CN106952721A - 一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，该方法至少包括如下步骤：在经过烧结得到的磁体表面附着重稀土化合物，并经过加热、在高温下施加压应力，得到磁体。通过提高磁体扩散深度，克服了传统工艺中对磁体规格尺寸限制和重稀土扩散不一致性的问题，增强了扩散效果，磁体获得较佳的磁性能，且设备投入简单，成本较低，适于大规模推广。

Description

一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高稀土钕铁硼磁性材料性能的方法，特别是提高磁体矫顽力的方法，尤其是一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法。
背景技术
自上世纪八十年代钕铁硼磁体发明以来，由于其超高性能的特性在电子、新能源、航空航天、医疗、信息领域等有着广泛的用途。随着技术的发展，高牌号磁体的市场需求越来越广泛，以无压烧结、晶粒细化、重稀土扩散等为代表的新技术正成为各研究单位和钕铁硼企业的研发重点。由于近年来稀土价格不稳定，因此发展低重稀土高矫顽力磁体已是共识，并为各企业大力推动。
目前提高钕铁硼矫顽力的方法主要有以下两种：晶粒细化和晶界扩散。钕铁硼晶粒细化可降低磁体反向形核场，采用低温烧结，可抑制磁体晶粒长大。日本研究者利用氦气气流磨细化晶粒，将磁粉粒度控制于1μm左右，开发出了矫顽力为20kOe的无镝磁体。国内也有企业通过晶粒细化将无镝磁体矫顽力提高至21kOe。此外，TDK采用细化晶粒与优化结构相结合的方法，制备出无重稀土48SH磁体。
晶界扩散主要采用稀土尤其是重稀土单质及其氧化物、氟化物、氢化物等与磁体接触，时效过程中重稀土通过磁体内液相进入晶界及晶粒表层，由于烧结钕铁硼磁体反磁化形核发生于晶粒表面，而重稀土的进入可提高该区域的各向异性场，从而提高磁体的矫顽力。同时，由于重稀土主要存在于晶界而未进入主相，因此主相的饱和磁化强度基本不发生变化，磁体剩磁也不会发生明显降低。另一种非接触式扩散过程为蒸镀时效，将重稀土单质加热至一定温度，使得该重稀土原子蒸发出来并扩散至磁体内部进入晶界，同样起到提高磁体矫顽力的目的。
我们知道，磁体的晶界扩散中重稀土由表面进入磁体内部，因此利用晶界扩散提高磁体矫顽力受限于磁体厚度，也即当磁体较薄时提高磁体矫顽力效果较为明显，而对于较厚磁体，重稀土原子浓度从表面到中心呈梯度分布，最中心处位置矫顽力提升效果非常有限，从而导致磁体整体矫顽力并不明显，方形度较差。此外，现有工艺渗镝/铽效率低，磁体表面不均匀，自动化程度低，不利于批量生产。现有技术中，采用重稀土粉末(如纳米级的或者微米级的较小粒径的粉末)与磁体合金粉末混合的形式来实现磁体中重稀土元素的添加和扩散，这种方案受制于比重不同、颗粒大小不同等因数在混合过程中难以实现实现完全的混合均匀，并且在烧结过程中，粉末形态的颗粒因熔点的不同而使熔点低的易发生流动集聚，从而会极大地影响磁体中稀土元素分散的均匀性。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，提供了一种能够提高磁体扩散深度及适于量产的方法，克服了传统稀土永磁体加工工艺面临的磁体规格尺寸限制的难题，并解决了磁体中重稀土元素的扩散一致性问题，增强了扩散效果，磁体获得较佳的磁性能，且设备投入简单，成本较低，适于大规模推广。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，该方法至少包括如下步骤：在经过烧结得到的磁体表面附着重稀土化合物，并经过加热、在高温下施加压应力，得到磁体。
本发明方案通过在致密化的成型磁体上，在合适的温度下以应力渗透的方式实现了对磁体中重稀土元素的晶界添加，从而实现了对重稀土元素在磁体中分布的可控性，实现了磁体中重稀土元素的均匀分布，提升磁体的磁性能，特别是提升磁体的矫顽力，并且还降低了重稀土元素的用量。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中：磁体表面附着重稀土化合物时和/或加热时和/或在高温下施加压应力时，在保护气氛围下进行。优选的保护气氛围为在氮气、氦气、氩气等的一种或者多种的氛围。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物为通过硬质合金辊将重稀土化合物辊压附着到磁体表面。本方案通过高温辊压的形式，以硬质合金的挤压作用，促进重稀土原子在高温压力作用下在磁体晶界结构中输送，同时压应力起到推动作用，而避免重稀土原子因自由活动的扩散(特别是长时间的自由扩散情况下)进入到主相结构，既改善磁体内重稀土元素分布，提升均匀性，提高了磁体质量并且有利于提高生产效率。