CN106966897A - 一种用于甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置，包括如下步骤：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％。本发明实现了甲酸甲酯的连续化反应；并且通过高通量微通道反应器提高了反应温度，提高了反应效率，减少副反应的发生，合成收率为98％以上。
Description
技术领域
本发明属于连续酯化合成方法及其装置，更具体涉及一种用于甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置。
背景技术
现有的甲酸甲酯的合成方法为间歇式反应。对于间歇式反应的合成方法效率较低并且现场使用的设备较多，一方面增加了设备的成本投入，另一方面也使得反应过程繁琐冗长，增加了人力成本的投入。并且现有的甲酸甲酯的采用的是搪瓷设备，造成换热效果差、能耗大的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行且效率较高的用于甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置。
根据本发明的一个方面，提供了一种甲酸甲酯连续酯化合成方法，包括如下步骤：
第1步：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；
第2步：连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；
第3步：脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％，醇酯分离塔的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。
在一些实施方式中，所述甲醇和甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1。
在一些实施方式中，所述第1步的酯化反应和所述第2步的酯化反应均通过蒸汽加热升温，所述第1步的反应温度高于所述第2步的反应温度。
在一些实施方式中，所述第1步的酯化反应的反应温度为130℃，所述第2步的酯化反应的反应温度为120℃。
在一些实施方式中，所述脱水塔的塔底出料进入污水处理***。
根据本发明的另一个方面，提供了一种用于甲酸甲酯连续酯化的合成装置，包括第一高通量微通道反应器、第一汽液分离器、第二高通量微通道反应器、第二汽液分离器、脱水塔和醇酯分离塔，所述第一高通量微通道反应器、第一汽液分离器、第二高通量微通道反应器和第二汽液分离器依次连接，所述第一汽液分离器和第二汽液分离器分别与所述脱水塔连接，所述脱水塔与所述醇酯分离塔连接。
在一些实施方式中，所述第一高通量微通道反应器和第二高通量微通道反应器的蒸汽由底部进入由顶部排出。
在一些实施方式中，所述第一高通量微通道反应器和第二高通量微通道反应器的材质为玻璃或陶瓷。
其有益效果为：本发明实现了甲酸甲酯的连续化反应；并且通过高通量微通道反应器提高了反应温度，提高了反应效率，减少副反应的发生，合成收率为98％以上。
本发明通过蒸汽加热对酯化反应进行升温处理，有利于提高反应速度和收率；本发明的第2步的反应温度要低于第1步的反应温度，通过温度差异，实现压力差异，实现物料有压差从前往后流动，也有利于提高了产品收率和产品纯度，消除安全隐患，缩短反应生产周期，减少溶剂的使用和废物的产生。
高通量微通道反应器是由防腐性能较好的玻璃或陶瓷材料制作，具有优秀的抗腐蚀性能、卓越的传质和传热效率；本发明避免使用反应精馏塔，使用由玻璃或陶瓷制作而成的高通量微通道反应器，大大降低了装置的造价。
附图说明
图1是本发明一实施方式的一种用于甲酸甲酯连续酯化合成装置的结构示意图。
具体实施方式
图1示意性地表示了本发明的一种实施方式的用于甲酸甲酯连续酯化的合成装置。如图1所示，该用于甲酸甲酯连续酯化的合成装置包括第一高通量为通道反应器1、第一汽液分离器2、第二高通量为通道反应器3、第二汽液分离器4、脱水塔5和醇酯分离塔6。第一高通量为通道反应器1、第一汽液分离器2、第二高通量为通道反应器3和第二汽液分离器4依次连接，第一汽液分离器2和第二汽液分离器4分别与脱水塔5连接，脱水塔5与醇酯分离塔6连接。第一高通量为通道反应器1和第二高通量为通道反应器3的底部设有蒸汽进口，顶部设有蒸汽出口，蒸汽由底部进入由顶部排出。为了增强第一高通量为通道反应器1和第二高通量为通道反应器3的防腐性能，第一高通量为通道反应器1和第二高通量为通道反应器3的材质为玻璃或陶瓷。
实施例1
利用如图1所示的合成装置合成甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：
