CN105194895B - 一种利用热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的生产方法。所述热耦合隔壁反应精馏塔包括冷凝器、再沸器和具有分隔壁的主塔；所述主塔包括反应分离区域、采出区域和塔底区域；所述高纯度生物柴油的制备方法包括原料油和醇经过预热后进入反应分离区域与催化剂接触进行反应预分离，副产物水由反应分离区域顶部采出，目标产物高纯度生物柴油组分由塔底区域采出并提供原料预热所需能量，未反应的组分原料醇经由采出区域顶部采出。本发明的方法将反应和三种物质的分离集成到一个塔内，由一个精馏塔实现两个精馏塔的效果，与常规工艺相比，所述热耦合隔壁反应精馏塔具有节省设备投资及降低能耗生产高纯度生物柴油的效果。

Description

一种利用热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，尤其涉及一种利用热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法。
背景技术
生物柴油(Biodiesel Fuel)是以植物油或动物脂肪等为原料油制成的长链单烷基酯，可代替石化柴油用于压燃式发动机中的再生性柴油燃料，与传统的石化能源相比，其硫及芳烃含量低、闪点高、十六烷值高、具有良好的润滑性，可部分添加到石化柴油中。
近年来，随着矿物能源的日益枯竭和人类对燃料能源需求量的急剧攀升，生物柴油产业受到广泛重视。能否提高能源净增益，是否具有环境效益和经济竞争力，并能在不减少粮食供应的前提下大量生产是生物柴油能否实现工业应用的前提。在生产生物柴油过程中，催化剂起着关键的作用，常用的有碱性催化剂、酸性催化剂、酶催化剂和无机催化剂等。
生物酶法生产生物柴油具有反应条件温和，能耗低，对设备要求低等优点。专利CN1436834A提供了一种短链脂肪酸酯合成生物油料的方法，在适宜的温度下利用生物酶催化动植物油脂等可再生资源生产生物柴油。但生物酶法生产成本高、反应效率低，且催化酶易失活，这阻碍了生物酶法技术在工业生产中的应用，对其的研究现处于探索阶段。
与生物酶法合成生物柴油相比，化学法生产生物柴油具有生产成本较低、反应容易控制、油脂转化率高等优点，对于提高生产效率、降低生产成本具有重要意义。专利CN103756791A利用废弃油脂，在复合催化剂的作用下生产生物柴油，油脂转化率较高、催化剂可循环利用。专利CN 103756792A通过预处理除去油脂中大部分游离脂肪酸并有效降低含水量，通过酯交换中活性白土处理有效除去生物柴油中的皂、甘油、部分有色杂质等，并在后处理中加入稳定剂，增加了生物柴油的稳定性。
虽然化学法能够提高生物油脂的转化率，降低生产成本，但其较高的能耗负荷也成为此法在工业中广泛应用面临的问题之一。国内外专家学者在降低装置能耗，减少操作费用方面做出了杰出贡献。专利CN 103320233A提出了一种利用连续管式反应器生产生物柴油的方法，该方法酯化反应过程不加热、不搅拌，高效节能，整个流程在低温常压环境下进行，能量消耗低、利用率高，节能环保；专利US 2008312460A1开发了一种超声装置，利用多频率超声能量，将植物油或动物油转化为生物柴油，节省能耗。
发明内容
为降低化学法生产生物柴油过程中能耗较高这一问题，本发明提出一种通过利用热耦合隔壁反应精馏塔生产生物柴油以降低设备投资减少能耗的高纯度生物柴油制备方法。
本发明的目的是提供一种生产高纯度生物柴油的工艺方法及装置。本发明通过利用热耦合隔壁反应精馏塔将传统的两塔流程简化为单塔流程，减少了设备投资，并利用塔内热耦合降低了生物柴油生产的能耗，再之后将塔底高温产品用于原料预热，大幅度地提高了能量利用效率。
本发明采用如下技术方案：
本发明用于制备生物柴油的热耦合隔壁反应精馏塔包括具有分隔壁的主塔、塔顶水冷凝器，塔顶醇冷凝器和塔底再沸器；主塔内部分为反应分离区域，采出区域和塔底区域，塔底区域位于精馏塔下部，反应分离区域和采出区域位于精馏塔的中上部，两者通过竖直的隔板分隔开来，竖直隔板上端与精馏塔塔顶连接，下端在塔底区域上方悬空。
反应分离区域的精馏塔外部连有原料油进料管和原料醇进料管，两个管道上分别设有原料油预热器和原料醇预热器；塔顶水冷凝器通过管道连接反应分离区域的塔顶；塔顶醇冷凝器通过管道连接采出区域的塔顶；精馏塔的塔底设有出料管，出料管一分为二，一根连接塔底再沸器再连接采出区域的精馏塔体，另一根依次连接原料油预热器和原料醇预热器。
所述反应分离区域填充反应催化剂，起到反应精馏作用，采出区域和塔底区域填充高效规整填料或塔板，起到精馏分离作用。
利用本发明的热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法是：
原料油和醇经过预热后进入反应分离区域与催化剂接触进行反应预分离，副产物水由反应分离区域顶部流出，目标产物高纯度生物柴油组分由塔底区域流出并提供原料预热所需能量，未反应的组分甲醇经由采出区域顶部采出。