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为不加热合金辊，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。本方案通过采用不加热合金辊而对磁体压制的整体的压制环境进行温度控制，从而降低了辊的结构难度和生产应用的成本，使得整体的温度环境具有良好的可控性和稳定性，可以极大地降低温度波动，从而使得磁体产品具有良好的批量质量稳定性。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体加热至750℃～950℃。本方案控制控制磁体的温度，使磁体的微观结构上特别在晶界处出现输送结构——如晶界出现液化现象等，从而既利于促进重稀土原子的渗入作用，提高向磁体内部的渗透效率，并且具有良好的受压恢复性能，避免出现形变，实现重稀土原子在各种尺寸磁体中均匀渗透，同时又避免温度过高出现过渡的液化而使得磁体变形或者使得重稀土元素受压进入主相结构，而过低则毫无疑问则会阻碍渗入活性，而且受限于磁体的脆性易于发生脆性损伤。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体在高温下的压应力为50～150kPa。本方案通过合适的压力大小，既避免出现应力过大而致使出现应力损伤(如破损、裂纹、内部晶相位错等)，同时，为在合适温度下的重稀土元素原子提供额外的应力动力，而增加渗透效率，提升整体的渗透性，实现重稀土原子在各种尺寸磁体中均匀渗透。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为内加热结构，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。本方案通过采用加热合金辊而对磁体和合金辊的温度在不同的磁体压制的阶段的进行适应性控制，提升加工时温度控制的灵活性，使得加工中温度具有良好的控制精确性，可以极大地提升重稀土原子的渗透效率和渗透均匀性，从而使得各种规格尺寸的磁体产品获得具有最优化的产品质量。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊的表层温度加热至750℃～950℃。本方案控制控制磁体的温度，使磁体的微观结构上特别在晶界处出现输送结构——如晶界出现液化现象等，从而既利于促进重稀土原子的渗入作用，提高向磁体内部的渗透效率，并且具有良好的受压恢复性能，避免出现形变，实现重稀土原子在各种尺寸磁体中均匀渗透，同时又避免温度过高出现过渡的液化而使得磁体变形或者使得重稀土元素受压进入主相结构，而过低则毫无疑问则会阻碍渗入活性，而且受限于磁体的脆性易于发生脆性损伤。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊对磁体的压应力为50～150kPa。本方案通过合适的压力大小，既避免出现应力过大而致使出现应力损伤(如破损、裂纹、内部晶相位错等)，同时，为在合适温度下的重稀土元素原子提供额外的应力动力，而增加渗透效率，提升整体的渗透性，实现重稀土原子在各种尺寸磁体中均匀渗透。
本发明方案的实施，磁体在具有与硬质合金辊相同的温度后，再受到硬质合金辊的辊压。在辊压时，受到压应力以及热作用下，磁体内输送相产生，通过辊施加的压应力使得磁体表面的重稀土原子沿着压力方向在晶界移动及分布，重稀土原子在晶界移动的距离长短与辊轮施加的压力大小及与磁体受到压应力的时间长短有关。该方法可增加磁体的扩散深度，利于制备厚度较高磁体。在重稀土原子迁移距离增加时，适度地增加压应力大小或者延长施加压应力的时间或者压应力和加力时间同时增加即可。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种改进，该方法中，在高温下施加压应力后还进行时效处理。优选的，时效包括温度为850℃～950℃的一级时效，温度为450℃～550℃的二级时效。其中一级时效为真空渗透过程，同时采用较高的时效温度，其目的为产生液相，配合残余应力，使得外界重稀土化合物随液相进入磁体内部，从而进一步地促进重稀土元素的有效扩散，而实现重稀土元素在磁体产品内部的深层均匀分布，同时消除残余应力；二级时效为扩散过程，实现磁体中的进一步扩散，使得重稀土在磁体中分布均匀。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法还可以包括其它为本领域技术人员所熟知的工艺步骤，如对稀土铁硼材料进行熔炼、氢破、气流磨、成型、烧结等致密化处理工艺，并制成具有一定厚度的磁体，以及去油，酸洗，清洗等后处理工艺步骤。而后再实施本申请的高温压应力工艺。
