CN106947039A - 一种异丁烯‑异戊二烯石油树脂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异丁烯‑异戊二烯石油树脂及制备方法，包括如下原料：异戊二烯、异丁烯、惰性溶剂、防老剂、引发剂、终止剂。制备方法包括：先称取异戊二烯溶解在惰性溶剂中，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4‑异戊二烯嵌段；当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段；当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，提纯，即得所述异丁烯‑异戊二烯石油树脂。本发明所述石油树脂应用到复合树脂体系加工工艺中，即能保证树脂体系的优异力学及物理性能，又能为树脂体系提供较低粘度的反应环境，具有较好的应用价值。

Description

一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法
技术领域
本发明涉及石油树脂技术领域，具体涉及一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法。
背景技术
石油树脂是以乙烯裂解过程中副产的C5，C9馏分为主要原料聚合而成的一种热塑性树脂。C5系列石油树脂为由石油裂解副产品，碳五系列石油树脂用途广泛，可用于制造压敏粘合剂、热熔胶熔剂、热熔涂料封装材料、热熔交通标志涂料、橡胶增粘剂、油漆和清漆、印刷油墨等。
随着复合材料行业的飞速发展，新的成型加工方法不断涌现，对所使用的树脂基体提出了较高的要求。如RTM(ResinTransferMolding)工艺，由于RTM工艺是低压成型工艺，不仅要求树脂具有较高的力学性能和物理性能，而且树脂对纤维只有一步浸润过程，还要求树脂具有很低的粘度，以满足树脂对纤维的充分浸润及流动充模。目前使用的树脂由于粘度较高，限制了其在RTM成型工艺中的应用。针对这一问题，研究满足RTM工艺要求的低粘度、高性能树脂体系不仅能拓宽RTM工艺的应用领域，同时能极大的提高复合材料的性能。因此，研究一种既能够保证树脂体系具有优异的性能，又同时具有较低粘度的石油树脂成为也具有较好的应用前景及使用价值。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法，所述石油树脂应用到复合树脂体系加工工艺中，即能保证树脂体系的优异力学及物理性能，又能为树脂体系提供较低粘度的反应环境，具有较好的应用价值。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明涉及一种异丁烯-异戊二烯石油树脂，包括如下重量份的各原料：异戊二烯20~40份、异丁烯30~50份、惰性溶剂80~150份、防老剂0.6~2.2份、引发剂0.05~0.8份、终止剂1~3份。
优选地，所述异戊二烯30份、异丁烯45份、惰性溶剂90份、防老剂1.5份、引发剂0.2份、终止剂1.5份。
优选地，所述惰性溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的任一种。
优选地，所述防老剂为酚类防老剂。
优选地，所述引发剂为烷基锂引发剂。
优选地，所述终止剂为水、甲醇、乙醇中的任一种。
本发明还涉及一种制备异丁烯-异戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取异戊二烯，并将其溶解在惰性溶剂中，其中，单体浓度为40%~60%，将混合液加入反应釜中，升温至40~75℃，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4-异戊二烯嵌段；
（2）当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段，其中聚异丁烯/聚3，4-异戊二烯嵌段比为40/60-80/20(重量比)；
（3）当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，得到异丁烯-3，4-异戊二烯嵌段低聚物；
（4）将步骤（3）中的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得所述异丁烯-异戊二烯石油树脂。
优选地，所述步骤（2）中极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷极性化合物中的一种或者几种的混合物。
优选地，所述步骤（2）中加入的异丁烯为溶解在溶剂中，单体浓度为40%~60%的混合液。
优选地，所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，通过将异丁烯与异戊二烯嵌段共聚，调节异丁烯与异戊二烯的嵌段比例，获得低粘度的石油树脂，将所述石油树脂应用到复合树脂体系加工工艺中，即能保证树脂体系的优异力学及物理性能，又能为树脂体系提供较低粘度的反应环境，具有较好的应用价值。
（2）本发明所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，且生产过程不会产生交联不溶物，避免了除去固体不溶物的工艺步骤，降低了生产难度，适合推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press,1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
本发明优选实施例的一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法；
所述异丁烯-异戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊二烯 30份；
异丁烯 45份；
惰性溶剂 90份；
防老剂 1.5份；
引发剂 0.2份；
终止剂 1.5份。
所述惰性溶剂为环己烷。
所述防老剂为酚类防老剂。
所述引发剂为烷基锂引发剂。
所述终止剂为水。
本发明所述制备异丁烯-异戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取异戊二烯，并将其溶解在惰性溶剂中，其中，单体浓度为50%，将混合液加入反应釜中，升温至60℃，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4-异戊二烯嵌段；
（2）当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段，其中聚异丁烯/聚3，4-异戊二烯嵌段比为40/60-80/20(重量比)；
（3）当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，得到异丁烯-3，4-异戊二烯嵌段低聚物；
（4）将步骤（3）中的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得所述异丁烯-异戊二烯石油树脂。
步骤（2）中极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷极性化合物中的一种或者几种的混合物。
