CN107424703B - 晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺 - Google Patents

晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，通过将材质为烧结钕铁硼的磁铁和纯铁片一侧面吸附后构成吸合工装，然后通过吸合工装分别将规定量的重稀土单质粉末压合吸附在待附着工件的两个附着端面。该附着工艺既能够保障产品磁性能的实现，也无需增添更多的生产和检验设备，无需新增复杂的流程及工艺方法，使钕铁硼生产工厂利用现有设备，在现有操作方法的基础上，采用巧妙而简单的工装，就可以实现批量化生产。

Description

晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁制作工艺领域，具体为一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺。
背景技术
钕铁硼永磁由于具有高矫顽力和高磁能积等特性，号称为“磁王”，被计算机音圈电机（VCM）、新能源电动汽车、传统汽车EPS、风力发电永磁电机、电梯永磁曳引机、变频家电永磁电机、数码视听调焦电机、机床伺服电机、无人机等领域用来制作永磁电机，这样可以降低能耗。但是随着工业技术的进步，各个行业对永磁电机所使用的钕铁硼永磁体希望磁性能更高，既要有极高的磁能积以减小电机体积，也要有超高的矫顽力以便满足电机在高工作温度情况下不至于减磁。
传统的烧结钕铁硼永磁制作工艺是依次经过以下步骤：原材料真空熔炼后合金化为铸锭或薄带、合金经过吸氢破碎再把氢脱出制作为粗粉、粗粉在高纯惰性气体保护下经过气流磨制作为细粉、对细粉在磁场中取向并压制成型、对成型品进行真空包装、对真空包装成型品进行等静压提高密度后在高纯惰性气体保护下的密封作业手套箱内拆除包装袋得到生坯、对生坯进行真空烧结和真空回火得到毛坯，实现产品的磁性能；然后把毛坯经过磨削、切割成为半成品，再经过表面防腐蚀处理最终制作为成品。这种传统工艺为了实现磁能积和矫顽力“双高”的要求，必须使用大量的重稀土镝或铽元素，而镝、铽价格昂贵，这样会导致永磁体的成本大幅度提高。
为了在满足磁性能“双高”要求的前提下还能降低镝或铽的用量、降低产品成本，近年来烧结钕铁硼行业开始采用晶界扩散重稀土的工艺，此种新型工艺采用与传统工艺同样的流程制作出毛坯，但是重稀土元素镝或铽不在第一步骤（即原材料真空熔炼后合金化为铸锭或薄带）中加入，而是把毛坯加工为半成品后（待附着工件）处理干净，然后把重稀土物质镝或铽附着在半成品上，对已附着重稀土物质的工件在真空下进行晶界扩散，使镝或铽元素渗透到晶界处，实现磁性能的目标，之后再对渗透后的半成品做后续的表面防腐蚀处理制作为成品。由于这种晶界扩散新型工艺与传统工艺相比，可以使镝或铽处于更为理想的晶界位置，从而能够大幅度提高磁体的矫顽力，因此制作同等牌号的“双高”钕铁硼永磁，重稀土镝或铽的用量可以比传统工艺减少约30%～50%，大幅度降低成本。
由上述可见，晶界扩散工艺实际上是两个步骤，一是如何把镝或铽的重稀土物质（包括单质、合金、化合物）附着到半成品的表面（可称为附着）；二是如何把附着到半成品表面的重稀土物质中的镝或铽元素沿晶界扩散到磁体中（可称为渗透）。经过近几年的发展，渗透步骤的工艺方法已经成熟稳定，但是附着步骤的工艺方法各个厂家分门别类，目前主要有两大类：一是把重稀土镝或铽的化合物（如氧化镝、氟化镝、氧化铽、氟化铽等氟化物、氧化物）与溶剂混合为浆料，然后以刷涂或喷涂或浸涂的方式附着在磁体表面；二是把重稀土镝或铽的合金（如镝铁、铽铁等合金）或者重稀土镝或铽的单质（金属镝、金属铽）采用电镀或电泳或气相沉积的方式附着在磁体表面。