CN106976865A - 一种介孔碳材料及其制备方法 - Google Patents
一种介孔碳材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106976865A CN106976865A CN201710378313.4A CN201710378313A CN106976865A CN 106976865 A CN106976865 A CN 106976865A CN 201710378313 A CN201710378313 A CN 201710378313A CN 106976865 A CN106976865 A CN 106976865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon material
- preparation
- meso
- obtains
- porous carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
- C01P2006/17—Pore diameter distribution
Abstract
本发明公开了一种介孔碳材料及其制备方法。本发明的制备方法具体步骤如下:首先将纳米介孔二氧化硅分散于极性非质子溶剂中,超声处理2‑5h,得到分散液;然后将聚偏氟乙烯于20~80℃下溶解于分散液中,搅拌4~24h,之后放入烘箱静置1~5h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化得到碳材料,最后经过氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。本发明制备的介孔碳材料具有大的比表面积,均一的孔道结构,在锂离子电池、超级电容器等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔碳及其制备方法,属于纳米材料技术领域。
背景技术
随着人口的激增和工业化的发展,大量的矿石燃料(如煤、石油、天然气等)燃烧和绿色植被减少等人类活动的影响,使得环境污染和能源危机成为人类可持续发展所面临的两大挑战。矿石燃料为不可再生资源,不能满足经济长期发展的需要,并且这些传统的化石能源的燃烧会带来严重的环境问题。因此,开发可再生的清洁新能源,实现工业的可持续发展已在全球范围内达成共识。
多孔碳材料因具有高的比表面积和优良的物理化学性质广泛应用于催化剂载体、分离材料和先进电子材料等方面。合成多孔碳材料的常用方法包括有机凝胶碳化法、催化活化法和聚合物碳化法等。这些方法制备的多孔碳材料多数比表面积低,孔径不可调且不均一。近年来,多孔碳制备方法取得了一些新的突破,以硅胶、沸石分子筛、金属有机骨架材料(MOFs)为前体模板,制备出了高比表面积且有序的介孔纳米碳材料,在气体选择吸附、储氢、电化学及催化方面显示出了较好的性能,已经成为本领域研究热点之一。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种制备方法简单、大比表面积的介孔碳材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种介孔碳材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)将纳米介孔二氧化硅分散于极性非质子溶剂中,超声处理2-5h,得到分散液;
(2)将聚偏氟乙烯加入到分散液中,20~80℃的温度下搅拌4~24h,再放入烘箱静置1~5h得到均匀的铸膜液;
(3)铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到凝固浴中,再转移到去离子水浴中浸泡固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜;
(4)聚偏氟乙烯膜通过碳化得到碳材料,之后再经过氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。
本发明中,所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
本发明中,聚偏氟乙烯、纳米介孔二氧化硅、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)。
本发明中,步骤(2)中,搅拌温度为60~70℃,搅拌时间为10~12h。
本发明中,步骤(3)中,凝固浴为0~60wt%的乙醇溶液。凝固浴为0~60wt%的乙醇溶液;初生膜浸入到凝固浴中4~6min;转移到去离子水浴中浸泡3~5天。
本发明中,步骤(4)中,碳化温度为600-900℃,碳化时间为1.5~3h。
本发明中,步骤(4)中,所述的氢氟酸浓度为10%。
本发明进一步提供一种上述的制备方法得到的介孔碳材料。
和现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明通过纳米介孔二氧化硅与聚偏氟乙烯的比重,制备出高比表面积的介孔碳材料。本发明方法制备方法简单,制备的碳材料在超级电容器、锂离子电池、催化等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的吸脱附曲线图。
图2是本发明实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的孔径分布图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何形式限制本发明。
实施例1
首先将2g纳米介孔二氧化硅分散于41g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声处理2h,得到分散液;然后将7g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中,搅拌12h,之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到50%的乙醇凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化,碳化温度为800℃,时间为2h,得到碳材料,之后再经过10%的氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为812m2/g,平均孔径大小为7.4nm,图1为该介孔碳材料的吸脱附曲线图,图2为该介孔碳材料的孔径分布图。
实施例2
首先将1g纳米介孔二氧化硅分散于41g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声处理2h,得到分散液;然后将8g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中,搅拌12h,之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到50%的乙醇凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化,碳化温度为600℃,时间为2h,得到碳材料,之后再经过10%的氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为723m2/g,平均孔径大小为6.4nm。
实施例3
首先将2.5g纳米介孔二氧化硅分散于41g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声处理2h,得到分散液;然后将6.5g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中,搅拌12h,之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到50%的乙醇凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化,碳化温度为900℃,时间为2h,得到碳材料,之后再经过10%的氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为762m2/g,平均孔径大小为9.7nm。
实施例4
首先将1.5g纳米介孔二氧化硅分散于41g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声处理2h,得到分散液;然后将7.5g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中,搅拌12h,之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到50%的乙醇凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化,碳化温度为700℃,时间为2h,得到碳材料,之后再经过10%的氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为786m2/g,平均孔径大小为7.0nm。
实施例5
首先将2g纳米介孔二氧化硅分散于41g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声处理2h,得到分散液;然后将7g聚偏氟乙烯于70℃下溶解于分散液中,搅拌12h,之后放入烘箱静置3h得到均匀的铸膜液;铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到50%的乙醇凝固浴中5min,再转移到去离子水浴中浸泡4天固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜。聚偏氟乙烯膜通过高温碳化,碳化温度为900℃,时间为2h,得到碳材料,之后再经过10%的氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。该介孔碳材料的比表面积为802m2/g,平均孔径大小为7.8nm。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种介孔碳材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将纳米介孔二氧化硅分散于极性非质子溶剂中,超声处理2-5h,得到分散液;
(2)将聚偏氟乙烯加入到分散液中,20~80℃的温度下搅拌4~24h,再放入烘箱静置1~5h得到均匀的铸膜液;
(3)铸膜液通过刮膜器刮涂生成初生膜,将初生膜浸入到凝固浴中,再转移到去离子水浴中浸泡固化成膜,自然晾干,得到聚偏氟乙烯膜;
