CN106986358A - 一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水投入到MVR蒸发器中，搅拌1‑2小时，通过MVR***提纯副产品硫酸钠，产生废水送入污水处理厂处理，本发明能够将吡唑醚菌酯废水中的有用产品进行回收，提高了废水的利用价值，降低了废水对水质的破坏，节省了处理废水的成本，优化了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计，满足了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计的要求。

Description

一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺
技术领域
本发明涉及废水回收处理技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺。
背景技术
甲氧基丙烯酸酯类杀毒剂是一类低毒、高效、广谱、内吸收杀菌剂，是世界农药界极具发展潜力和市场活力的新型农药杀菌剂。吡唑醚菌酯是目前活性最好的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，它是德国巴斯夫公司最早开发研究的，并在2002年在欧洲市场推出。吡唑醚菌酯具有高效、低毒、对环境友好、适用作物广泛等缺点。自吡唑醚菌酯上市以来的短短几年，该品种的市场迅速飙升，销售额迅速上升，已列为所有菌剂品种市场的第二位，仅次于嘧菌酯。
吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，1993年由德国巴斯夫公司发现，2001年登记并上市，目前已用于100多种作物上。2009年，其销售额达到7.35亿美元，仅次于嘧菌酯，成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低，对非靶标生物安全，对使用者和环境均安全友好，是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。
混合试剂结晶的传统方法是当有机物在某溶剂中溶剂度很好时，先用最小量的该溶剂进行加热溶解，再加热溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度,然后降温析出晶体。或者是在回流状态下用最少量的溶解性良好的溶剂将产物溶解，然后从冷凝管中加入溶解性较低的溶剂，至溶液浑池后，再回流滴清，冷却析出。但这种方法会使产品结晶不完全，溶剂回收不彻底，从而影响产品的收率，增加后处理成本。
原有的吡唑醚菌酯合成后的废水是未经车间处理直接运送至公司污水处理厂直接处理的，内部含有有毒害成分和可回收成分；经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的处理工艺路线，用于解决以下问题：
1.未经车间处理直接运送至公司污水处理厂直接处理的吡唑醚菌酯合成后的废水，内部含有较多的有害物质，在水中产生大量的有毒物质，严重影响水质；
2.未经车间处理直接运送至公司污水处理厂直接处理的吡唑醚菌酯合成后的废水，内部含有较多的酸性有害物，能够腐蚀、破坏公司污水处理厂的生产设备，不利于生产和处理；
3.未经车间处理直接运送至公司污水处理厂直接处理的吡唑醚菌酯合成后的废水，内部含有可以收回利用的硫酸钠，经过蒸馏和结晶得到的高纯度的硫酸钠，能够作为副产出售，节省废水处理成本，而直接送至污水处理厂处理，不能对副产进行有效回收，严重损坏经济性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺的具体步骤为：
(1).蒸发结晶：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水由进料泵输送至卧式蒸发器内与加热蒸汽进行换热，与加热蒸汽进行换热后进入到MVR结晶分离器，连续搅拌1-2小时，进入到MVR结晶分离器中的废水蒸发产生二次蒸汽和硫酸钠浓缩液；
(2).废水处理：MVR结晶分离器内蒸发过程产生的二次蒸汽流经蒸汽压缩机进行蒸汽压缩处理，从低温低压大体积变为高温高压小体积的加热蒸汽，加热蒸汽经过卧式蒸发器与来自进料泵和循环泵输送的废水进行换热后，加热蒸汽放出热量后冷凝，成为冷凝废水，将产生冷凝废水送入污水处理厂处理。
优选的，所述的MVR结晶分离器内进行的蒸发方式为一种闪蒸方式，进行的搅拌方式为一种搅拌器带动的机械搅拌方式，搅拌速率为500～1000转/min。
优选的，所述的MVR结晶分离器与搅拌器一体化设计，其中，搅拌器安装在MVR结晶分离器顶部端盖上，搅拌器的搅拌桨与MVR结晶分离器底部的高度距离为15～20cm。
优选的，所述循环泵在MVR结晶分离器内部含有废水体积占MVR结晶分离器1/4-1/2体积时进行循环，其中，所述废水体积占MVR结晶分离器体积最高为1/2。
优选的，所述MVR***内设置有2个循环，1个由蒸汽压缩机、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的蒸汽热循环，1个由循环泵、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的料液冷循环。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水投入到MVR蒸发器中，搅拌1-2小时，通过MVR***提纯副产品硫酸钠，产生废水送入污水处理厂处理，具有以下优点：