所述的原料油为游离脂肪酸。
所述的原料醇为一元醇，优选为甲醇。
所述的催化剂是固相酸催化剂。
热耦合隔壁反应精馏塔操作压力为100～1000kPa，反应区塔顶操作温度为117～152℃，反应分离区域(Ⅰ)操作温度为102～145℃，塔底区域(Ⅲ)操作温度为120～350℃。
具体步骤如下：
原料醇经预热后由反应分离区域下部进入热耦合隔壁反应精馏塔，原料油经预热后由反应分离区域上部进入热耦合隔壁反应精馏塔，两原料在固体酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成目标产物生物柴油和副产物水。在热耦合隔壁反应精馏塔的反应分离区域反应副产物水得到分离，在塔顶得到高纯度的水，由塔顶冷凝器冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔的塔底区域高沸点组分生物柴油得到分离，并在塔底得到高纯度的生物柴油，经塔底再沸器换热后一部分作为进料预热的热源由进料预热器进行换热后温度降低的生物柴油作为产品采出，另一部分作为塔底回流上升蒸气返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔的采出区域未反应组分甲醇得到分离，并在塔顶得到高纯度的甲醇，由塔顶醇冷凝器冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。
相对于现有技术，本发明的效果在于：
在热耦合隔壁反应精馏塔中实现高纯度生物柴油的生产，将传统的反应精馏和后续分离提纯工艺的多塔整合到一座热耦合隔壁反应精馏塔中，节省了设备投资，降低了能耗。热耦合隔壁反应精馏塔工艺实现闭路循环，未完全反应的原料回流重复利用，提高了总转化率。
本发明在隔壁精馏塔的进料侧填充反应催化剂，使反应在预分离段中进行，即构成了热耦合隔壁反应精馏塔。通过该工艺，原料油转化率在99％以上，所得生物柴油纯度在99.5％以上，达到同样水解率及产品分离要求，比常规反应精馏流程可节能30％以上。
附图说明
图1为热耦合隔壁反应精馏塔生产高纯度生物柴油的工艺流程示意图；
附图标记说明：
E1塔顶水冷凝器；E2塔底再沸器；E3塔顶醇冷凝器；E4原料油预热器；E5原料醇预热器；RDWC热耦合隔壁反应精馏塔主塔；1原料油；2预热后的原料油；3原料醇；4预热后的原料醇；5反应分离区塔顶水蒸汽；6采出区塔顶甲醇蒸汽；7冷凝后的水；8冷凝后的甲醇；9反应分离区塔顶回流；10采出区塔顶回流；11返塔部分生物柴油；12返塔生物柴油蒸汽；13采出部分生物柴油；14与原料醇换热后的生物柴油产品；15与原料油换热后的生物柴油产品；Ⅰ反应分离区域；Ⅱ采出区域；Ⅲ塔底区域。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
如图1所示：本发明的用于制备生物柴油的热耦合隔壁反应精馏塔包括具有分隔壁的主塔RDWC、塔顶水冷凝器E1，塔顶醇冷凝器E3和塔底再沸器E2；主塔内部分为反应分离区域Ⅰ，采出区域Ⅱ和塔底区域Ⅲ，塔底区域Ⅲ位于精馏塔下部，反应分离区域Ⅰ和采出区域Ⅱ位于精馏塔的中上部，两者通过竖直的隔板分隔开来，竖直隔板上端与精馏塔塔顶连接，下端在塔底区域Ⅲ上方悬空。
反应分离区域Ⅰ的精馏塔外部连有原料油进料管和原料醇进料管，两个管道上分别设有原料油预热器E4和原料醇预热器E5；塔顶水冷凝器E1通过管道连接反应分离区域Ⅰ的塔顶；塔顶醇冷凝器E3通过管道连接采出区域Ⅱ的塔顶；精馏塔的塔底设有出料管，出料管一分为二，一根连接塔底再沸器E2再连接采出区域Ⅱ的精馏塔体，另一根依次连接原料油预热器E4和原料醇预热器E5。
所述反应分离区域Ⅰ填充反应催化剂，起到反应精馏作用，采出区域Ⅱ和塔底区域Ⅲ填充高效规整填料或塔板，起到精馏分离作用。
本发明所采用热耦合隔壁反应精馏工艺流程为原料醇经预热后由反应分离区域下部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，原料油经预热后由反应分离区域Ⅰ上部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，两原料在固体酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成目标产物生物柴油和副产物水。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的反应分离区域Ⅰ反应副产物水得到分离，在塔顶得到高纯度的水，由塔顶冷凝器E1冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔(RDWC)的塔底区域高沸点组分生物柴油得到分离，并在塔底得到高纯度的生物柴油，一部分作为进料预热的热源由进料预热器E4和E5进行换热后温度降低的生物柴油作为产品采出，另一部分经塔底再沸器E2换热后作为塔底回流上升蒸气返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的采出区域Ⅱ未反应组分甲醇得到分离，并在塔顶得到高纯度的甲醇，由塔顶冷凝器E3冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。