另外，稀土永磁材料也是为本领域技术人员所熟知的稀土永磁体，可以为包括而不限于含有稀土、过渡元素、微量元素(铜，镓，铝，锆，铌等)及硼元素的磁体：这里的稀土元素可以为澜，铈，镨，钕，铽，镝，钬等中至少一种；过渡元素可以为铁和/或钴等；微量元素可以为铜，镓，铝，锆，铌等中至少一种。
重稀土化合物包括镝和/或铽的氟化物、镝和/或铽的氧化物、镝和/或铽的氢化物等以及(镨和/或钕)、(镝和/或铽)、(铝和/或铜和/或铁和/或钴和/或镓)等的二元合金或 三元合金或四元合金，划线部分每一个括号为一元，并且(镝和/或铽)是在二元合金或三元合金或四元合金中必须存在的。
本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，提供了一种能够提高磁体扩散深度及适于量产的方法，利用重稀土原子在合适的高温压力条件下沿磁体晶界进行深度渗透，从而克服了传统稀土永磁体加工工艺面临的磁体规格尺寸限制的难题，并解决了磁体中重稀土元素的扩散一致性问题，增强了扩散效果，降低了磁体对重稀土元素的需求，使磁体获得较佳的磁性能并降低生产成本，且设备投入简单，成本较低，适于大规模推广。
附图说明
图1、本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的一种实施例的示意图；
图2、本发明公开的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法的又一种实施例的示意图。
附图标记列表：
1、磁体； 2、硬质合金辊； 3、加热装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
实施例1
本实施例，高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法至少包括如下步骤：在经过烧结得到的磁体表面附着重稀土化合物，并经过加热、在高温下施加压应力，得到磁体。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时在保护气氛围(保护气氛围为氮气氛围或者氦气氛围或者氩气氛围或者氮气氩气混合气氛围或者氮气氦气混合气氛围或者氦气氩气混合气氛围或者氮气、氦气、氩气混合气氛围，氛围压力优选为1atm，下同)下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：加热时在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：在高温下施加压应力时在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时和加热时均在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时和在高温下施加压应力时均在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：加热时和在高温下施加压应力时均在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时、加热时和在高温下施加压应力时，均在保护气氛围下进行。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物为通过硬质合金辊将重稀土化合物辊压附着到磁体表面。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为不加热合金辊(不加热合金辊指不自加热的合金辊，其它位置的解释相同)，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。优选地，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面处理后，该部分重稀土占磁体总质量为包括而不限于如下任一：0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％以及0.5～1％范围内的其它任一值。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体加热至750℃(加热温度还可以为包括而不限于如下任一：760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、762℃、777℃、784℃、792℃、803℃、815℃、827℃、838℃、844℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、754℃以及750℃～950℃范围内的其它任意值)。