(4)聚偏氟乙烯膜通过碳化得到碳材料,之后再经过氢氟酸洗涤,得到介孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚偏氟乙烯、纳米介孔二氧化硅、极性非质子溶剂的重量比为(10-18):(2-5):(70-84)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,搅拌温度为60~70℃,搅拌时间为10~12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,凝固浴为0~60wt%的乙醇溶液;初生膜浸入到凝固浴中4~6min;转移到去离子水浴中浸泡3~5天。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,碳化温度为600-900℃,碳化时间为1.5~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的氢氟酸浓度为10%。
8.一种根据权利要求1~7之一所述的制备方法得到的介孔碳材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710378313.4A CN106976865A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710378313.4A CN106976865A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106976865A true CN106976865A (zh) | 2017-07-25 |
Family
ID=59343194
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710378313.4A Pending CN106976865A (zh) | 2017-05-25 | 2017-05-25 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106976865A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107973287A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-01 | 吉林大学 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102157731A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-08-17 | 上海交通大学 | 一种锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法 |
CN103140278A (zh) * | 2010-09-30 | 2013-06-05 | 海绵股份有限公司 | 用于正向渗透的薄膜复合膜及其制备方法 |
CN104760944A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-07-08 | 同济大学 | 双面异构网碳膜的一步制备方法 |
CN105565293A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-11 | 复旦大学 | 一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法 |
CN105731416A (zh) * | 2014-12-09 | 2016-07-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锂硫电池用多孔碳膜及其应用 |
CN106564868A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-05-25 CN CN201710378313.4A patent/CN106976865A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103140278A (zh) * | 2010-09-30 | 2013-06-05 | 海绵股份有限公司 | 用于正向渗透的薄膜复合膜及其制备方法 |
CN102157731A (zh) * | 2011-03-18 | 2011-08-17 | 上海交通大学 | 一种锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法 |
CN105731416A (zh) * | 2014-12-09 | 2016-07-06 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种锂硫电池用多孔碳膜及其应用 |
CN104760944A (zh) * | 2015-03-16 | 2015-07-08 | 同济大学 | 双面异构网碳膜的一步制备方法 |
CN105565293A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-11 | 复旦大学 | 一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法 |
CN106564868A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107973287A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-05-01 | 吉林大学 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
CN107973287B (zh) * | 2017-12-04 | 2020-08-07 | 吉林大学 | 一种介孔碳材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhang et al. | Multistage self-assembly strategy: Designed synthesis of N-doped mesoporous carbon with high and controllable pyridine N content for ultrahigh surface-area-normalized capacitance | |
Zhang et al. | The superior electrochemical performance of oxygen-rich activated carbons prepared from bituminous coal | |
CN105457666A (zh) | 一种氮磷共掺杂多孔碳催化剂及其制备方法 | |
Liu et al. | Medulla tetrapanacis-derived O/N co-doped porous carbon materials for efficient oxygen reduction electrocatalysts and high-rate supercapacitors | |
Ramasamy et al. | An analysis of ethylene glycol-aqueous based electrolyte system for supercapacitor applications | |
Fan et al. | A hierarchical porous carbon membrane from polyacrylonitrile/polyvinylpyrrolidone blending membranes: Preparation, characterization and electrochemical capacitive performance | |
CN106504906B (zh) | 碳量子点/氢氧化镍电化学储能材料、合成方法及应用 | |
Yan et al. | Regulating the specific surface area and porous structure of carbon for high performance supercapacitors | |
CN107658474A (zh) | 一种氮硫共掺杂多孔碳微球及制备方法、用途和氧还原电极 | |
CN106910638A (zh) | 一种基于Zr‑MOFs复合材料为模板的碳材料及其制备方法和应用 | |
CN106299367A (zh) | 一种动力锂离子电池负极用多孔炭材料及其制备方法 | |
CN109119642B (zh) | 一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用 | |
CN109449006A (zh) | 一种磷氮掺杂石墨烯多孔碳复合材料的制备工艺 | |
CN105036250B (zh) | 一种活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯复合材料的制备方法和应用 | |
CN106629723A (zh) | 一种生物质基含n,s,p共掺杂多孔碳及其应用 | |
CN107128899A (zh) | 一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法 | |
Shao et al. | Hierarchical porous carbons as a metal-free electrocatalyst of triiodide reduction for dye-sensitized solar cells | |
CN106744793B (zh) | 一种碱木质素基超级电容器用多孔炭材料及其制备方法和应用 | |
CN104715936A (zh) | 一种用于超级电容器的分级多孔碳电极材料及制备方法 | |
CN104645989A (zh) | 一种杂原子掺杂多孔炭材料及其制备方法 | |
CN105489397A (zh) | 一种化学改性碳材料/石墨烯/RuO2三元复合材料的制备方法及应用 | |
CN104627976A (zh) | 一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法 | |
CN109911887A (zh) | 一种氮掺杂多孔石墨烯的制备方法 | |
Zhang et al. | Three-dimension in-situ nitrogen doping porous cellulosic biomass-based carbon aerogel for electrocatalytic CO2 reduction | |
CN108455604B (zh) | 一种羧基沥青基多孔炭及其制备方法与用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170725 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |