CN106971080A - 一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法 - Google Patents

一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，包括改性生物炭的制备、Plackett‑Burman试验、最陡爬坡试验、响应面优化方法、建立二次多元回归模型方程并进行方差分析和显著性分析、利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件等步骤。与现有技术相比，本发明通过浸泡法制得的改性生物炭，性质稳定，吸附能力更强，利用响应面优化改性生物炭对磷的吸附过程，仅需15组试验即可得到优化结果，得到改性生物炭对磷的最优吸附条件和最大吸附容量。

Description

一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，尤其是涉及一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法。
背景技术
磷是植物生长必需的三大营养元素之一。然而，水体中的磷过量会造成水体富营养化，破坏生态***。加速的富营养化不仅影响水体生态***，也会间接阻碍经济的发展。目前，很多种方法被用于去除水体中过量的磷。但这些方法难以将废水中的磷循环使用，未能转变为可持续发展的产品。
目前，已有研究表明，镁改性生物炭可用于吸附废水中的磷，并用作磷缓释肥。但这种改性方法有较多的局限性，如镁盐颗粒与林木材料混合，难以达到均匀；吸附条件未优化，吸附容量较小。废水中改性生物炭中吸附磷的过程，涉及的参数很多，获得最优吸附条件是难点。响应面优化方法已被用于多种过程的条件优化，可以有效地评估多项参数及参数间的相互作用，克服单因素试验的不足，以较少的试验次数找到最优的吸附条件。响应面多用于优化提取条件和方法。但是，目前还没有将该种方法应用到磷废水处理领域。
中国专利CN103333068A公开了利用响应曲面法优化菊芋秸秆绿原酸的提取方法，该方法包括以下步骤：⑴样品溶液制备：将菊芋秸秆洗净，烘干、粉碎并加入不同浓度的乙醇溶液进行提取，经离心、沉淀得到对应于不同浓度乙醇溶液的提取液；对应于不同浓度乙醇溶液的提取液定容至相同体积；⑵用HPLC法测定每个提取液中绿原酸含量；⑶实验设计与统计分析：①单因素试验；②响应面法优化设计：根据单因素试验结果，选取绿原酸提取效果影响较显著的提取溶剂乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比这4个因素，建立多元二次回归方程2；⑷实验结果分析与优化：利用Design Expert 8.0软件进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线图。但是该专利是将响应曲面法应用在菊芋秸秆绿原酸的提取中，也不是在废水处理领域中的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种采用响应面优化废水中生物炭对磷的吸附过程，对初始磷浓度为、吸附剂质量、热解温度、初始pH、转速和吸附剂颗粒大小这些对磷吸附影响较大的因素进行筛选主效因子和优化，从而提高了对磷的吸附容量。制备改性生物炭并应用于废水中磷的吸附，响应面优化改性生物炭对磷吸附容量。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，采用以下步骤：
(1)改性生物炭的制备：
将生物质浸泡于MgCl2水溶液中超声均匀，烘干后置于马弗炉中进行热解，再冷却至室温，去离子清洗，烘干，得到改性生物炭吸附材料，通过MgCl2水溶液浸泡生物质，使生物质与Mg可以混合均匀，制得的改性生物炭吸附磷能力更强；
(2)Plackett-Burman试验：
以吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速为变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子，根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，以较少的试验次数筛选得到影响磷吸附的主效因子；
(3)最陡爬坡试验：
根据步骤(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向，使主效因子同时逼近最优邻域以获得较优区域；
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-BehnkenDesign设计原则进行实验设计，确定改性生物炭对磷的吸附容量；
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝-6536+18.5X1-0.43X2+8972X3+8.8X1X2-1.9X1X3+3.4X2X3-0.01X1 2-X2 2-76250X3 2，其中响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量；
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程失拟的p值检验失拟是否显著，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R2和Adj R2，确定模型的预测价值；
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件。
步骤(1)中采用的生物质包括牛粪、鸡粪、沼渣、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆或棉花秸秆，作为优选的实施方式，可以采用牛粪。
MgCl2水溶液的浓度为0.5-1g/ml，生物质的加入量为5-20g/50mlMgCl2水溶液。生物质筛分为0.125mm-4.75mm。在马弗炉中控制热解温度为300-750℃，热解1-6h。