具体而言，附着重稀土化合物的方式相对于附着重稀土合金或者重稀土单质来说只需添置小型装置、涂覆工艺简单、成本低，但是存在两个问题：一是附着层会出现局部剥落，最终导致实现磁性能所需要的镝或铽含量出现偏差，二是渗透环节存在渗入对磁体有害的氟、氧元素等问题，这就会导致预期的磁性能不达标或者产品磁性能一致性不能保障的极高风险；而附着重稀土合金或者重稀土单质不存在附着层剥落和增加影响磁性能的有害元素的问题，但是需要钕铁硼厂家投入较多的新型设备，而且新增了工艺较为复杂的生产流程，成本也较高。
发明内容
本发明旨在提供一种在半成品的待附着工件上附着镝或铽的重稀土单质的新方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，所附着的重稀土物质是镝或铽的单质，包括如下步骤：
（1）、将重稀土单质制成平均粒径D50在4～6μm的粉末；
例如，本方法所附着的重稀土物质是将块状金属镝或铽制成平均粒径D50在4～6μm的粉末状镝或铽。
具体为，采用钕铁硼领域公知的铸锭或薄带合金氢破碎、气流磨的工艺，使用钕铁硼领域公知的氢破设备、气流磨设备，把块状金属镝或金属铽，通过吸氢破碎、脱氢处理和气流破碎的步骤，制备为粉末状，其平均粒径D50要控制在4～6μm。气流破碎时把此单质粉末在氮气或氩气等高纯惰性气体保护下收集到集粉罐内，然后将此单质粉末在氮气或氩气等高纯惰性气体保护下出料，分装到塑料袋内，之后抽真空包装封存，或者向塑料袋内充入氮气或氩气等高纯惰性气体保护存放待用。
（2）、将待附着工件处理干净；
待附着工件是指把钕铁硼毛坯采用本领域公知的方法进行切割、磨削等机械加工，之后对其进行表面抛光、油污及杂质清洗、烘干等处理，使表面光洁、干净、干燥的半成品。
（3）、将材质为烧结钕铁硼的磁铁和纯铁片一侧面吸附后构成吸合工装，其中，材质为烧结钕铁硼的磁铁的吸附端面与待附着工件的附着端面形状尺寸相同；材质为烧结钕铁硼的磁铁的表面磁场强度为80～130Gs；材质为烧结钕铁硼的磁铁位于纯铁片该侧面的正中位置，纯铁片厚度≤0.2mm，纯铁片的平面尺寸为：其四周边缘在待附着工件的附着端面的基础上向外延伸出至少2mm。
实施时，磁铁和铁片配合的吸合工装，利用磁力吸引镝或铽粉末后如图1所示与待附着工件的一个附着端面吸合。磁铁的材质是烧结钕铁硼，如果采用粘接钕铁硼或者铁氧体等磁性材料，由于其中存在粘接胶、锶、钡、锰等对烧结钕铁硼磁性能有害的物质，则会有在后续渗透环节扩散到磁体内部，从而影响最终磁性能的可能；材质为烧结钕铁硼的磁铁通过不饱和弱充磁的手段，使磁铁的表面磁场强度优选控制在80～130Gs范围内，如果表面磁场强度太高会造成镝或铽粉末被吸附时趋向于磁铁的中间部位，而磁铁的表面磁场强度控制在80～130Gs范围内，再与所述铁片配合后则可以使镝或铽粉末在磁力作用的整个平面上均匀分布；同时表面磁场强度太高也会造成作业不方便或者与待附着工件碰撞造成产品受损甚至报废；表面磁场强度太低则不利于把镝或铽粉末有效吸附到待附着工件的端面；磁铁的吸附端面轮廓形状制作为与待附着工件的端面等同形状，外形尺寸与待附着工件等同，厚度优选8～12mm以便作业时操作人员便于拿取；铁片材质优选不含有油渍、锈斑等对烧结钕铁硼磁性能有害物质的纯铁，更优选厚度≤0.2mm的铁片与磁铁配合，如果纯铁厚度较厚，既增加裁剪等加工难度，也会与磁铁配合后导致表面磁场强度下降，影响吸附效果；纯铁的轮廓形状加工为与磁铁等同，但外形的尺寸优选要比磁铁外形尺寸延长2～3mm，如果没有延长，在利用磁力吸附镝或铽粉末时会造成一小部分镝或铽粉末附着到磁铁上而不是附着到待附着工件上，如果延长得太多，徒增浪费。
