CN106967144A - 一种从茶麸提取茶皂素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于茶皂素制备技术领域，特别涉及一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：粉碎、高压处理、超声处理、醇沉、浓缩、干燥，具体为：1)取干燥茶麸进行粉碎处理；2)将粉碎后的茶麸进行高压处理；3)将高压处理后的茶麸进行超声波提取；4)醇沉，浓缩，干燥。本发明方法采用高压处理、超声波提取和醇沉技术的结合，不但提高茶皂素的提取率和纯度，而且还大大缩短了制备周期，提高生产率。

Description

一种从茶麸提取茶皂素的方法
技术领域
本发明属于茶皂素制备技术领域，特别涉及一种从茶麸提取茶皂素的方法。
背景技术
茶麸，别名茶枯，茶籽饼，油茶籽经过加工后的主要产品为茶油，提取茶油后的副产品称为茶麸，其主要由纤维、蛋白质、茶皂素、淀粉糖及共衍物组成。茶麸中富含优质的天然茶皂素，含量约为12～20％左右。茶皂素(teasaponin)为生物碱，熔点223～224℃，易吸湿，味苦辣，能溶于水、甲醇、乙醇、醋酸、吡啶等强极性溶剂中，不溶于***、石油醚、苯等有机溶剂。茶皂素由配基、糖体和有机酸构成的三环五萜类化合物，具有较强的附着力、乳化力、分散力、润湿力和发泡力。茶皂素对冷血动物具有高毒性，而对人畜等恒温动物则无毒或低毒。因此茶皂素可以代替和部分代替化学产品在兽药和农药中的应用，以其独特的抗微生物、寄生虫和害虫的作用机理，不会致使生物体产生抗药性和耐药性，不会对人畜产生不良影响，可长期使用。此外，茶麸中的茶皂素，是一种优良的非离子天然表面活性剂，具有洗发、护发、乌发及去头屑、防脱发等功效。
目前天然茶皂素的提取技术方法，提取的原料各有不同，主要表现在提取生产工艺不同、提取制备原料不一样等方面，存在的不足主要表现在提取率较低、产品纯度不高、生产成本过大等，与本发明相差甚大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从茶麸提取茶皂素的方法，制备得到的茶皂素提取率和纯度高。
为实现上述目的，本发明所要解决的技术方案为：
本发明提供一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：粉碎、高压处理、超声处理、醇沉、浓缩、干燥，具体为：
1)取干燥茶麸进行粉碎处理；
2)将粉碎后的茶麸进行高压处理；
3)将高压处理后的茶麸进行超声波提取；
4)醇沉，浓缩，干燥。
本发明所述步骤1)中，茶麸粉碎至100～200目。
本发明所述步骤2)中，加入乙醇溶液，在35～43MPa压力下高压处理3～8min。这样的条件下，可提高茶皂素的提取率和纯度。
本发明所述乙醇溶液与茶麸的体积比为3～5:1。在这个料液比的范围内，茶皂素的提取率有着明显的增大，当料液比超高1:5时，茶皂素的提取率没有明显增大，综合考虑提取率和提取过程中的溶剂成本，料液比为1:5是最合适的。
本发明所述乙醇溶液的体积浓度为55％～70％。在这个体积浓度范围内，茶皂素的提取率的缓慢升高，但是当体积浓度高于70％后，茶皂素的提取率下降。
本发明所述高压处理时的温度为45～55℃。在这个温度范围内提取，茶皂素的提取率较高，超过这个温度范围，茶皂素不易提取，提取率降低。
本发明所述步骤3)中，在220～280功率下超声波处理30～50min。这个提取条件温和，通过前面的高压处理，再进行超声波提取，有利于提高茶皂素的提取率和纯度。
本发明超声波处理时的温度为35～45℃。在这个温度范围内提取，茶皂素的提取率和纯度较高，超过这个温度范围，提取率降低。
本发明所述步骤4)中，醇沉具体为：取超声波提取后得到的溶液，加入其重量2～3倍甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤。醇沉可以进一步纯化茶皂素，除去杂质，提高茶皂素的纯度。
本发明所述甲醇溶液的体积浓度为80％～90％。在这个体积浓度范围内，更有利于茶皂素的纯化，除去杂质。
采用本发明方法从茶麸提取茶皂素，与现有技术相比，具有的优点为：
1、现有技术在进行茶皂素提取时，前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂，通过加热提取来将有效成分溶出，而本发明通过高压处理，使得茶麸中组织细胞结构遭到适当挤压变形，推动溶质与溶液之间的扩散，使茶皂素有效成分可以与提取溶剂更好地接触、溶解，提高提取率，有利于后续工艺的超声波和醇沉处理，利于提高茶皂素纯度。
2、现有技术提取茶皂素提取率一般为95.2％,且很难在高提取率下保证茶皂素的高纯度，而本发明采用高压处理、超声波提取和醇沉技术的结合，使得本发明的技术结合出现质的提高，本发明提取茶皂素提取率达到97％以上，且纯度高，达到93.2％以上。
3、本发明用高压处理、超声波提取和醇沉技术的结合，不但提高茶皂素的提取率和纯度，而且还大大缩短了制备周期，提高生产率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
1)取干燥茶麸粉碎至180目；
2)将粉碎后的茶麸，加入茶麸体积3倍的体积浓度为65％的乙醇溶液，在35MPa压力和45℃温度下高压处理3min；
3)将高压处理后的茶麸，在220功率和35℃温度下超声波提取30min；
4)取超声波提取后得到的溶液，加入其重量2倍，体积浓度为80％甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤，浓缩至相对密度为1.2，喷雾干燥。