作为优选的实施方式，马弗炉中控制热解温度为450-700℃。
利用步骤(1)制备得到的改性生物炭吸附材料吸附废水中的磷，将改性生物炭吸附材料置于一定浓度的含磷溶液中，在一定温度下，按不同转速，振荡12-72h至吸附平衡，过滤，测定滤液中磷的含量，磷吸附容量采用以下方法计算：
其中，Y为磷吸附容量，Co和Ce分别为磷溶液初始和平衡浓度(mg L-1)，V为磷溶液的体积(L)，M为改性生物炭吸附材料使用质量(g)。
步骤(2)中磷溶液中初始磷浓度为250-500mg/L，改性生物炭吸附材料质量为0.1-0.3g，改性生物炭吸附材料吸附磷时采用的温度15-60℃，初始pH为4-8，转速为60-120rpm，改性生物炭吸附材料的颗粒大小为150-425μm。
步骤(3)中所述的主效因子为热解温度、初始磷浓度及吸附剂质量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明通过浸泡法制得的改性生物炭表面镁的含量更高，分布更均匀，生物炭表面的镁与溶液中的磷发生反应形成Mg-P晶体，提高改性生物炭吸附磷的能力。性质稳定，吸附能力更强。
2.本发明将响应面优化方法应用于改性生物炭对磷的吸附过程，在提高吸附容量的同时，克服了单因素试验次数多、周期较长和工作量大，而且缺少各因素之间的交互作用等缺点，仅需15组试验即可得到优化结果，得到改性生物炭对磷的最优吸附条件和最大吸附容量，大大提高了改性生物炭的吸附能力。
附图说明
图1为本发明6种重要影响因素的标准效应帕拉图；
图2为本发明吸附剂质量，初始磷浓度和热解温度对磷吸附容量的响应面三维图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)改性生物炭的制备：
称取30gMgCl2于50ml去离子水中，得MgCl2水溶液，10g100目筛的牛粪屑浸泡于MgCl2水溶液，混匀，超声两小时，烘干，置于马弗炉中，热解1h，冷却至室温，去离子清洗5遍，烘干，得本实施例的吸附磷的改性生物炭吸附材料。
(2)Plackett-Burman试验：
吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速等对磷吸附有重要影响的变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子。根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，设计结果见表1。
表1Plackett-Burman试验设计(主效因子筛选设计)
图1为本发明6种重要影响因素的标准效应帕拉图，是根据步骤(2)得到的试验结果，从图中可以看出，热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量对吸附容量影响显著，被选为主效因子。其中，热解温度和初始磷浓度为正效应，吸附剂质量影响最显著且为负效应。
(3)最陡爬坡试验：
根据(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向,试验设计及结果见表2。
表2最陡爬坡试验的试验设计和结果
由表3可知，处理4的吸附容量为最大，因此以处理4为Box-Behnken试验设计的0水平。
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-BehnkenDesign设计原则进行实验设计，试验设计和结果见表3。
表3.Box-Behnken试验设计和结果
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝-6536+18.5X1-0.43X2+8972X3+8.8X1X2-1.9X1X3+3.4X2X3-0.01X1 2-X2 2-76250X3 2
其中，响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量。
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，分析结果见表4。
表4.响应面数据方差分析结果
由方差分析表(表4)可知，模型显著水平小于0.001，模型失拟性大于0.05，因变量与自变量线性相关性(R2＝0.9916)，所以该回归方程模型是极显著的。
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图。
图2为本发明吸附剂质量，初始磷浓度和热解温度对磷吸附容量的响应面三维图。图a为吸附剂剂量与初始磷浓度对吸附容量影响的响应面三维图，图b为初始磷浓度与热解温度对吸附容量影响的响应面三维图，图c为吸附剂剂量和热解温度对吸附容量影响的响应面三维图；从图中可看出初始磷浓度越高，吸附容量越大。吸附剂质量和热解温度对磷吸附存在交互作用。
根据模型可知，改性生物炭对磷吸附的最优吸附条件为初始磷浓度600mg L-1，热解温度700℃,吸附剂质量0.06g。在此条件下，改性生物炭最大磷吸附容量为340mg g-1，实际测得的磷最大吸附容量为345mg g-1，与预测值接近。
实施例2
一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，采用以下步骤：
(1)改性生物炭的制备：
将5g鸡粪预先进过筛分至粒径为0.125mm，然后浸泡于50ml浓度为0.5g/ml的MgCl2水溶液中并超声均匀，烘干后置于马弗炉中进行热解6h，热解温度控制在300℃，再冷却至室温，去离子清洗，烘干，得到改性生物炭吸附材料，通过MgCl2水溶液浸泡鸡粪，使鸡粪与Mg可以混合均匀，制得的改性生物炭吸附磷能力更强
利用制备得到的改性生物炭吸附材料吸附废水中的磷，将0.1g颗粒大小为150μm的改性生物炭吸附材料置于初始磷浓度为250mg/L，pH为4的含磷溶液中，控制转速为60rpm，温度15℃，振荡12h至吸附平衡，过滤，测定滤液中磷的含量，磷吸附容量采用以下方法计算：
