CN106984351B - 一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，包括氯氧化铋的制备、氯氧化铋@硫化镉复合光催化剂的制备和氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合光催化剂的制备，本发明的有益效果是：该制备方法简单，易于操作，且制备条件容易控制，所制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且催化效率高，具有一定应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，涉及一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
碳酸银光催化剂是目前研发出的一种新型的高可见光响应型的光催化剂，其带隙为2.30eV，其价带电位为2.673eV，导带电位为0.373eV，由于其带隙较窄，因而能吸收可见光，而且其价带电位具有很强的氧化能力，因而是比较理想的可见光催化剂。由于银基光催化剂普遍存在着光化学腐蚀从而导致其稳定性较差。目前，碳酸银光催化剂还不完全具有工业上要求的催化剂那样具有的高稳定性、高选择性和高催化效率，暂时还不能投入到工业上使用。目前还是主要从以下两个方面进行了改性地研究：一是通过半导体耦合构筑形成异质结来降低半导体的禁带宽度，增加其对光吸收性能的影响；二是非金属掺杂进而抑制了碳酸银半导体的光生电子与光生空穴对的复合，从而有效地促进了光催化剂的光催化反应的进行。
氯氧化铋属于间接带隙半导体材料，是Ⅴ-Ⅵ-Ⅶ族半导体化合物，是最近几年发展的新型光催化剂，氯氧化铋的禁带宽度约为3.4eV，在紫外光激发条件下表现出一定的光催化性能。与光催化剂二氧化钛一样，氯氧化铋只对紫外区域有响应，对太阳光利用率低。为了有效地解决这一问题，通常采用半导体复合的方法，也称为异质结。将氯氧化铋与带隙合适的半导体进行复合，在界面上形成势垒，有利于光生载流子的迁移，拓宽其光响应范围，从而提高半导体对太阳光的利用率。
硫化镉的带隙宽度(2.42eV)较小，且能够吸收波长小于520nm的紫外光和可见光，此外，CdS还具有较负的导带带边位置，故认为CdS是一种在可见光光催化方面具有一定应用潜力的半导体光催化剂，但是光量子效率较低以及可见光下的光腐蚀却阻碍了CdS的广泛应用。将CdS量子点负载到具有较大比表面积的载体上，能够有效提高CdS的光催化活性、稳定性及分散性。
本专利主要采用原位沉淀法制备氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂，这种催化剂可应用于光催化氧化技术中，能够有效地去除环境中的有机污染物。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氯氧化铋的制备：硝酸铋溶液和氯化钾溶液混合，超声搅拌1～2h，混合溶液转至水热反应釜中，150～180℃反应10～14h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)氯氧化铋@硫化镉复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋，超声搅拌1～3h，加入乙酸镉，超声搅拌1～2h，加入硫代乙酰胺，超声搅拌30min～1h，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌30min～1h，混合溶液转至水热反应釜中，100℃反应12h，冷却，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干；
(3)氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋@硫化镉，超声搅拌1～2h，加入硝酸银，超声搅拌30min～1h，加入碳酸氢钠，超声搅拌24h，离心，洗涤，烘干。
进一步地，步骤(1)中氯化钾和硝酸铋的质量比为1：3～5，硝酸铋溶液和氯化钾溶液的溶剂均为乙二醇。
进一步地，步骤(2)中氯氧化铋与硫化镉的质量比为1：2～3，硫化镉与乙酸镉与硫代乙酰胺的摩尔比为1：1：1，硫代乙酰胺与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.324。
进一步地，步骤(3)中氯氧化铋@硫化镉与碳酸银的质量比为0.03～0.07：1，碳酸银与硝酸银与碳酸氢钠的摩尔比为1：2：1。
本发明的有益效果是：该制备方法简单，易于操作，且制备条件容易控制，所制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂为绿色无污染高性能催化剂，且催化效率高，具有一定应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的X射线衍射图；
图2是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的3万5千倍放大的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的透射电镜图；
图4是本发明实施例1制备得到的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂光降解罗丹明B的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)氯氧化铋的制备：量取20mL的乙二醇加入1.1184g的硝酸铋，再量取20mL的乙二醇加入0.3728g的氯化钾，将上述两种溶液混合之后搅拌1h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，150℃反应10h，冷却，抽滤洗涤烘干。
(2)氯氧化铋@硫化镉复合光催化剂的制备：0.1g氯氧化铋加入70ml蒸馏水，超声搅拌1h，加入0.3686g二水合乙酸镉，超声搅拌1h，加入0.1039g硫代乙酰胺，超声搅拌30min，加入0.1376g聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌30min，混合溶液转至水热反应釜中，100℃反应12h，冷却，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干即得产品。