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体在高温下的压应力为50kPa(压应力还可以为包括而不限于如下任一：60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、100kPa、110kPa、120kPa、130kPa、140kPa、150kPa、86kPa、87kPa、88kPa、89kPa、90kPa、91kPa、92kPa、93kPa、94kPa、95kPa、62kPa、77kPa、78kPa、79kPa、103kPa、115kPa、127kPa、138kPa、144kPa、59kPa、106kPa、71kPa、82kPa、134kPa、149kPa、111kPa、125kPa、136kPa、148kPa、54kPa以及50～150kPa范围内的其它任意值)。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为内加热结构，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊的表层温度加热至750℃(加热温度还可以为包括而不限于如下任一：760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、762℃、777℃、784℃、792℃、803℃、815℃、827℃、838℃、844℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、754℃以及750℃～950℃范围内的其它任意值)。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊对磁体的压应力为50kPa(压应力还可以为包括而不限于如下任一：60kPa、70kPa、80kPa、90kPa、100kPa、110kPa、120kPa、130kPa、140kPa、150kPa、86kPa、87kPa、88kPa、89kPa、90kPa、91kPa、92kPa、93kPa、94kPa、95kPa、62kPa、77kPa、78kPa、79kPa、103kPa、115kPa、127kPa、138kPa、144kPa、59kPa、106kPa、71kPa、82kPa、134kPa、149kPa、111kPa、125kPa、136kPa、148kPa、54kPa以及50～150kPa范围内的其它任意值)。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：在高温下施加压应力后还进行时效处理。
与上述实施例相区别的，该高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法中：时效包括温度为850℃(一级时效温度还可以为包括而不限于如下任一：860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、862℃、877℃、884℃、892℃、87℃、885℃、927℃、938℃、944℃、859℃、866℃、871℃、882℃、894℃、909℃、911℃、925℃、936℃、948℃、854℃以及850℃～950℃范围内的其它任意值)的一级时效，温度为550℃(二级时效温度还可以为包括而不限于如下任一：460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、450℃、462℃、477℃、484℃、492℃、503℃、515℃、527℃、538℃、544℃、459℃、466℃、471℃、482℃、494℃、509℃、511℃、525℃、536℃、548℃、454℃以及450℃～550℃范围内的其它任意值)的二级时效。
与上述实施例相区别的，重稀土化合物为包括而不限于如下至少一种：镝和/或铽的氟化物、镝和/或铽的氧化物、镝和/或铽的氢化物等以及(镨和/或钕)、(镝和/或铽)、(铝 和/或铜和/或铁和/或钴和/或镓)等的二元合金或三元合金或四元合金，即包括氟化镝、氟化铽、氧化镝、氧化铽、氢化镝、氢化铽、(镨和/或钕)与(镝和/或铽)的合金、(镨和/或钕)与(镝和/或铽)以及(铝和/或铜和/或铁和/或钴和/或镓)的合金、(镝和/或铽)与(铝和/或铜和/或铁和/或钴和/或镓)的合金。本段中划线部分如铝和/或铜和/或铁和/或钴和/或镓指铝、铜、铁、钴、镓中至少一种，本发明方案中对重稀土化合物的限定部分，具有类似表述形式的均做本处类似的解释。
如图1所示，烧结得到的磁体1，在合适的高温环境下，通过表面涂有重稀土溶液的硬质合金辊2(该辊未不自加热的)，经过一定时间的合适压应力压制，从而得到高温压应力提高稀土永磁材料。
如图2所示，烧结得到的磁体1，磁体1通过加热装置3加热以使在辊压时与辊面具有相同的温度，在合适的高温环境下，通过表面涂有重稀土溶液的硬质合金辊2(该辊为自加热的)，经过一定时间的合适压应力压制，从而得到高温压应力提高稀土永磁材料。