步骤（2）中加入的异丁烯为溶解在溶剂中，单体浓度为50%的混合液。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
实施例2：
本发明优选实施例的一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法；
所述异丁烯-异戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊二烯 20份；
异丁烯 30份；
惰性溶剂 60份；
防老剂 0.6份；
引发剂 0.05份；
终止剂 1份。
所述惰性溶剂为甲苯。
所述防老剂为酚类防老剂。
所述引发剂为烷基锂引发剂。
所述终止剂为乙醇。
本发明所述制备异丁烯-异戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取异戊二烯，并将其溶解在惰性溶剂中，其中，单体浓度为40%，将混合液加入反应釜中，升温至40℃，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4-异戊二烯嵌段；
（2）当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段，其中聚异丁烯/聚3，4-异戊二烯嵌段比为40/60-80/20(重量比)；
（3）当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，得到异丁烯-3，4-异戊二烯嵌段低聚物；
（4）将步骤（3）中的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得所述异丁烯-异戊二烯石油树脂。
步骤（2）中极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷极性化合物中的一种或者几种的混合物。
步骤（2）中加入的异丁烯为溶解在溶剂中，单体浓度为40%的混合液。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
实施例3：
本发明优选实施例的一种异丁烯-异戊二烯石油树脂及制备方法；
所述异丁烯-异戊二烯石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成：
异戊二烯 40份；
异丁烯 50份；
惰性溶剂 110份；
防老剂 2.2份；
引发剂 0.8份；
终止剂 3份。
所述惰性溶剂为二甲苯。
所述防老剂为酚类防老剂。
所述引发剂为烷基锂引发剂。
所述终止剂为甲醇。
本发明所述制备异丁烯-异戊二烯石油树脂的方法，包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取异戊二烯，并将其溶解在惰性溶剂中，其中，单体浓度为60%，将混合液加入反应釜中，升温至75℃，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4-异戊二烯嵌段；
（2）当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段，其中聚异丁烯/聚3，4-异戊二烯嵌段比为40/60-80/20(重量比)；
（3）当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，得到异丁烯-3，4-异戊二烯嵌段低聚物；
（4）将步骤（3）中的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得所述异丁烯-异戊二烯石油树脂。
步骤（2）中极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷极性化合物中的一种或者几种的混合物。
步骤（2）中加入的异丁烯为溶解在溶剂中，单体浓度为60%的混合液。
步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
本发明所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，通过将异丁烯与异戊二烯嵌段共聚，调节异丁烯与异戊二烯的嵌段比例，获得低粘度的石油树脂，将所述石油树脂应用到复合树脂体系加工工艺中，即能保证树脂体系的优异力学及物理性能，又能为树脂体系提供较低粘度的反应环境，具有较好的应用价值。
本发明所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，且生产过程不会产生交联不溶物，避免了除去固体不溶物的工艺步骤，降低了生产难度，适合推广应用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：包括如下重量份的各原料：异戊二烯20~40份、异丁烯30~50份、惰性溶剂80~150份、防老剂0.6~2.2份、引发剂0.05~0.8份、终止剂1~3份。
2.根据权利要求1所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：所述异戊二烯30份、异丁烯45份、惰性溶剂90份、防老剂1.5份、引发剂0.2份、终止剂1.5份。
3.根据权利要求1所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：所述惰性溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：所述防老剂为酚类防老剂。
5.根据权利要求1所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：所述引发剂为烷基锂引发剂。
6.根据权利要求1所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂，其特征在于：所述终止剂为水、甲醇、乙醇中的任一种。
7.一种制备如权利要求1~6任一项所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）按照配比分别称取异戊二烯，并将其溶解在惰性溶剂中，其中，单体浓度为40%~60%，将混合液加入反应釜中，升温至40~75℃，加入引发剂开始引发异戊二烯聚合，制备聚3,4-异戊二烯嵌段；
（2）当异戊二烯聚合全部完成后，加入含有极性添加剂的异丁烯，开始制备聚异丁烯嵌段，其中聚异丁烯/聚3，4-异戊二烯嵌段比为40/60-80/20(重量比)；
（3）当异丁烯聚合全部完成后，加入防老剂和终止剂，并对胶液进行后处理，得到异丁烯-3，4-异戊二烯嵌段低聚物；
（4）将步骤（3）中的反应产物进行提纯处理，除去溶剂及其他小分子杂质，即得所述异丁烯-异戊二烯石油树脂。
8.根据权利要求7所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中极性添加剂选自含氧、含氮、含硫、含磷极性化合物中的一种或者几种的混合物。
9.根据权利要求7所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的异丁烯为溶解在溶剂中，单体浓度为40%~60%的混合液。
10.根据权利要求7所述的异丁烯-异戊二烯石油树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。
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