CN106930095A - 一种基于Langmuir‑Blodgett技术在分子水平涂层碳纤维的方法 - Google Patents

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舒黎幼
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    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Abstract

本发明涉及一种基于Langmuir‑Blodgett (LB)技术在分子水平涂层碳纤维的方法，包括：（1）氧化石墨烯铺展溶液的制备；（2）氧化石墨烯在水面单分子层的铺展；（3）利用LB技术，制备氧化石墨烯单分子层涂层的碳纤维。本发明实现了氧化石墨烯在碳纤维表面的分子水平的调控、排列、组装和修饰，实现了对碳纤维表面分子水平的修饰改性，可广泛应用于碳纤维增强体、功能材料等领域，有着很好的实用价值与潜在价值。

Description

一种基于Langmuir-Blodgett技术在分子水平涂层碳纤维的 方法
技术领域
本发明属于功能材料制备领域，特别涉及一种碳纤维修饰改性的方法。
背景技术
作为碳材料增强体家族中发展最为成熟的碳纤维，具有比重小、高强高模、耐高温、耐磨擦、导电、导热、耐腐蚀等特点, 其复合材料应用在航天、导弹和运动器材上, 可以显著减轻重量, 提高有效载荷, 改善性能, 是航天工业的重要结构增强材料。然而碳纤维表面惰性大、活性官能团少，导致其与树脂基体的界面粘结性差且存在较多的缺陷，使树脂基体无法与增强体实现良好的结合，影响着增强体性能的发挥。
对于“改变21 世纪”的材料”—石墨烯，因其优异的力学和传导等性能, 成为材料科学研究领域的热点之一。以石墨烯优异的力学性能为例，其模量可达1 Tpa，拉伸强度高达240 Gpa，是现阶段已知最强的材料。石墨烯的发现为碳纤维增强体的发展提供了全新的契机。氧化石墨烯表面具有丰富的官能团，分散性好，从而容易形成更理想的界面结合状态，制备高性能氧化石墨烯增强复合材料。氧化石墨烯/碳纤维增强复合材料可以充分发挥碳纤维和氧化石墨烯各自的优势性能，显著改善两相之间的相互作用和界面强度，实现对复合材料界面结构和性能的设计和控制，越来越引起广大学者的关注。目前，碳纤维增强体的制备方法主要分为两种：一种是在金属催化剂的作用下，通过化学气相沉积方法(CVD)在碳纤维表面直接生长出氧化石墨烯；另一种则是利用接枝的方法，通过化学或者物理键合把氧化石墨烯接枝到碳纤维表面，CVD 生长方法研究相对成熟，但技术设备要求较高，不利于在实际生产中应用；而且该方法中的高温处理过程减弱了纤维增强体与树脂的化学键合，还造成了纤维力学性能的大幅下降；同时，金属催化剂残留也会严重影响到增强体与树脂的界面粘结性能。以上问题使得 CVD 方法制备的氧化石墨烯/碳纤维多尺度结构对界面的增强效果非常有限，而接枝方法可以避免 CVD 制备方法中的种种问题。但由于纤维表面活性点较少，该方法制备的多尺度结构中氧化石墨烯接枝密度小、分布不均匀、与纤维的结合强度无法保障，同时制备的酰氯化过程对人存在较大毒害，较难推广生产应用。同时，以上方法都不能在界面进行分子水平的排列、调控和设计。
而本发明以新型的LB自组装技术，可实现氧化石墨烯在分子水平可控的、有序的自组装于碳纤维，通过在分子水平的设计，制备了一种氧化石墨烯单分子层涂层碳纤维，在拥有两种材料优良的功能同时又为深入的功能纳米纤维提供了一种新的方法，本发明制备的这种氧化石墨烯单分子层涂层碳纤维，方法简单，可批量生产，是一种全新的碳纤维增强体，具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，该方法操作简单、条件温和，生产过程中，没有使用有毒试剂，避免了环境污染，具有较好的市场应用前景。
一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，包括：
步骤1：氧化石墨烯铺展溶液的制备；