（4）、在惰性气体保护下，称量出需要的镝或铽粉末，等分为两份，用两个吸合工装分别吸附一份镝或铽粉末，使得镝或铽粉末被均匀分布于纯铁片另一侧面的材质为烧结钕铁硼的磁铁的吸附端面范围内。
（5）、将吸附有镝或铽粉末的两个吸合工装分别吸附于待附着工件的两个相对附着端面上，使得材质为烧结钕铁硼磁铁的吸附端面与待附着工件的附着端面重合；其中，为了保障磁性能的实现，镝或铽的重稀土物质要等量附着在待附着工件的某一方向上的两个端面（附着面），本领域公知，待附着工件的尺寸要求是两个重稀土物质附着面之间的间距值≤10mm，其余不进行附着的面，两个面之间的间距值不做要求。因此所述使用磁铁和铁片配合的工装将粉末状的镝或铽利用磁力吸附在待附着工件的端面，是指吸附在待附着工件尺寸≤10mm方向的两个端面上，而且两个端面所吸附的粉末状的镝或铽是等量的。
实施时，在高纯惰性气体保护下的密封作业手套箱内称重和在待附着工件端面附着重稀土的过程，作业前要将真空包装或惰性气体保护存放的粉末状镝或铽、待附着工件、称料精密电子秤、磁铁和铁片配合的工装、料盘等作业用品预先放置到作业手套箱内，然后在手套箱内充入氮气或氩气等高纯惰性气体对密封箱进行排空，使箱内氧含量≤150ppm再开始进行，以防止镝或铽粉末受到氧化对磁性能造成影响。
然后，在高纯惰性气体保护下的密封作业手套箱内，把镝或铽粉末称量出需要的重量（本领域技术人员能够根据预期性能目标，计算出需要附着到工件上的镝或铽的重稀土物质重量），然后使用磁铁和铁片配合的吸合工装将称量好的粉末状镝或铽利用磁力吸附在待附着工件的端面，按照吸合有工装的某一端面接触料盘底部的摆料方式码放到下道工序（渗透环节）所使用的料盘中待转序。
渗透环节，铁片由于熔点远高于后续渗透环节的温度，不会与镝或铽粉末及材质为烧结钕铁硼的磁铁熔粘，材质为烧结钕铁硼的磁铁则由于渗透环节时的温度高于其居里温度，因此在渗透环节会失去磁力在渗透工序完成后顺利与铁片、工件分开而取下，而同时渗透环节时的温度又不会破坏材质为烧结钕铁硼的磁铁的晶体结构，经过重新充磁后就可以恢复磁力，因此材质为烧结钕铁硼的磁铁和铁片配合的吸合工装都可以循环使用。
本发明设计合理，既能够保障产品磁性能的实现，也无需增添更多的生产和检验设备，无需新增复杂的流程及工艺方法，使钕铁硼生产工厂利用现有设备，在现有操作方法的基础上，采用巧妙而简单的工装，就可以实现批量化生产。
附图说明
图1表示吸合工装吸附将镝或铽粉末压附在待附着工件的一个附着端面示意图。
图中：1-待附着工件，2-镝或铽粉末，3-纯铁片，4-材质为烧结钕铁硼的磁铁。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，具体步骤如下：
把纯金属镝30公斤放入氢破机内进行吸氢破碎，之后脱氢，然后在高纯氩气保护下出料装入不锈钢集粉罐内密封转入气流磨工序。
把氢破碎后的粉末（即粗粉）在高纯氮气保护下放入气流磨内，在高纯氮气保护下进行气流破碎为平均粒径D50=5.25μm的细粉，在高纯氮气保护下装入集粉罐内。
将此镝粉末在高纯氮气保护下出料，分装到塑料袋内，之后抽真空包装待用。
把性能设计值为48M牌号，经过真空熔炼速凝甩带、氢破碎、气流磨、取向压制成型、等静压、烧结回火后的钕铁硼毛坯51.5mm×26.5mm×33.5mm进行磨削、切割，加工制作为50mm×25mm×6mm的半成品（待附着工件），之后对半成品进行表面抛光、油污及杂质清洗、烘干，使表面光洁、干净、干燥，待附着镝粉末。
