CN106928722A - 一种硅脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅脂领域,公开了一种硅脂组合物及其制备方法。该硅脂组合物由以下重量份的组分组成:硅油80~120份,改性苯基硅树脂10~40份,填料500~1500份,偶联剂2~15份,所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。本发明所制备出来的硅脂能在250℃下不会变干、***和开裂,能保持膏状并可长期使用,而且油离度少于0.1%,可以满足一些对散热标准要求高的产品的需求。
Description
技术领域
本发明涉及硅脂领域,具体地说是一种硅脂组合物及其制备方法。
背景技术
制随着科学技术的不断进步,电子电气等行业的发展更趋向于密集化和微型化。电子器件在工作时会释放出大量热量,如果不能及时将其传导出去,很容易造成局部高温,导致器件寿命减少。通常,作为电子器件的导热材料的硅脂,要求在可在200℃以上长期使用而保持膏脂原状,并具有良好的化学稳定性,无毒、无味,对基材无腐蚀。然而,随着电子器件的发展,对硅脂的要求也在升高,开发一种在250℃长期使用而保持膏脂原状,而且油离度低的硅脂具有现实意义。
发明内容
本发明旨在提供一种硅脂组合物。
本发明为实现上述目的,采取以下技术方案予以实现:
一种硅脂组合物,由以下重量份的组分组成:硅油100份、改性苯基硅树脂10~40份、填料500~1500份、偶联剂2~15份,所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。
优选地,所述硅油为100重量份、改性苯基硅树脂为30重量份。
优选地,将20~40重量份的正硅酸乙酯、1~5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5~15份的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩合,得到苯基硅树脂;将10~60重量份所述苯基硅树脂加入溶剂中溶解后,加入100~200重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1~10重量份的碱胶,90~110℃下反应1~5h,再升温至140℃,反应20min,减压下蒸除溶剂,即得。其中所述碱胶由以下方法制得:将100重量份的甲基环体硅氧烷在70~80℃下脱水处理30~40min,然后加入0.5~3重量份的碱,升温至120~130℃,在真空下反应30~50min,即得。
优选地,所述硅油的粘度为350~1000cps。
优选地,所述硅油为二甲基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烃基改性硅油、氟氯烃改性硅油、长链烷基硅油中的一种或者两种以上混合物。
优选地,所述填料的粒径为1~100μm。其中,填料的形状可为颗粒状、片状、球型和纤维状。
优选地,所述填料为金属、金属氧化物和非金属的一种或两种以上混合物。
优选地,所述金属为银、铜和铝中的一种或两种以上混合物;所述金属氧化物为氧化铝、氧化镁、氧化锌中的一种或两种以上混合物;所述非金属为氮化铝、碳化硅和石墨中的一种或两种以上混合物。
优选地,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
本发明的另一目的在于公开上述硅脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1:将硅油与改性苯基硅树脂按所述重量份在室温下混合;
S2:搅拌下,向步骤S1制得的混合物中加入偶联剂;
S3:向步骤S2制得的混合物中加入填料,升温至80~100℃,减压下恒温搅拌1h;
S4:将步骤S3制得的混合物继续升温至115~130℃,搅拌0.5~3h后冷却出料。
在半互穿杂化体系中,只有一种聚合物交联,而另一种聚合物仍为线型或支链型,通常可区分为两种:一种是聚合物I以网络的形式存在,聚合物II为线型;另一种是聚合物I为线型,聚合物II以网络的形式存在。
本发明的硅脂组合物将硅油和改性苯基硅树脂混配使用作基础油,具有耐高温和低油离的优点,并且在保持其它物理性能优良的基础上具有更好的施工性与导热性,所制备出来的硅脂能在250℃下不会变干、***和开裂,能保持膏状并长期使用,而且油离度少于0.1%,满能够满足特殊产品的需求。
具体实施方式
本发明实施例中,甲基环体硅氧烷混合物购自浙江合盛硅业有限公司,为工业级;γ-氨丙基三乙氧基硅烷购自日本信越公司,型号为KBM-903;γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷购自日本信越公司,型号为KBM-403;γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷购自日本信越公司,型号为KBM-503;丙基三甲氧基硅烷购自湖北巨胜科技有限公司;乙烯基三甲氧基硅烷购自美国联碳公司,型号为A-171。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1:碱胶制备实施例1
将100g甲基环体硅氧烷混合物在70℃下进行脱水处理40min,加入0.5g四甲基氢氧化铵,升温至130℃在-0.1MPa下反应50min,得到碱胶。