步骤2：单分子层氧化石墨烯的制备：将氧化石墨烯铺展溶液通过注射器小心的铺展在水面，得到漂浮在水面的稀疏的单分子层氧化石墨烯，通过压缩滑障，减少水面面积，压缩水面的氧化石墨烯，以形成致密的薄膜，得到漂浮在水面单分子层排列的氧化石墨烯薄膜；
步骤3：单分子层氧化石墨烯涂层碳纤维：利用LB技术，通过拉膜机将漂浮在水面的致密的氧化石墨烯薄膜转移到碳纤维上，得到氧化石墨烯单分子层涂层的碳纤维；
优选地，所述的步骤1中所述的铺展溶剂为纯水和甲醇的混合溶液；
优选的，所述的步骤1中所述的铺展溶剂为纯水和甲醇的体积比为1：1~1：10；
优选地，所述的步骤2中所述的配制的氧化石墨烯的浓度为0.05mg/ml~0.2mg/ml；
优选地，所述的步骤2中所述的滑障的移动速度为0.5cm/min~2.0cm/min；
优选地，所述的步骤3中所述的提拉速度为0.5 mm/min~2.0 mm/min。
有益效果：
（1）本发明利用LB法制备了氧化石墨烯单分子层涂层碳纤维，制备方法简单、条件温和；
（2）生产过程中，没有使用有毒试剂，避免了环境污染。
附图说明
图1为为进行涂层的碳纤维的SEM图；
图2为氧化石墨烯单分子层涂层碳纤维的SEM图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氧化石墨烯铺展溶液的制备，包括如下步骤：
首先，配置1.0 mg/ml的氧化石墨烯水溶液3.0 ml，然后在上述溶液中加入15.0 ml 甲醇，搅拌20 min，得到终浓度为0.167 mg/ml的氧化石墨烯铺展溶液。
实施例2
单分子层氧化石墨烯的制备，包括如下步骤：
取10.0 ml上述氧化石墨烯铺展溶液，用注射剂一滴一滴小心铺展在在LB水槽中的水面，水槽面积为10*20cm，静置20分钟，待水面的甲醇挥发完全后，移动滑障，速度为1.0 cm/min，当移动到滑障的距离为1cm时，停止移动，静置，等待单分子层氧化石墨烯薄膜自组装形成。
实施例3
氧化石墨烯单分子层涂层的碳纤维的制备，包括如下步骤：
剪取长度为7cm，直径为0.7mm的碳纤维，通过控制拉膜机参数，设置浸渍速度为1mm/min将碳纤维浸渍在LB水槽中，碳纤维的浸入液面以下的长度为4cm，等待液面稳定20分钟后，以1.0 mm/mi的提拉速度提拉碳纤维，实现水面单分子层氧化石墨烯转移到碳纤维表面。然后，涂层前后的碳纤维分别在扫描电子显微镜下观察其形貌结构，碳纤维的SEM图鉴图1，氧化石墨烯单分子层涂层的碳纤维见图2。

Claims (5)

1.一种基于Langmuir-Blodgett（LB）技术在分子水平涂层碳纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1：氧化石墨烯铺展溶液的制备；
步骤2：将氧化石墨烯铺展溶液铺展在水面，得到漂浮在水面的单分子层氧化石墨烯；
步骤3：利用LB技术，通过压缩滑障，压缩水面的氧化石墨烯，以形成致密的薄膜，然后，通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移到碳纤维上，得到氧化石墨烯单分子层涂层的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铺展溶剂为纯水和甲醇的混合溶液，其体积比为1：1~1：10。
3.据权利要求1所述的一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氧化石墨烯铺展溶液，其中氧化石墨烯的浓度为0.05mg/ml~0.2mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的滑障的移动速度为0.5cm/min~2.0cm/min。
5.根据权利要求1所述的一种基于LB技术在分子水平涂层碳纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的通过拉膜机将水面的氧化石墨烯薄膜转移到碳纤维上，其中拉膜机的提拉速度为0.5 mm/min~2.0 mm/min。
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