以下通过选取一种普通钕铁硼永磁体为例(如N35，但是配方中重稀土元素的添加采样本发明方案，其余原料采用一般方法添加)来说明本发明方案的优异之处。
具体实施例一
本实施例中的稀土永磁体的制造方法，通过将制备的钕铁硼磁体切成薄片，经过除油，酸洗，烘干处理，通过硬质合金辊轮将重稀土化合物均匀粘附于磁体表面，经高温烘干再通过内加热高温辊轮，施加一定压应力，冷却后取出将磁体时效处理，获得测试样1和测试样2。
上述钕铁硼磁体的制备包括熔炼，氢破，气流磨，成型，烧结等处理。磁体不经过高温时效处理，并切割成50mm*60mm*10mm的大块方片磁体(以该磁体作为原始样进行对比)。
薄片磁体的厚度控制为10mm，经过除油，酸洗，烘干后保持表面无锈渍。
氩气压力为1atm。不加热硬质合金辊轮仅将氟化镝的酒精溶液粘于磁体表面，中间加热箱温度为900℃，内加热辊轮温度为900℃。两辊轮施加应力为50kPa，移动线速度为1m/min。
氟化镝酒精溶液在常温常压下的浓度为40wt％，在本方案处理后占磁体总质量为1％。
将上述磁体冷却后取出，置于真空度为1*10-3Pa的烧结炉中时效处理，一级时效温度为900℃，时间为12h；二级时效温度为500℃，时间为4h。
表1具体实施例一中扩散前后磁体磁性能值。
通过上表对比可以看出，该方法在氟化镝溶液粘附过程中可获得表面平整均匀的涂层，在高温挤压过程中可提高镝原子的扩散深度，非常适用于较厚磁体的重稀土扩散，在剩磁、磁能积、Hk/Hci等均基本未降低的前提下，矫顽力得到了很大的提升，且一致性较好，磁体方形度较高。
具体实施例二：
本实施例中的稀土永磁体的制造方法，通过将制备的钕铁硼磁体切成薄片，经过除油，酸洗，烘干处理，通过不锈钢辊轮将重稀土化合物均匀粘附于磁体表面，经高温烘干后通过不锈钢高温辊轮，施加一定压应力，冷却后取出将磁体时效处理，获得测试样1和测试样2。
上述钕铁硼磁体的制备包括熔炼，氢破，气流磨，成型，烧结等处理。磁体不经过高温时效处理，并切割成50mm*60mm*10mm的大块方片磁体(以该磁体作为原始样进行对比)。
薄片磁体的厚度控制为10mm，经过除油，酸洗，烘干后保持表面无锈渍。
氦气压力为1atm。不加热硬质合金辊轮仅将氟化铽的酒精溶液粘于磁体表面，中间加热箱温度为900℃，内加热辊轮温度为900℃。两辊轮施加应力为50kPa，移动转动线速度为1m/min。
氟化铽酒精溶液在常温常压下的浓度为40wt％，在本方案处理后占磁体总质量为0.8％。
将上述磁体冷却后取出，置于真空度为1*10-3Pa的烧结炉中时效处理，一级时效温度为900℃，时间为12h；二级时效温度为500℃，时间为4h。
表2具体实施例二中扩散前后磁体磁性能值。
通过上表对比可以看出，本发明方案在氟化铽溶液粘附过程中可获得表面平整均匀的涂层，在高温挤压过程中可提高铽原子的扩散深度，非常适用于较厚磁体的重稀土扩散，在剩磁、磁能积、Hk/Hci等均基本未降低的前提下，矫顽力得到了很大的提升，且一致性较好，磁体方形度较高。
具体实施例三
本实施例中的稀土永磁体的制造方法，通过将制备的钕铁硼磁体切成薄片，经过除油，酸洗，烘干处理，通过硬质合金辊轮将重稀土化合物均匀粘附于磁体表面，经高温烘干再通过内加热高温辊轮，施加一定压应力，冷却后取出将磁体时效处理，获得测试样1和测试样2。
上述钕铁硼磁体的制备包括熔炼，氢破，气流磨，成型，烧结等处理。磁体不经过高温时效处理，并切割成50mm*60mm*10mm的大块方片磁体(以该磁体作为原始样进行对比)。
薄片磁体的厚度控制为10mm，经过除油，酸洗，烘干后保持表面无锈渍。
氩气压力为1atm。不加热硬质合金辊轮仅将氟化镝的酒精溶液粘于磁体表面，中间加热箱温度为800℃，内加热辊轮温度为800℃。两辊轮施加应力为100kPa，移动线速度为1m/min。
氟化镝酒精溶液在常温常压下的浓度为40wt％，在本方案处理后占磁体总质量为0.6％。
将上述磁体冷却后取出，置于真空度为1*10-3Pa的烧结炉中时效处理，一级时效温度为850℃，时间为10h；二级时效温度为550℃，时间为2h。
表3具体实施例三中扩散前后磁体磁性能值。
通过上表对比可以看出，该方法在氟化镝溶液粘附过程中可获得表面平整均匀的涂层，在高温挤压过程中可提高镝原子的扩散深度，非常适用于较厚磁体的重稀土扩散，在剩磁、磁能积、Hk/Hci等均基本未降低的前提下，矫顽力得到了很大的提升，且一致性较好，磁体方形度较高。
具体实施例四：
本实施例中的稀土永磁体的制造方法，通过将制备的钕铁硼磁体切成薄片，经过除油，酸洗，烘干处理，通过不锈钢辊轮将重稀土化合物均匀(溶液形态)粘附于磁体表面，经高温烘干后通过不锈钢高温辊轮，施加一定压应力，冷却后取出将磁体时效处理，获得测试样1和测试样2。
