CN107022336A - 一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法。本发明所提供的有机硅胶黏剂以重量份计包含下述组分：胺类化合物15～20份、环氧树脂类化合物20～25份、聚有机硅氧烷20～30份、增韧剂2～4份、铂催化剂0.001～0.005份和固化剂1～2份。该种改性的有机硅胶黏剂同时包含胺类化合物组份和环氧树脂类化合物组份，胺类化合物与环氧树脂类化合物发生加成反应，对环氧树脂类化合物进行了改性，使得固化后的胶黏剂不仅具有很高的粘结强度，同时也具有较佳的热稳定性，可广泛应用于航空航天、船舶、汽车、电子产品、建筑等行业。

Description

一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种改性的有机硅胶黏剂及其制备方法。
背景技术
20世纪50年代，随着军事的发展，飞机、导弹、宇宙飞船等的结构件均需要能够在高温加载条件下长期工作的胶黏剂。为了满足航空和电子工业的需要，许多科研人员都开始研制耐高温胶黏剂。胶黏剂的耐高温性是按照在特定的温度、时间和介质中能够保持设计要求的胶接强度或具有一定的强度保持率来进行评定，即耐高温胶黏剂必须满足以下要求：1)热失重温度高、热变形温度及分解温度高，有良好的热物理和热化学性能；2)在较高温度的工作条件下，有较好的物理机械性能和较高的粘接强度，并能在规定的时问内保持此种性能；3)良好的加工性能；4)温度周期变化下的耐热性较好，且能够在短时间内承受高温的考验。
有机硅胶黏剂以其优异的胶黏性能和耐高温性能，广泛应用在航空航天、船舶、汽车、电子产品、建筑等行业。与其他胶粘剂一样，有机硅胶黏剂粘接被粘物要达到良好的粘接效果，必须具备两个条件：首先，胶粘剂要能很好地润湿被粘物表面；其次，胶粘剂与被粘物之间要有较强的相互结合力。在现有有机硅胶黏剂的制备中，存在着胶结过程中易产生气泡且耐极端温度(高温、低温)性能差等缺点，致使现有有机硅胶黏剂很少同时具备优异的胶黏性能、高耐热性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种具备优异的胶黏性能和高耐热性能的改性的有机硅胶黏剂。
本发明的另一目的在于提供上述改性的有机硅胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种改性的有机硅胶黏剂，以重量份计包含下述组分：胺类化合物15～20份、环氧树脂类化合物20～25份、聚有机硅氧烷20～30份、增韧剂2～4份、铂催化剂0.001～0.005份和固化剂1～2份。
相对于现有技术，本发明的实施方式所提供的改性的有机硅胶黏剂的特点在于，同时包含了胺类化合物组份和环氧树脂类化合物组份。作为有机硅胶黏剂的原料组份，环氧树脂收缩率低、粘接强度高，电性能优异，但是固化后产物的耐高温性能较差，不在高温环境中使用，因此需要对其进行改性以增强其热稳定性。因而本发明的实施方式同时加入了胺类化合物，胺类化合物可以与环氧树脂类化合物发生加成反应，很好地改性环氧树脂类化合物，使得固化后的胶黏剂不仅具有很高的粘结强度，同时也具有较高的热稳定性。由于该种改性的有机硅胶黏剂具有优异的胶黏性能、高耐热性能，可以广泛应用于航空航天、船舶、汽车、电子产品、建筑等行业。
优选地，本发明的实施方式所提供的改性的有机硅胶黏剂中，所加入的胺类化合物为苯并咪唑。苯并咪唑分子结构中所含有的苯环和氮原子使其呈现出良好的耐热性，但是几乎没有粘结力；而环氧树脂类化合物恰恰是韧性好、粘结强度高，但是耐热性不佳的一类物质，苯并咪唑的加入增加了有机硅胶黏剂体系中苯环的含量，提高了体系的耐热性和韧性。在苯并咪唑与环氧树脂混合反应的过程中，苯并咪唑与环氧树脂发生加成反应，从而大大提高了环氧树脂的胶黏性能，使得最终获得的改性的有机硅胶黏剂同时具备了优异的胶黏性能、高耐热性能。
优选地，本发明的实施方式所提供的改性的有机硅胶黏剂中，所加入的环氧树脂类化合物为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。其中，缩水甘油醚类环氧树脂和缩水甘油酯类环氧树脂具有如下特点：粘度低，使用工艺性好；反应活性高；粘合力比通用环氧树脂高，固化物力学性能好；电绝缘性好；耐气候性好，并且具有良好的耐超低温性，在超低温条件下，仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。缩水甘油胺类环氧树脂具有优越的粘接性和耐热性。脂环族环氧树脂的特点是具有较高的压缩与拉伸强度，长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能，耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。
进一步地，本发明的实施方式所提供的改性的有机硅胶黏剂中，聚有机硅氧烷的分子式为式中：R1为C1-10饱和烷烃基，Y为C1-5亚烷基，m为整数，且m≥10,n为0或1。
进一步优选地，本发明的实施方式所提供的改性的有机硅胶黏剂中，增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛；铂催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；固化剂为二氨基二苯基砜。
本发明的实施方式还提供上述改性的有机硅胶黏剂的制备方法，步骤如下：以重量份计称取：胺类化合物15～20份、环氧树脂类化合物20～25份、聚有机硅氧烷20～30份、增韧剂2～4份和铂催化剂0.001～0.005份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂1～2份，加热至30～60℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在20～40℃下加热固化加热10～30分钟，即制得所述改性的有机硅胶黏剂。
具体实施方式
以下通过制备实施例来阐述本发明的有机硅胶黏剂的制备方法(以下各实施例中，各种原料每质量份均为1克)。
实施例1
称取苯并咪唑16份，环氧树脂类化合物苯二酚型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷25份，增韧剂聚硫橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.002份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.6份，加热至40℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例2
称取苯并咪唑16份，环氧树脂类化合物双酚A型环氧树脂21份，聚有机硅氧烷25份，增韧剂聚硫橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.002份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.5份，加热至40℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例3
称取苯并咪唑16份，环氧树脂类化合物苯二酚型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷25份，增韧剂液体硅橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.002份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.7份，加热至40℃，继续搅拌20分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例4
称取苯并咪唑18份，环氧树脂类化合物烯双酚F型环氧树20份，聚有机硅氧烷20份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.0份，加热至40℃，继续搅拌25分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在20℃下加热固化加热15分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例5
称取苯并咪唑18份，环氧树脂类化合物苯二酚型环氧树脂20份，聚有机硅氧烷20份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.5份，加热至40℃，继续搅拌25分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在20℃下加热固化加热15分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例6
称取苯并咪唑18份，环氧树脂类化合物烯双酚F型环氧树脂20份，聚有机硅氧烷20份，增韧剂聚硫橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.7份，加热至40℃，继续搅拌25分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在20℃下加热固化加热15分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例7
称取苯并咪唑17份，环氧树脂类化合物双酚A型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂聚硫橡胶3份，铂催化剂0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.3份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例8
称取苯并咪唑17份，环氧树脂类化合物三羟苯基甲烷型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.8份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
实施例9
称取苯并咪唑17份，环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.9份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得有机硅胶黏剂。
对比例1(不含胺类化合物)
称取环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.9份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，制得有机硅胶黏剂。
对比例2(不含环氧树脂类化合物)
称取苯并咪唑17份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.9份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例3(胺类化合物的组分为5份)
称取苯并咪唑5份，环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.9份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
对比例4(胺类化合物的组分为35份)
称取苯并咪唑35份，环氧树脂类化合物四酚基乙烷型环氧树脂23份，聚有机硅氧烷29份，增韧剂羧基液体丁腈橡胶3份，铂催化剂氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物0.003份，在惰性气体保护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂二氨基二苯基砜1.9份，加热至30℃，继续搅拌30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在30℃下加热固化加热10分钟，即制得所述有机硅胶黏剂。
性能对比试验例：固化后的改性的有机硅胶黏剂性能测试
胶黏强度测定
将上述各实施示例中所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，取少量分别涂覆于长10cm，宽5cm，厚2mm的玻璃板上，涂覆的有机硅胶黏剂的厚度为0.5mm,然后将另外一同样大小的玻璃板进行交叠，然后加热至30℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，通过拉力机进行测试。测试结果如下表1所示：
表1.固化后的改性的有机硅胶黏剂胶黏强度测定
耐高温性能测试
将上述实施示例中所得到的无色透明液体，减压脱除气泡，然后加热至30℃，20分钟后取出，冷却至室温固化，然后在100-300℃范围内高温烘烤30分钟，对该有机硅胶黏剂的耐温测定。结果如下表2所示：
表2.固化后的改性的有机硅胶黏剂耐高温性能测试

Claims (8)

1.一种改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，以重量份计包含下述组分：
胺类化合物 15～20份；
环氧树脂类化合物 20～25份；
聚有机硅氧烷 20～30份；
增韧剂 2～4份；
铂催化剂 0.001～0.005份；
固化剂 1～2份。
2.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述胺类化合物为苯并咪唑。
3.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂类化合物为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述聚有机硅氧烷的分子式为式中：R1为C1-10饱和烷烃基，Y为C1-5亚烷基，m为整数，且m≥10,n为0或1。
5.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述铂催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
7.根据权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为二氨基二苯基砜。
8.权利要求1所述的改性的有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：以重量份计称取：胺类化合物15～20份、环氧树脂类化合物20～25份、聚有机硅氧烷20～30份、增韧剂2～4份和铂催化剂0.001～0.005份，在惰性气体护下加入反应装置中，搅拌后加入固化剂1～2份，加热至30～60℃，继续搅拌20～30分钟，冷却至室温，得到无色透明液体，减压脱去气泡，在20～40℃下加热固化加热10～30分钟，即制得所述改性的有机硅胶黏剂。
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