CN106972156A - 一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵及其制备方法和应用,以商业化清洁用品三聚氰胺纳米海绵为原料,一步热解法制备氮掺杂碳海绵电极材料。该制备工艺成本低、易操作、可重复性强、对环境无污染。这种商业化三聚氰胺纳米海绵经过高温锻烧、压实后,具有稳定的三维多孔网络结构、良好的柔韧性,非常适合制作自支撑柔性锂离子电池的负极材料,将所述方法制得的氮掺杂碳海绵直接作为锂离子电池负极材料,具有高比容量、高倍率性能、高能量密度、优异的循环性能,能够符合锂离子电池应用中的各种需求。
Description
【技术领域】
本发明属于能源材料和碳材料的交叉领域,涉及一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵及其制备方法和应用。
【背景技术】
近年来,随着各种可穿戴电子设备的不断涌现,对体积小巧、质量轻、且具有力学柔性的可携带储能电池或电容器的开发成为一项重要的技术需求。高性能柔性电极材料的开发已经成为人们研究的重点。
碳材料由于其良好的导电性和化学稳定性被广泛应用于储能电极材料。目前报道的柔性碳电极材料,主要包括碳纳米管海绵、石墨烯泡沫、电纺碳纤维布和聚合物材料形成的复合材料等。然而,采用碳纳米管海绵和石墨烯泡沫制备工艺比较苛刻,且价格昂贵,难以规模化制备。如中国发明专利CN 104078248A公开了一种柔性电极的制备方法及其制备的柔性电极。该专利将碳纳米管和氧化石墨烯混合均匀后,真空抽滤成膜后,在膜的三维网络结构中原位聚合有机高分子导电材料,最后还原氧化石墨烯,即获得柔性电极。该柔性电极虽然具有良好的柔性和电化学性能,但工艺复杂、成本昂贵,不利于工业化生产。电纺碳纤维布的柔性有限,同时碳纤维间接触电阻较大。如中国发明专利CN 105185604 A公开了一种柔性电极的制备方法及应用。该发明将碳布置于高锰酸钾溶液中水热,再将改性的碳布置于含有氯化铁和硝酸钠的混合溶液中水热,即得到所述的柔性电极。碳纳米聚合物具有良好的弹性,主要依靠碳纳米材料来导电,但是这种碳泡沫材料孔隙率太高和密度太低,电导率相对较低,导致其作为自支撑电极的能量密度,倍率性能也较低。因此,高电导率、高能量密度的柔性碳纳米材料的制备仍具有一定的改进空间。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵及其制备方法和应用。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵的制备方法,包括以下步骤:
1)将三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净,并干燥过夜;
2)将经过步骤1)处理过的三聚氰胺纳米海绵切成长条块状,并置于管式炉中,在氩气环境下热解;后随炉冷却至室温,得到柔性氮掺杂碳海绵,体积收缩率为30~80%;
3)将块状柔性氮掺杂碳海绵切成厚度为1~2mm的薄片,并裁成直径为18mm的圆片;
4)用蒸馏水清洗圆片,干燥后在5~10MPa的压力下压实,得到自支撑柔性氮掺杂碳海绵。
本发明进一步的改进在于:
步骤2)中,长条块状三聚氰胺纳米海绵的尺寸为10×5×2cm。
步骤2)中,热解温度为500~800℃,保温时间为0.5~3h,升温速率为2~5℃/min。
一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵,自支撑柔性氮掺杂碳海绵具有三维多孔网络结构。
自支撑柔性氮掺杂碳海绵作为电极材料的应用。电极材料的纯度为90%以上。电极材料的比表面积为2.0~30m2/g。电极材料的粉体在2g/cm3的压实密度下的电导率为103S/cm数量级以上。电极材料的可逆比容量大于等于340mAh/g
电极材料的充放电循环次数大于等于120次。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明利用商业化三聚氰胺纳米海绵为原料,一步热解法制备氮掺杂碳海绵电极材料。相对于现有的柔性碳电极材料,本发明原料***格低廉,制备工艺简单,可重复性强,对环境无污染。且制备出的柔性电极材料具有稳定的三维多孔网络结构、良好的柔韧性,优异的电化学性能,非常适合制作自支撑柔性锂离子电池的负极材料。
【附图说明】
图1为商业化三聚氰胺纳米海绵原料的扫描电镜图;
图2为自支撑柔性氮掺杂碳海绵电极材料的扫描电镜图;
图3为自支撑柔性氮掺杂碳海绵电极材料的恒电流充放电图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参见图1-3,本发明自支撑柔性氮掺杂碳海绵的制备方法,包括以下步骤:
1)将三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净,并干燥过夜;
2)将经过步骤1)处理过的三聚氰胺纳米海绵切成尺寸为10×5×2cm长条块状,并置于管式炉中,在氩气环境下热解,热解温度为500~800℃,保温时间为0.5~3h,升温速率为2~5℃/min;后随炉冷却至室温,得到柔性氮掺杂碳海绵,体积收缩率为30~80%;
3)将块状柔性氮掺杂碳海绵切成厚度为1~2mm的薄片,并裁成直径为18mm的圆片;
4)用蒸馏水清洗圆片,干燥后在5~10MPa的压力下压实,得到自支撑柔性氮掺杂碳海绵。
本发明制备的自支撑柔性氮掺杂碳海绵具有三维多孔网络结构,并能够用作电极材料,自支撑柔性氮掺杂碳海绵电极材料的纯度为90%以上,比表面积为2.0~30m2/g,粉体在2g/cm3的压实密度下的电导率为103S/cm数量级以上,可逆比容量大于等于340mAh/g,充放电循环次数大于等于120次。
