、pH值、ATP、生物氧化与合成的动态平衡中发挥着重要作用。也正是因为这些生物活性,乳酸盐已经被广泛应用于发酵和功能性食品生产、肉类食品质量保护和护色、防癌、抗癌;同时,乳酸盐还是生理变化、应激和病理评估的理想标志物。
CN101265179 公开了一种乳酸盐的提纯工艺,尤其是涉及一种采用膜集成过程对发酵法乳酸盐的提纯技术。其具体步骤如下:采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤,所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤,渗透出液为乳酸盐溶液,再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。本发明采用的膜法乳酸盐提纯工艺是一种污染和能耗均较低的绿色生产工艺。
CN101265179B 公开了一种乳酸盐的提纯工艺，尤其是涉及一种采用膜集成过程对发酵法乳酸盐的提纯技术。其具体步骤如下：采用压力驱动的多孔膜结合活性炭吸附过程对乳酸盐发酵液进行一次过滤，所得渗透液再采用超滤或纳滤二次过滤，渗透出液为乳酸盐溶液，再经过减压蒸馏技术浓缩制成乳酸盐产品。本发明采用的膜法乳酸盐提纯工艺是一种污染和能耗均较低的绿色生产工艺。
现有的乳酸盐提纯工艺大多采用活性炭作为吸附剂进行乳酸盐吸附提纯，有着吸附速度较慢，需要重复吸附次数多的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种乳酸盐提纯助剂的制备方法，它可以应用于乳酸盐提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：
按重量份计，将100份的偏氯乙烯分散到1000份水中，再加入4-8份5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，0.5-1份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐, 0.5-1.5份过硫酸铵和1-3份聚乙烯醇、0.1-0.5份(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，0.5-1份亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，1-2份对甲苯磺酸烯丙酯，反应结束，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯用吸附剂。
所述反应温度80-110℃。
所述反应时间10-15h小时。
所述5-降冰片烯-2-羧酸甲酯为市售产品，如西安彩晶光电科技有限公司生产的产品；(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品；亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]为市售产品，如山东西亚化学工业有限公司生产的产品；对甲苯磺酸烯丙酯为市售产品，如上海竺钥化工有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，6Kg5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，0.8Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.3Kg(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，0.8Kg亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，1.5Kg对甲苯磺酸烯丙酯，升温至100℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯助剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，4Kg5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，0.5Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，0.5Kg亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，1Kg对甲苯磺酸烯丙酯，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯助剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，8Kg5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，1Kg1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1.5Kg过硫酸铵，3Kg聚乙烯醇，0.5Kg(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，1Kg亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，2Kg对甲苯磺酸烯丙酯，升温至110℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯助剂。
对比例1
不加入5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入甲苯磺酸烯丙酯，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本发明所述的吸附剂产品，用活性炭干代替。
实施例4
将纯度约为60%左右的乳酸盐粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的乳酸盐提纯助剂的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的乳酸盐提纯助剂吸附提纯后的乳酸盐纯度。

Claims (3)

1.一种乳酸盐提纯助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份的偏氯乙烯分散到1000份水中，再加入4-8份5-降冰片烯-2-羧酸甲酯，0.5-1份1-乙烯基-3-乙基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐, 0.5-1.5份过硫酸铵和1-3份聚乙烯醇、0.1-0.5份(五甲基环戊并二烯)(n-丙基环戊并二烯)二氯化锆，0.5-1份亚甲基双[二甲基(2-吡啶基)硅烷]，1-2份对甲苯磺酸烯丙酯，反应结束，产品过滤，烘干，即得到乳酸盐提纯用吸附剂。
2.权利要求1所述的一种乳酸盐提纯助剂的制备方法，其特征在于反应温度80-110℃。
3.权利要求1所述的一种乳酸盐提纯助剂的制备方法，其特征在于反应10-15h小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108187639A (zh) * 2017-12-08 2018-06-22 孝感市锐思新材科技有限公司 一种乳酸盐用富集材料的制备方法

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