实施例2:碱胶制备实施例2
将100g甲基环体硅氧烷混合物在80℃下进行脱水处理30min,加入3g四甲基氢氧化铵,升温至120℃在-0.1MPa下反应30min,得到碱胶。
实施例3:苯基硅树脂制备实施例1
将正硅酸乙酯20g、二苯基二甲氧基硅烷1g和六甲基二硅氧烷5g混合搅拌下缓慢滴加入乙醇、浓盐酸和去离子水的体积比为15:1:25的混合溶液,滴加完毕后在45℃下搅拌50min,加热至70℃,搅拌下反应3~4h,反应完毕后中和反应液,经萃取、水洗、干燥、减压蒸馏得到苯基硅树脂。
实施例4:苯基硅树脂制备实施例2
将正硅酸乙酯40g、二苯基二甲氧基硅烷5g和六甲基二硅氧烷15g混合搅拌下缓慢滴加入乙醇、浓盐酸和去离子水的体积比为15:1:25的混合溶液,滴加完毕后在80℃下搅拌10min,加热至85℃,搅拌下反应3~4h,反应完毕后中和反应液,经萃取、水洗、干燥、减压蒸馏得到苯基硅树脂。
实施例5:改性苯基硅树脂制备实施例1
取实施例3制得的苯基硅树脂10g,加入溶剂使其完全溶解,快速搅拌下加入100g的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和实施例1制得的1g碱胶,在90℃反应5h,继续升温至140℃,反应20min,减压蒸除溶剂后得到改性苯基硅树脂。
实施例6:改性苯基硅树脂制备实施例2
取实施例4制得的苯基硅树脂60g,加入溶剂使其完全溶解,快速搅拌下加入200g的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和实施例2制得的10g碱胶,在110℃反应1h,继续升温至150℃,反应20min,减压蒸除溶剂后得到改性苯基硅树脂。
实施例7:硅脂组合物的制备例1
将80g粘度为350cps的甲基苯基硅油、10g实施例5制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度30r/min,分散速度50r/min下搅拌5min;加入2g乙烯基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度20r/min,分散速度50r/min下搅拌5min;再加入350g碳化硅与400g片状氧化镁,升温至100℃,抽真空至-0.1MPa,恒压恒温下在公转速度30r/min,分散速度50r/min下搅拌1h;升温至130℃,抽真空搅拌0.5h;冷却后出料。
实施例8:硅脂组合物的制备例2
将120g粘度为350cps的羟基硅油、40g实施例6制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌20min;加入15g丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌15min;再加入300g铜粉与200g石墨,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌1h;升温至115℃,抽真空搅拌3h;冷却后出料。
实施例9:硅脂组合物的制备例3
作为较佳的实施例,将100g粘度为350cps的二甲基硅油、30g实施例5制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度15r/min、分散速度40r/min下搅拌10min;加入2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min、分散速度30r/min下搅拌5min;再加入600g氧化锌与500g球形氧化铝,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温在公转速度20r/min、分散速度40r/min下搅拌1h;升温至115℃,抽真空搅拌3h;冷却后出料。
实施例10:硅脂组合物的制备例4
作为较佳的实施例,将100g粘度为350cps的羟基硅油、30g实施例6制得的改性苯基硅树脂于室温下在公转速度15r/min,分散速度40r/min下搅拌10min;加入2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌5min;再加入600g氧化锌与500g球形氧化铝,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温在公转速度20r/min,分散速度40r/min下搅拌1h;升温至115℃,抽真空搅拌3h;冷却后出料。
实施例11:硅脂组合物制备对照例1
将100g粘度为350cps的二甲基硅油、30g粘度为1000cps的羟基硅油于室温下在公转速度15r/min,分散速度40r/min下搅拌10min;加入2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌5min;加入600g颗粒状氧化锌与500g片状氧化铝,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温在公转速度20/min,分散速度40r/min下搅拌1h;升温至115℃,抽真空搅拌3h;冷却后出料。
实施例12:硅脂组合物的制备对照例2