根据待附着工件尺寸50mm×25mm×6mm，使用烧结钕铁硼材料制作50mm×25mm×10mm的磁铁，通过不饱和弱充磁的手段使表面磁场强度控制在90～120Gs；使用0.1mm厚的纯铁皮制作52mm×28mm×0.1mm的铁片，和50mm×25mm×10mm的磁铁周正的吸合在一起作为工装待用。
将真空包装的镝粉末、50mm×25mm×6mm待附着工件、称料精密电子秤、专用吸合工装、料盘等作业用品预先放置到作业手套箱内，然后在手套箱内充入高纯氮气对密封箱进行排空，使箱内氧含量达到150ppm以下，以防止镝粉末受到氧化。
依据把48M牌号的待附着工件在渗透后最终实现48SH牌号的磁性能设计，计算在50mm×25mm×6mm待附着工件单个端面需要附着的镝粉末重量为0.17克，因此称取镝粉末0.17克后，用磁铁和铁片配合的工装把镝粉末吸起，分别吸附到50mm×25mm×6mm待附着工件的6mm方向的两个端面上，按照吸合有专用工装的6mm方向的某一个面接触料盘底部的摆料方式码放到渗透环节所使用的料盘中待转序。
把吸合有专用工装的已附着镝粉末的50mm×25mm×6mm工件放入真空热处理炉，抽真空到绝对压力3×10-3Pa后加热到860℃保温8小时进行晶界扩散，保温结束后充氩进行冷却，再抽真空到绝对压力5×10-2Pa后加热到510℃保温4小时进行时效，保温结束后充氩进行冷却，出炉进行磁性能检测。
对比例1
将实施例1中同批的50mm×25mm×6mm待附着工件委托进行浸涂附着氧化镝，之后与实施例1的已附着镝粉末的工件在同一炉次内进行晶界扩散和时效后，出炉进行磁性能检测。
实施例2
一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，具体步骤如下：
把纯金属铽40公斤放入氢破机内进行吸氢破碎，之后脱氢，然后在高纯氩气保护下出料装入不锈钢集粉罐内密封转入气流磨工序。
把氢破碎后的粉末（即粗粉）在高纯氮气保护下放入气流磨内，在高纯氮气保护下进行气流破碎为平均粒径D50=4.82μm的细粉，在高纯氮气保护下装入集粉罐内。
将此铽粉末在高纯氮气保护下出料，分装到塑料袋内，之后抽真空包装待用。
把性能设计值为48H牌号，经过真空熔炼速凝甩带、氢破碎、气流磨、取向压制成型、等静压、烧结回火后的钕铁硼永磁毛坯61.5mm×32.5mm×36.5mm进行磨削、切割，加工制作为60mm×31mm×4mm的半成品（待附着工件），之后对半成品进行表面抛光、油污及杂质清洗、烘干，使表面光洁、干净、干燥，待附着铽粉末。
根据待附着工件尺寸60mm×31mm×4mm，使用烧结钕铁硼材料制作60mm×31mm×9mm的磁铁，通过不饱和弱充磁的手段使表面磁场强度控制在80～130Gs；使用0.1mm厚的纯铁皮制作62mm×33mm×0.1mm的铁片，和60mm×31mm×9mm的磁铁周正的吸合在一起作为工装待用。
将真空包装的铽粉末、60mm×31mm×4mm待附着工件、称料精密电子秤、专用吸合工装、料盘等作业用品预先放置到作业手套箱内，然后在手套箱内充入高纯氮气对密封箱进行排空，使箱内氧含量达到150ppm以下，以防止铽粉末受到氧化。
依据把48H牌号的待附着工件在渗透后最终实现48UH牌号的磁性能设计，计算在60mm×31mm×4mm待附着工件单个端面需要附着的铽粉末重量为0.2克，因此称取铽粉末0.2克后，用磁铁和铁片配合的工装把铽粉末吸起，分别吸附到60mm×31mm×4mm待附着工件的4mm方向的两个端面上，按照吸合有专用工装的4mm方向的某一个面接触料盘底部的方式码放到渗透环节所使用的料盘中待转序。