上述钕铁硼磁体的制备包括熔炼，氢破，气流磨，成型，烧结等处理。磁体不经过高温时效处理，并切割成50mm*60mm*10mm的大块方片磁体(以该磁体作为原始样进行对比)。
薄片磁体的厚度控制为10mm，经过除油，酸洗，烘干后保持表面无锈渍。
氦气压力为1atm。不加热硬质合金辊轮仅将重稀土的酒精溶液粘于磁体表面，中间加热箱温度为900℃，内加热辊轮温度为900℃。两辊轮施加应力为50kPa，移动转动线速度为1m/min。
氧化镝酒精溶液在常温常压下的浓度为40wt％、氧化铽酒精溶液在常温常压下的浓度为40wt％，两者在本方案处理后占磁体总质量分别为0.5％。
将上述磁体冷却后取出，置于真空度为1*10-3Pa的烧结炉中时效处理，一级时效温度为900℃，时间为12h；二级时效温度为500℃，时间为4h。
表4具体实施例四中扩散前后磁体磁性能值。
通过上表对比可以看出，本发明方案在氧化镝和氧化铽溶液粘附过程中可获得表面平整均匀的涂层，在高温挤压过程中可提高镝、铽原子的扩散深度，非常适用于较厚磁体的重稀土扩散，在剩磁、磁能积、Hk/Hci等均基本未降低的前提下，矫顽力得到了很大的提升，且一致性较好，磁体方形度较高。
对比例：
本实施例中的稀土永磁体的制造方法，通过将制备的钕铁硼磁体切成薄片，经过除油，酸洗，烘干处理，将氟化镝(测试样1)/氟化铽(测试样2)与酒精混合均匀涂覆于磁体表面，经高温烘干后时效处理。
本案例中，上述钕铁硼磁体的制备包括熔炼，氢破，气流磨，成型，烧结等处理。磁体不经过高温时效处理，并切割成50mm*60mm*10mm的大块方片磁体(以该磁体作为原始样进行对比)。
本实施案例中，薄片磁体的厚度控制为10mm，经过除油，酸洗，烘干后保持表面无锈渍。
本案例中，磁体置于真空度为1*10-3Pa的烧结炉中时效处理，一级时效温度为900℃，时间为12h；二级时效温度为500℃，时间为4h。
表3
通过上表对比可以看出，未经本发明方法处理的磁体，在剩磁、磁能积、Hk/Hci等的降低幅度也较本发明方案大，矫顽力提升较本申请低。
通过上述实施例一至四为例与对比例的对比表明，而非对本发明方案保护范围的限定，本发明技术方案通过重稀土在高温挤压下提高重稀土原子的扩散深度，非常适用于较厚磁体的重稀土扩散，从而在剩磁、磁能积、Hk/Hci等均基本未降低的前提下，矫顽力得到了很大的提升，且一致性较好，磁体方形度较高。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，该方法至少包括如下步骤：在经过烧结得到的磁体表面附着重稀土化合物，并经过加热、在高温下施加压应力，得到磁体。
2.根据权利要求1所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中：磁体表面附着重稀土化合物时和/或加热时和/或在高温下施加压应力时，在保护气氛围下进行。
3.根据权利要求1所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物为通过硬质合金辊将重稀土化合物辊压附着到磁体表面。
4.根据权利要求3所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为不加热合金辊，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。
5.根据权利要求4所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体加热至750℃～950℃。
6.根据权利要求4所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，表面附着有重稀土的磁体在高温下的压应力为50～150kPa。
7.根据权利要求3所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，硬质合金辊为内加热结构，重稀土溶液通过硬质合金辊表面辊压附着到磁体表面。
8.根据权利要求7所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊的表层温度加热至750℃～950℃。
9.根据权利要求7所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，磁体表面附着重稀土化合物时，内加热的硬质合金辊对磁体的压应力为50～150kPa。
10.根据权利要求1-9任一所述的高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法，其特征在于，所述方法中，在高温下施加压应力后还进行时效处理。
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