将100g粘度为350cps的二甲基硅油、30g粘度为1000cps的氯烃基改性硅油于室温下在公转速度15r/min,分散速度40r/min下搅拌10min;加入2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌5min;加入600g氧化锌与500g球形氧化铝,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温在公转速度20/min,分散速度40r/min下搅拌1h;升温至130℃,抽真空搅拌0.5h;冷却后出料。
实施例13:硅脂组合物的制备对照例3
将100g粘度为350cps的羟基硅油、30g粘度为1000cps的二甲基硅油于室温下在公转速度15r/min,分散速度40r/min下搅拌10min;加入2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,于室温下在公转速度10r/min,分散速度30r/min下搅拌5min;加入600g氧化锌与500g球形氧化铝,升温至80℃,抽真空至-0.085MPa,恒压恒温在公转速度20/min,分散速度40r/min下搅拌1h;升温至115℃,抽真空搅拌3h;冷却后出料。
实施例14:效果实施例
将上述实施例9~13制得的硅脂组合物进行性能测试,结果如下。可以得出,具有改性苯基硅树脂的本发明的硅脂组合物在250℃下放置14天仍呈现膏状,不会变干***和开裂,并且游离度小于0.1%,可以适用于对散热性要求较高的产品。
条件 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 |
250℃×14d | 膏状 | 膏状 | 变干*** | 变干*** | 变干*** |
油离度/% | 0.02 | 0.08 | 0.24 | 0.19 | 0.31 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内限制本发明之权利范围。
Claims (10)
1.一种硅脂组合物,其特征在于由以下重量份的组分组成:硅油80~120份、改性苯基硅树脂10~40份、填料500~1100份、偶联剂2~15份,所述改性苯基硅树脂由苯基硅树脂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在碱胶作用下半互穿杂化制得。
2.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述硅油为100重量份、改性苯基硅树脂为30重量份。
3.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物,其特征在于所述改性苯基硅树脂由以下方法制得:
将20~40重量份的正硅酸乙酯、1~5重量份的二苯基二甲氧基硅烷和5~15份的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解缩合,得到苯基硅树脂;将10~60重量份所述苯基硅树脂加入溶剂中溶解后,加入100~200重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1~10重量份的碱胶,90~110℃下反应1~5h,再升温至140~150℃,反应20min,减压下蒸除溶剂,即得。
4.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述硅油的粘度为350~1000cps。
5.根据权利要求4所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述硅油为二甲基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油、氯烃基改性硅油、氟氯烃改性硅油、长链烷基硅油中的一种或者两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述填料的粒径为1~100μm。
7.根据权利要求6所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述填料为金属、金属氧化物和非金属的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求7所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述金属为银、铜和铝中的一种或两种以上混合物;所述金属氧化物为氧化铝、氧化镁、氧化锌中的一种或两种以上混合物;所述非金属为氮化铝、碳化硅和石墨中的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求1所述的一种硅脂组合物,其特征在于:所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
10.一种硅脂组合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
S1:按权利要求1所述重量份,将硅油与改性苯基硅树脂在室温下混合;
S2:搅拌下,向步骤S1制得的混合物中加入偶联剂;
S3:向步骤S2制得的混合物中加入填料,升温至80~100℃,减压下恒温搅拌1h;
S4:将步骤S3制得的混合物继续升温至115~130℃,搅拌0.5~3h后冷却出料。
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