(3)氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合光催化剂的制备：21mg氯氧化铋@硫化镉加入50ml蒸馏水，超声搅拌1h，加入0.85g硝酸银，超声搅拌30min，逐滴加入50ml碳酸氢钠(0.21g)，超声搅拌24h，离心，洗涤，烘干。
实施例2
(1)氯氧化铋的制备：量取70mL的乙二醇加入6.9520g的硝酸铋，再量取70mL的乙二醇加入1.3904g的氯化钾，将上述两种溶液混合之后搅拌2h，将反应容器中的溶液转至水热反应釜中，180℃反应14h，冷却，抽滤洗涤烘干。
(2)氯氧化铋@硫化镉复合光催化剂的制备：0.1g氯氧化铋加入蒸馏水70ml，超声搅拌3h，加入0.5530g二水合乙酸镉，超声搅拌2h，加入0.1559g硫代乙酰胺，超声搅拌1h，加入0.2064g聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌1h，混合溶液转至水热反应釜中，100℃反应12h，冷却，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干即得产品。
(3)氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合光催化剂的制备：48mg氯氧化铋@硫化镉加入50ml蒸馏水，超声搅拌2h，加入0.85g硝酸银，超声搅拌1h，逐滴加入50ml碳酸氢钠(0.21g)，超声搅拌24h，离心，洗涤，烘干。
氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的性能测定
实施例1制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的晶相结构由日本理学D/max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu靶Kα电压40kV，电流100mA，步长为0.02°，扫描范围5°～80°。X射线衍射图谱如图1所示，氯氧化铋在(101)处的峰形表明氯氧化铋已成功负载到碳酸银上。由图可知，硫化镉量子点在26.8°、44.1°、51.6°处存在明显的峰形，复合光催化剂中没有明显的硫化镉的峰出现是由于硫化镉的衍射峰被碳酸银覆盖或是硫化镉掺杂量较少的缘故。
采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的形貌，扫描电镜图如图2所示，图中碳酸银为规则棒状，氯氧化铋为球状，其粒径约为400～500nm，从图可以看出，实施例1制备的复合可见光催化剂中氯氧化铋与碳酸银紧密地负载在一起，其表面都负载着尺寸均匀的颗粒状硫化镉。
采用日本JEM-2100型透射电子显微镜观察实施例1制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂，透射电镜图如图3所示，从图可以看出，氯氧化铋与碳酸银表面分布着大量尺寸均匀的颗粒状硫化镉，这与XRD的分析结果符合。
氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的光催化性能以及潜在应用性研究
将实施例1中制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银作为光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗丹明B溶液浓度10mg/L，取氯氧化铋@硫化镉/碳酸银光催化剂30mg，先暗反应30min达到吸附解吸平衡，再进行可见光催化反应，使用1000w氙灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取5ml反应液，放入高速离心机中离心4分钟，罗丹明B的光降解情况利用紫外可见分光光度计检测。
实施例1所制备的氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂对罗丹明B的降解性能如图4所示。由图4可见，在80分钟内罗丹明B几乎完全降解，可见氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂具有较高的光催化活性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)氯氧化铋的制备：硝酸铋溶液和氯化钾溶液混合，超声搅拌1～2h，混合溶液转至水热反应釜中，150～180℃反应10～14h，冷却，抽滤，洗涤，烘干；
(2)氯氧化铋@硫化镉复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋，超声搅拌1～3h，加入乙酸镉，超声搅拌1～2h，加入硫代乙酰胺，超声搅拌30min～1h，加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌30min～1h，混合溶液转至水热反应釜中，100℃反应12h，冷却，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干；
(3)氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋@硫化镉，超声搅拌1～2h，加入硝酸银，超声搅拌30min～1h，加入碳酸氢钠，超声搅拌24h，离心，洗涤，烘干；
所述的步骤(2)中氯氧化铋与硫化镉的质量比为1：2～3，硫化镉与乙酸镉与硫代乙酰胺的摩尔比为1：1：1，硫代乙酰胺与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1.324。
2.根据权利要求1所述的一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(1)中氯化钾和硝酸铋的质量比为1：3～5，硝酸铋溶液和氯化钾溶液的溶剂均为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种氯氧化铋@硫化镉/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中氯氧化铋@硫化镉与碳酸银的质量比为0.03～0.07：1，碳酸银与硝酸银与碳酸氢钠的摩尔比为1：2：1。
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