为了更好地说明本发明的生产效果，选取三个实例加以说明，这些实例仅为了举例说明的目的，而不旨在限制本发明的范围。
实例1：
本发明所采用热耦合隔壁反应精馏工艺流程为原料醇经预热后由反应分离区域下部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，原料油经预热后由反应分离区域Ⅰ上部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，两原料在固体酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成目标产物生物柴油和副产物水。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的反应分离区域Ⅰ反应副产物水得到分离，在塔顶得到高纯度的水，由塔顶冷凝器E1冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔(RDWC)的塔底区域高沸点组分生物柴油得到分离，并在塔底得到高纯度的生物柴油，一部分作为进料预热的热源由进料预热器E4和E5进行换热后温度降低的生物柴油作为产品采出，另一部分经塔底再沸器E2换热后作为塔底回流上升蒸气返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的采出区域Ⅱ未反应组分甲醇得到分离，并在塔顶得到高纯度的甲醇，由塔顶冷凝器E3冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。
如图1所示流程。各区域实际板数如表1所示，进料流量及组成如表2所示。原料油和醇的进料位置(从上往下数)分别为热耦合隔壁反应精馏塔RDWC第3块和第22块理论板，进料温度均为100℃。热耦合隔壁反应精馏塔RDWC操作压力为350kPa，反应分离区域塔顶采出量为100kmol/h，顶部温度为138℃，底部温度为107℃；采出区域塔顶采出量为100kmol/h，顶部温度为99℃，底部温度为104℃；塔底区域流量为100kmol/h，顶部温度为107℃，底部温度为339℃。各物流流量及组成如表2所示，所得生物柴油纯度为99.99％。
表1各区域实际板数
塔段 反应精馏区域 采出区域 塔底区域
实际板数 24 24 6
表2实例1各物流质量流量及各组分质量分数
实例2：
本发明所采用热耦合隔壁反应精馏工艺流程为原料醇经预热后由反应分离区域下部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，原料油经预热后由反应分离区域Ⅰ上部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，两原料在固体酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成目标产物生物柴油和副产物水。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的反应分离区域Ⅰ反应副产物水得到分离，在塔顶得到高纯度的水，由塔顶冷凝器E1冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔(RDWC)的塔底区域高沸点组分生物柴油得到分离，并在塔底得到高纯度的生物柴油，一部分作为进料预热的热源由进料预热器E4和E5进行换热后温度降低的生物柴油作为产品采出，另一部分经塔底再沸器E2换热后作为塔底回流上升蒸气返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的采出区域Ⅱ未反应组分甲醇得到分离，并在塔顶得到高纯度的甲醇，由塔顶冷凝器E3冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。
如图1所示流程。各区域实际板数如表3所示，进料流量及组成如表4所示。原料油和醇的进料位置(从上往下数)分别为热耦合隔壁反应精馏塔RDWC第3块和第22块理论板，进料温度均为100℃。热耦合隔壁反应精馏塔RDWC操作压力为350kPa，反应分离区域塔顶采出量为80kmol/h，顶部温度为139℃，底部温度为107℃；采出区域塔顶采出量为80kmol/h，顶部温度为100℃，底部温度为105℃；塔底区域流量为80kmol/h，顶部温度为107℃，底部温度为339℃。各物流流量及组成如表2所示，所得生物柴油纯度为99.99％。