经检测，制备茶皂素的提取率为97.1％，纯度为93.5％。
实施例2
一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
1)取干燥茶麸粉碎至100目；
2)将粉碎后的茶麸，加入茶麸体积4倍的体积浓度为65％的乙醇溶液，在37MPa压力和48℃温度下高压处理5min；
3)将高压处理后的茶麸，在230功率和38℃温度下超声波提取35min；
4)取超声波提取后得到的溶液，加入其重量3倍，体积浓度为85％甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤，浓缩至相对密度为1.2，喷雾干燥。
经检测，制备茶皂素的提取率为97％，纯度为93.5％。
实施例3
一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
1)取干燥茶麸粉碎至120目；
2)将粉碎后的茶麸，加入茶麸体积5倍的体积浓度为70％的乙醇溶液，在40MPa压力和50℃温度下高压处理6min；
3)将高压处理后的茶麸，在240功率和40℃温度下超声波提取40min；
4)取超声波提取后得到的溶液，加入其重量2倍，体积浓度为85％甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤，浓缩至相对密度为1.2，喷雾干燥。
经检测，制备茶皂素的提取率为97.3％，纯度为93.2％。
实施例4
一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
1)取干燥茶麸粉碎至150目；
2)将粉碎后的茶麸，加入茶麸体积3倍的体积浓度为60％的乙醇溶液，在43MPa压力和52℃温度下高压处理7min；
3)将高压处理后的茶麸，在260功率和43℃温度下超声波提取45min；
4)取超声波提取后得到的溶液，加入其重量3倍，体积浓度为90％甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤，浓缩至相对密度为1.2，喷雾干燥。
经检测，制备茶皂素的提取率为97.2％，纯度为93.4％。
实施例5
一种从茶麸提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
1)取干燥茶麸粉碎至200目；
2)将粉碎后的茶麸，加入茶麸体积4倍的体积浓度为55％的乙醇溶液，在43MPa压力和55℃温度下高压处理8min；
3)将高压处理后的茶麸，在280功率和45℃温度下超声波提取50min；
4)取超声波提取后得到的溶液，加入其重量2倍，体积浓度为90％甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤，浓缩至相对密度为1.2，喷雾干燥。
经检测，制备茶皂素的提取率为97.4％，纯度为93.2％。
现有技术：采用新工艺提取茶皂素,即水提醇沉法。水提过程的最佳工艺条件为浸提温度60℃,液固比10:1,浸提时间2h,浸提次数3次。水提取之后再醇沉,通过试验得到最优条件为乙醇浓度90％、乙醇与浓缩液体积比4:1、醇沉温度75℃、醇沉时间2.5h,并在此条件下比较水提法和水提醇沉法,得出水提醇沉法提取率为95.2％,纯度为69.9％,提高了纯度,有利于后续精制处理。

Claims (10)

1.一种从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：粉碎、高压处理、超声处理、醇沉、浓缩、干燥，具体为：
1)取干燥茶麸进行粉碎处理；
2)将粉碎后的茶麸进行高压处理；
3)将高压处理后的茶麸进行超声波提取；
4)醇沉，浓缩，干燥。
2.根据权利要求1所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，茶麸粉碎至100～200目。
3.根据权利要求1所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入乙醇溶液，在35～43MPa压力下高压处理3～8min。
4.根据权利要求3所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述乙醇溶液与茶麸的体积比为3～5:1。
5.根据权利要求4所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述乙醇溶液的体积浓度为55％～70％。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述高压处理时的温度为45～55℃。
7.根据权利要求1所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，在220～280功率下超声波提取30～50min。
8.根据权利要求7所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：超声波处理时的温度为35～45℃。
9.根据权利要求1所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述步骤4)中，醇沉具体为：取超声波提取后得到的溶液，加入其重量2～3倍甲醇溶液，搅拌均匀，静置使分层，过滤。
10.根据权利要求9所述的从茶麸提取茶皂素的方法，其特征在于：所述甲醇溶液的体积浓度为80％～90％。
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