实施例1:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为500℃,保温时间为0.5h,升温速率为2℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率约为30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
实施例2:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为800℃,保温时间为1h,升温速率为5℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率约为30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
实施例3:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为700℃,保温时间为3h,升温速率为2℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率约为30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
实施例4:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为800℃,保温时间为3h,升温速率为2℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率约为30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
实施例5:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为700℃,保温时间为2h,升温速率为2℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
图1为本发明制备的商业化三聚氰胺纳米海绵原料的扫描电镜图;图2是(实施例5)自支撑柔性氮掺杂碳海绵电极材料的扫描电镜图。图3是将自支撑柔性氮掺杂碳海绵电极材料直接作为锂离子电池负极材料的恒电流充放电图。在0.1A/g的电流密度下经过128次循环,其可逆比容量仍稳定在344mAh/g左右。
实施例6:
1)将商业化三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净、干燥过夜;切成大小约为10×5×2cm的长条块状。
2)将长条块状材料放在瓷舟里置于管式炉中,在高纯氩气氛下热解,反应温度为700℃,保温时间为2h,升温速率为3℃/min。随炉冷却至室温,得到大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料,体积收缩率30~80%;
3)将大快状柔性氮掺杂碳海绵电极材料切成1~2mm厚的薄片,用裁片机裁成直径为18cm的小薄片。
4)用蒸馏水洗涤小薄片,干燥后,压实,压力大小为5~10MPa。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种自支撑柔性氮掺杂碳海绵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将三聚氰胺纳米海绵用无水乙醇和蒸馏水清洗干净,并干燥过夜;
2)将经过步骤1)处理过的三聚氰胺纳米海绵切成长条块状,并置于管式炉中,在氩气环境下热解;后随炉冷却至室温,得到柔性氮掺杂碳海绵,体积收缩率为30~80%;
3)将块状柔性氮掺杂碳海绵切成厚度为1~2mm的薄片,并裁成直径为18mm的圆片;
4)用蒸馏水清洗圆片,干燥后在5~10MPa的压力下压实,得到自支撑柔性氮掺杂碳海绵。
2.根据权利要求1所述的自支撑柔性氮掺杂碳海绵的制备方法,其特征在于,步骤2)中,长条块状三聚氰胺纳米海绵的尺寸为10×5×2cm。
3.根据权利要求1所述的自支撑柔性氮掺杂碳海绵的制备方法,其特征在于,步骤2)中,热解温度为500~800℃,保温时间为0.5~3h,升温速率为2~5℃/min。
4.一种采用权利要求1-3任意一项所述方法制备的自支撑柔性氮掺杂碳海绵,其特征在于,自支撑柔性氮掺杂碳海绵具有三维多孔网络结构。
5.自支撑柔性氮掺杂碳海绵作为电极材料的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料的纯度为90%以上。
7.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料的比表面积为2.0~30m2/g。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料的粉体在2g/cm3的压实密度下的电导率为103S/cm数量级以上。
9.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料的可逆比容量大于等于340mAh/g。
10.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,电极材料的充放电循环次数大于等于120次。
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Application publication date: 20170721 |