1.本发明所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，先对废水进行有效热交换和蒸发，将废水内部的酸性低沸物蒸出，进行回收再利用，避免了酸性低沸物对水质的破坏，节省了成本；
2.本发明所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，先对废水进行有效热交换和蒸发，将废水内部的酸性低沸物蒸出，进行回收再利用，避免了酸性低沸物对公司污水处理厂设备的腐蚀、破坏，保障了污水处理厂的人身安全和财产安全；
3.本发明所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，将合成、精制后进行对废水的回收处理，得到可以作为副产品出售的高纯度的硫酸钠，出售副产品可以降低成本，体现了经济性和实用性，优化了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计，满足了吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺的具体步骤为：
(1).蒸发结晶：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水由进料泵输送至卧式蒸发器内与加热蒸汽进行换热，与加热蒸汽进行换热后进入到MVR结晶分离器，连续搅拌1-2小时，进入到MVR结晶分离器中的废水蒸发产生二次蒸汽和硫酸钠浓缩液；
(2).废水处理：MVR结晶分离器内蒸发过程产生的二次蒸汽流经蒸汽压缩机进行蒸汽压缩处理，从低温低压大体积变为高温高压小体积的加热蒸汽，加热蒸汽经过卧式蒸发器与来自进料泵和循环泵输送的废水进行换热后，加热蒸汽放出热量后冷凝，成为冷凝废水，将产生冷凝废水送入污水处理厂处理。
工作原理：使用时,由于对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水投入到MVR蒸发器中，废水先经过进料泵将废水输送至卧式蒸发器内部进行有效换热，冷流体为废水，热流体为加热蒸汽，加热蒸汽经过卧式蒸发器后被冷凝，产生冷凝水，将产生冷凝废水送入污水处理厂处理，经过换热的废水进入到MVR结晶分离器内部，在MVR结晶分离器内部使用搅拌器搅拌1-2小时，设置有的循环泵，在MVR结晶分离器内部含有较多废水时进行循环，设置有的蒸汽压缩机将MVR结晶分离器闪蒸产生的二次蒸汽进行压缩，获得高热量的加热蒸汽，加热蒸汽参与换热，通过MVR***提纯副产品硫酸钠，产生废水送入污水处理厂处理。
进一步地，所述的MVR结晶分离器内进行的蒸发方式为一种闪蒸方式，进行的搅拌方式为一种搅拌器带动的机械搅拌方式，搅拌速率为500～1000转/min。
进一步地，所述的MVR结晶分离器与搅拌器一体化设计，其中，搅拌器安装在MVR结晶分离器顶部端盖上，搅拌器的搅拌桨与MVR结晶分离器底部的高度距离为15～20cm。
进一步地，所述循环泵在MVR结晶分离器内部含有废水体积占MVR结晶分离器1/4-1/2体积时进行循环，其中，所述废水体积占MVR结晶分离器体积最高为1/2。
进一步地，所述MVR***内设置有2个循环，1个由蒸汽压缩机、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的蒸汽热循环，1个由循环泵、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的料液冷循环。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，其特征在于：所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺的具体步骤为：
(1).蒸发结晶：对氯苯肼合成产生的废水含硫酸钠，将含硫酸钠的废水由进料泵输送至卧式蒸发器内与加热蒸汽进行换热，与加热蒸汽进行换热后进入到MVR结晶分离器，连续搅拌1-2小时，进入到MVR结晶分离器中的废水蒸发产生二次蒸汽和硫酸钠浓缩液；
(2).废水处理：MVR结晶分离器内蒸发过程产生的二次蒸汽流经蒸汽压缩机进行蒸汽压缩处理，从低温低压大体积变为高温高压小体积的加热蒸汽，加热蒸汽经过卧式蒸发器与来自进料泵和循环泵输送的废水进行换热后，加热蒸汽放出热量后冷凝，成为冷凝废水，将产生冷凝废水送入污水处理厂处理。
2.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，其特征在于：所述的MVR结晶分离器内进行的蒸发方式为一种闪蒸方式，进行的搅拌方式为一种搅拌器带动的机械搅拌方式，搅拌速率为500～1000转/min。
3.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，其特征在于：所述的MVR结晶分离器与搅拌器一体化设计，其中，搅拌器安装在MVR结晶分离器顶部端盖上，搅拌器的搅拌桨与MVR结晶分离器底部的高度距离为15～20cm。
4.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，其特征在于：所述循环泵在MVR结晶分离器内部含有废水体积占MVR结晶分离器1/4-1/2体积时进行循环，其中，所述废水体积占MVR结晶分离器体积最高为1/2。
5.根据权利要求1所述的吡唑醚菌酯副产硫酸钠的提纯工艺，其特征在于：所述MVR***内设置有2个循环，1个由蒸汽压缩机、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的蒸汽热循环，1个由循环泵、卧式蒸发器和MVR结晶分离器组成的料液冷循环。
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