第1步：以摩尔比为1.2:1的甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，酯化反应通过蒸汽加热升温，反应温度为130℃。得到的反应物料连续送入第一汽液分离器2中，分离得到的气相送入脱水塔5上段，分离得到的液相送入第二高通量为通道反应器3中。
第2步：连续向第二高通量为通道反应器3中送入甲醇进行酯化反应，酯化反应通过蒸汽加热升温，反应温度为120℃。得到的反应物料连续送入第二汽液分离器4中，分离得到的气相送入脱水塔5上段，分离得到的液相进入脱水塔5下段；
第3步：脱水塔5的塔顶出料进入醇酯分离塔6，控制回流比使醇酯分离塔6顶甲酯含量为98％，醇酯分离塔6的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。脱水塔5的塔底出料进入污水处理***。
实施例2
利用如图1所示的合成装置合成甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：
第1步：以摩尔比为2:1甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，酯化反应通过蒸汽加热升温，反应温度为130℃。得到的反应物料连续送入第一汽液分离器2中，分离得到的气相送入脱水塔5上段，分离得到的液相送入第二高通量为通道反应器3中。
第2步：连续向第二高通量为通道反应器3中送入甲醇进行酯化反应，酯化反应通过蒸汽加热升温，反应温度为120℃。得到的反应物料连续送入第二汽液分离器4中，分离得到的气相送入脱水塔5上段，分离得到的液相进入脱水塔5下段；
第3步：脱水塔5的塔顶出料进入醇酯分离塔6，控制回流比使醇酯分离塔6顶甲酯含量为99％，醇酯分离塔6的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。脱水塔5的塔底出料进入污水处理***。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种甲酸甲酯连续酯化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；
第2步：连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；
第3步：脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％，醇酯分离塔的塔底甲醇排出后回第1步和第2步套用。
2.根据权利要求1所述的甲酸甲酯连续酯化合成方法，其特征在于，所述甲醇和甲酸的摩尔比为1.2～2.0:1。
3.根据权利要求1所述的甲酸甲酯连续酯化合成方法，其特征在于，所述第1步的酯化反应和所述第2步的酯化反应均通过蒸汽加热升温，所述第1步的反应温度高于所述第2步的反应温度。
4.根据权利要求3所述的甲酸甲酯连续酯化合成方法，其特征在于，所述第1步的酯化反应的反应温度为130℃，所述第2步的酯化反应的反应温度为120℃。
5.根据权利要求1所述的甲酸甲酯连续酯化合成方法，其特征在于，所述脱水塔的塔底出料进入污水处理***。
6.用于权利要求1-5高通量微通道反应器、第一汽液分离器、第二高通量微通道反应器、第二汽液分离器、脱水塔和醇酯分离塔，所述第一高通量微通道反应器、第一汽液分离器、第二高通量微通道反应器和第二汽液分离器依次连接，所述第一汽液分离器和第二汽液分离器分别与所述脱水塔连接，所述脱水塔与所述醇酯分离塔连接。
7.根据权利要求6所述的用于甲酸甲酯连续酯化的合成装置，其特征在于，所述第一高通量微通道反应器和第二高通量微通道反应器的蒸汽由底部进入由顶部排出。
8.根据权利要求6所述的用于甲酸甲酯连续酯化的合成装置，其特征在于，所述第一高通量微通道反应器和第二高通量微通道反应器的材质为玻璃或陶瓷。
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| CN109400554A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-01 | 江苏兄弟维生素有限公司 | 合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯联产甲酸甲酯的方法和装置 |
| CN110590577A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-20 | 山东省化工研究院 | 一种连续合成酯的季铵化合物的装置及方法 |
| WO2022199646A1 (zh) * | 2021-03-26 | 2022-09-29 | 广州理文科技有限公司 | 一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双（氟磺酰）亚胺的方法 |
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