表3各区域实际板数
塔段 反应精馏区域 采出区域 塔底区域
实际板数 24 24 6
表4实例1各物流质量流量及各组分质量分数
实例3：
本发明所采用热耦合隔壁反应精馏工艺流程为原料醇经预热后由反应分离区域下部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，原料油经预热后由反应分离区域Ⅰ上部进入热耦合隔壁反应精馏塔RDWC，两原料在固体酸催化剂的作用下发生酯化反应，生成目标产物生物柴油和副产物水。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的反应分离区域Ⅰ反应副产物水得到分离，在塔顶得到高纯度的水，由塔顶冷凝器E1冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔(RDWC)的塔底区域高沸点组分生物柴油得到分离，并在塔底得到高纯度的生物柴油，一部分作为进料预热的热源由进料预热器E4和E5进行换热后温度降低的生物柴油作为产品采出，另一部分经塔底再沸器E2换热后作为塔底回流上升蒸气返回塔内。在热耦合隔壁反应精馏塔RDWC的采出区域Ⅱ未反应组分甲醇得到分离，并在塔顶得到高纯度的甲醇，由塔顶冷凝器E3冷凝后一部分采出，另一部分作为塔顶回流返回塔内。
如图1所示流程。各区域实际板数如表5所示，进料流量及组成如表6所示。原料油和醇的进料位置(从上往下数)分别为热耦合隔壁反应精馏塔RDWC第3块和第22块理论板，进料温度均为100℃。热耦合隔壁反应精馏塔RDWC操作压力为350kPa，反应分离区域塔顶采出量为90kmol/h，顶部温度为139℃，底部温度为107℃；采出区域塔顶采出量为90kmol/h，顶部温度为99℃，底部温度为105℃；塔底区域流量为90kmol/h，顶部温度为106℃，底部温度为339℃。各物流流量及组成如表2所示，所得生物柴油纯度为99.99％。
表5各区域实际板数
塔段 反应精馏区域 采出区域 塔底区域
实际板数 24 24 6
表6实例1各物流质量流量及各组分质量分数
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种利用热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法，其特征在于：所述的精馏塔包括具有分隔壁的主塔(RDWC)、塔顶水冷凝器(E1)，塔顶醇冷凝器(E3)和塔底再沸器(E2)；主塔内部分为反应分离区域(Ⅰ)，采出区域(Ⅱ)和塔底区域(Ⅲ)，塔底区域(Ⅲ)位于精馏塔下部，反应分离区域(Ⅰ)和采出区域(Ⅱ)位于精馏塔的中上部，两者通过竖直的隔板分隔开来，竖直隔板上端与精馏塔塔顶连接，下端在塔底区域(Ⅲ)上方悬空；
所述反应分离区域(Ⅰ)的精馏塔外部连有原料油进料管和原料醇进料管，两个管道上分别设有原料油预热器(E4)和原料醇预热器(E5)；塔顶水冷凝器(E1)通过管道连接反应分离区域(Ⅰ)的塔顶；塔顶醇冷凝器(E3)通过管道连接采出区域(Ⅱ)的塔顶；精馏塔的塔底设有出料管，出料管一分为二，一根连接塔底再沸器(E2)再连接采出区域(Ⅱ)的精馏塔体，另一根依次连接原料油预热器(E4)和原料醇预热器(E5)；
所述反应分离区域(Ⅰ)填充反应催化剂，起到反应精馏作用，采出区域(Ⅱ)和塔底区域(Ⅲ)填充高效规整填料或塔板，起到精馏分离作用；
所述的热耦合隔壁反应精馏塔制备生物柴油的方法,其具体步骤如下：
原料油和醇经过预热后进入反应分离区域(Ⅰ)与催化剂接触进行反应预分离，副产物水由反应分离区域(Ⅰ)顶部流出，目标产物高纯度生物柴油组分由塔底区域(Ⅲ)流出并提供原料预热所需能量，未反应的组分甲醇经由采出区域(Ⅱ)顶部采出。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的原料油为游离脂肪酸。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的原料醇为一元醇。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的原料醇为甲醇。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂是固相酸催化剂。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：热耦合隔壁反应精馏塔操作压力为100～1000kPa，反应区塔顶操作温度为117～152℃，反应分离区域(Ⅰ)操作温度为102～145℃，塔底区域(Ⅲ)操作温度为120～350℃。
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