其中，Y为磷吸附容量，Co和Ce分别为磷溶液初始和平衡浓度(mg L-1)，V为磷溶液的体积(L)，M为改性生物炭吸附材料使用质量(g)。
(2)Plackett-Burman试验：
以吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速为变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子，根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，以较少的试验次数筛选得到影响磷吸附的主效因子；
(3)最陡爬坡试验：
根据步骤(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，包括热解温度、初始磷浓度及吸附剂质量，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向，使主效因子同时逼近最优邻域以获得较优区域；
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-BehnkenDesign设计原则进行实验设计，确定改性生物炭对磷的吸附容量；
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝β0+∑βiXi+∑βiiXi 2+∑βijXiXj+ε
其中响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量；
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程失拟的p值检验失拟是否显著，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R2和Adj R2，确定模型的预测价值；
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件。
实施例3
一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，采用以下步骤：
(1)改性生物炭的制备：
将10g玉米秸秆预先进过筛分至粒径为0.5mm，然后浸泡于50ml浓度为0.8g/ml的MgCl2水溶液中并超声均匀，烘干后置于马弗炉中进行热解3h，热解温度控制在450℃，再冷却至室温，去离子清洗，烘干，得到改性生物炭吸附材料，通过MgCl2水溶液浸泡玉米秸秆，使玉米秸秆与Mg可以混合均匀，制得的改性生物炭吸附磷能力更强
利用制备得到的改性生物炭吸附材料吸附废水中的磷，将0.2g颗粒大小为300μm的改性生物炭吸附材料置于初始磷浓度为350mg/L，pH为7的含磷溶液中，控制转速为100rpm，温度60℃，振荡48h至吸附平衡，过滤，测定滤液中磷的含量，磷吸附容量采用以下方法计算：
其中，Y为磷吸附容量，Co和Ce分别为磷溶液初始和平衡浓度(mg L-1)，V为磷溶液的体积(L)，M为改性生物炭吸附材料使用质量(g)。
(2)Plackett-Burman试验：
以吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速为变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子，根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，以较少的试验次数筛选得到影响磷吸附的主效因子；
(3)最陡爬坡试验：
根据步骤(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，包括热解温度、初始磷浓度及吸附剂质量，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向，使主效因子同时逼近最优邻域以获得较优区域；
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-BehnkenDesign设计原则进行实验设计，确定改性生物炭对磷的吸附容量；
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝β0+∑βiXi+∑βiiXi 2+∑βijXiXj+ε
其中响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量；
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程失拟的p值检验失拟是否显著，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R2和Adj R2，确定模型的预测价值；
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件。
实施例4
一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，采用以下步骤：
(1)改性生物炭的制备：
将20g棉花秸秆预先进过筛分至粒径为4.75mm，然后溶于50ml浓度为1g/ml的MgCl2水溶液中并超声均匀，烘干后置于马弗炉中进行热解1h，热解温度控制在750℃，再冷却至室温，去离子清洗，烘干，得到改性生物炭吸附材料，通过MgCl2水溶液浸泡棉花秸秆，使棉花秸秆与Mg可以混合均匀，制得的改性生物炭吸附磷能力更强；
利用制备得到的改性生物炭吸附材料吸附废水中的磷，将0.3g颗粒大小为425μm的改性生物炭吸附材料置于初始磷浓度为500mg/L，pH为8的含磷溶液中，控制转速为120rpm，温度40℃，振荡72h至吸附平衡，过滤，测定滤液中磷的含量，磷吸附容量采用以下方法计算：
其中，Y为磷吸附容量，Co和Ce分别为磷溶液初始和平衡浓度(mg L-1)，V为磷溶液的体积(L)，M为改性生物炭吸附材料使用质量(g)。
(2)Plackett-Burman试验：
以吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速为变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子，根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，以较少的试验次数筛选得到影响磷吸附的主效因子；
(3)最陡爬坡试验：
根据步骤(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，包括磷吸附容量，热解温度、初始磷浓度及吸附剂质量，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向，使主效因子同时逼近最优邻域以获得较优区域；
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-BehnkenDesign设计原则进行实验设计，确定改性生物炭对磷的吸附容量；
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝β0+∑βiXi+∑βiiXi 2+∑βijXiXj+ε
其中响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量；
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程失拟的p值检验失拟是否显著，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R2和Adj R2，确定模型的预测价值；
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)改性生物炭的制备：
将生物质浸泡于MgCl2水溶液中超声均匀，烘干后置于马弗炉中进行热解，再冷却至室温，去离子清洗，烘干，得到改性生物炭吸附材料；
(2)Plackett-Burman试验：
以吸附剂质量，初始磷浓度，热解温度，初始pH，颗粒大小和转速为变量被用于筛选影响吸附磷的主效因子，根据Design Expert 8.0.5软件Plackett-Burman试验设计进行试验设计，筛选影响磷吸附的主效因子；
(3)最陡爬坡试验：
根据步骤(2)筛选出的影响磷吸附的主效因子，陡爬坡试验基于Plackett-Burman试验结果设置步长及变化方向，使主效因子同时逼近最优邻域以获得较优区域；
(4)响应面优化方法：
根据步骤(3)最陡爬坡试验结果，以影响显著的热解温度，初始磷浓度和吸附剂质量为自变量，磷吸附容量为响应值Y，利用Design Expert 8.0.5软件根据Box-Behnken Design设计原则进行实验设计，确定改性生物炭对磷的吸附容量；
(5)根据步骤(4)的数据进行多元回归分析，建立二次多元回归模型方程：
Y＝-6536+18.5X1-0.43X2+8972X3+8.8X1X2-1.9X1X3+3.4X2X3-0.01X1 2-X2 2-76250X3 2，其中响应值Y为磷吸附容量，X1为热解温度、X2初始磷浓度、X3吸附剂质量；
(6)对二次多元回归模型方程进行方差分析和显著性分析，根据对回归方程失拟的p值检验失拟是否显著，确定二次回归方程是否适当，根据显著性检验，确定回归方程是否显著，根据R2和Adj R2，确定模型的预测价值；
(7)利用Design Expert 8.0.5软件根据二次多元回归模型进行绘图分析自变量和响应值Y的关系，得到回归方程的响应面图，得到动态吸附的最优吸附条件。
2.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)中所述的生物质包括牛粪、鸡粪、沼渣、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆或棉花秸秆。
3.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)中所述的生物质优选为牛粪。
4.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)中所述的MgCl2水溶液的浓度为0.5-1g/ml，生物质的加入量为5-20g/50mlMgCl2水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)中所述的生物质筛分为0.125mm-4.75mm。
6.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)在马弗炉中控制热解温度为300-750℃，热解1-6h。
7.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(1)在马弗炉中控制热解温度为450-700℃。
8.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，利用步骤(1)制备得到的改性生物炭吸附材料吸附废水中的磷，将改性生物炭吸附材料置于一定浓度的含磷溶液中，在一定温度下，按不同转速，振荡12-72h至吸附平衡，过滤，测定滤液中磷的含量，磷吸附容量采用以下方法计算：
Y = ( C o - C e ) V M
其中，Y为磷吸附容量，Co和Ce分别为磷溶液初始和平衡浓度(mg L-1)，V为磷溶液的体积(L)，M为改性生物炭吸附材料使用质量(g)。
9.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(2)中磷溶液中初始磷浓度为250-500mg/L，改性生物炭吸附材料质量为0.1-0.3g，改性生物炭吸附材料吸附磷时采用的温度为15-60℃，，初始pH为4-8，转速为60-120rpm，改性生物炭吸附材料的颗粒大小为150-425μm。
10.根据权利要求1所述的一种改性生物炭吸附废水中磷的响应面优化方法，其特征在于，步骤(3)中所述的主效因子为热解温度、初始磷浓度及吸附剂质量。
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