把吸合有专用工装的已附着铽粉末的60mm×31mm×4mm工件放入真空热处理炉，抽真空到绝对压力4.1×10-3Pa后加热到880℃保温6小时进行晶界扩散，保温结束后充氩进行冷却，再抽真空到绝对压力3×10-2Pa后加热到500℃保温3.5小时进行时效，保温结束后充氩进行冷却，出炉进行磁性能检测。
对比例2
将实施例2中同批的60mm×31mm×4mm待附着工件委托进行气相沉积附着金属铽，之后与实施例2的已附着铽粉末的工件在同一炉次内进行晶界扩散和时效后，出炉进行磁性能检测。
实施例1、对比例1的磁性能数据如下：
实施例2、对比例2的磁性能数据如下：
从以上实施例和对比例可见，同等工艺条件，采用本发明的单质粉末重稀土附着方法，和采用现有的重稀土化合物附着方法、重稀土合金或重稀土金属附着方法相比所实现的磁性能，比重稀土化合物附着方法的矫顽力略高，与重稀土合金或重稀土金属附着方法基本相同，而本发明与重稀土化合物附着方法相比，不存在涂层剥落和增加影响磁性能的有害元素的问题；与重稀土合金或重稀土金属附着方法相比，无需增添更多的生产和检验设备，无需新增复杂的流程及工艺方法，可以在钕铁硼生产工厂现有设备、现有操作方法的基础上实现批量化生产。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖权利要求保护范围中。

Claims (5)

1.一种晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将重稀土单质制成平均粒径D50在4～6μm的粉末；
（2）、将待附着工件处理干净；
（3）、将材质为烧结钕铁硼的磁铁和纯铁片一侧面吸附后构成吸合工装，其中，材质为烧结钕铁硼的磁铁的吸附端面与待附着工件的附着端面形状尺寸相同；烧结钕铁硼磁铁的表面磁场强度为80～130Gs；烧结钕铁硼磁铁位于纯铁片该侧面的正中位置，纯铁片厚度≤0.2mm，纯铁片的平面尺寸为：其四周边缘在待附着工件的附着端面的基础上向外延伸出至少2mm；
（4）、在惰性气体保护下，称量出需要的重稀土单质粉末，等分为两份，用两个吸合工装分别吸附一份重稀土单质粉末，使得重稀土单质粉末被均匀分布于纯铁片另一侧面的材质为烧结钕铁硼的磁铁的吸附端面范围内；
（5）、将吸附有重稀土单质粉末的两个吸合工装分别吸附于待附着工件的两个相对附着端面上，使得材质为烧结钕铁硼的磁铁的吸附端面与待附着工件的附着端面重合；其中，待附着工件的两个相对附着端面之间的距离≤10mm。
2.根据权利要求1所述的晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，其特征在于：步骤（3）中，烧结钕铁硼磁铁通过不饱和弱充磁手段，使磁铁的表面磁场强度控制在80～130Gs范围内。
3.根据权利要求1所述的晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，其特征在于：步骤（4）中，称量和吸附作业时的惰性气体保护手套箱内氧含量≤150ppm。
4.根据权利要求1或2或3所述的晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，其特征在于：材质为烧结钕铁硼的磁铁的厚度为8～12mm。
5.根据权利要求1所述的晶界扩散法制作烧结钕铁硼永磁的重稀土附着工艺，其特征在于：所述重稀土单质为金属镝或铽。
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