CN106927818B - 一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，为一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，采用液相法配置前驱体溶液，使着色离子与锆原子达到原子级别的均匀混合，进一步利用共沉淀法获得前驱体络合物中间体，经低温热处理得到黑色氧化锆原料粉体，经压制、烧结即得黑色氧化锆陶瓷制品；由于着色剂原子与锆原子在溶液中达到原子级别的均匀混合，避免了黑色氧化锆着色不均匀的问题，同时采用简单的铜离子为着色剂，避免了钴、铬、钛、锰等对人体的毒害作用，此外，本发明原料粉体制备工艺简单，可操作性强，且原料成本低，无污染，所得到的原料粉体活性高，烧结温度低，克服了常规制备方法中对设备及烧结温度要求高，制备工艺复杂，生产成本高等不足。

Description

一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法。
背景技术
二氧化锆由于具有优良的力学、热学、电学以及存在独特的相变效应和高温氧离子导电现象使其在高温结构材料、燃料电池等领域有着广泛的利用。黑色氧化锆陶瓷材料以其优异的机械性能、纯正的颜色、金属光泽及较低的辐射性等特点，成为高档装饰的新型材料如高档家装工艺品，手表表链，电视幕墙装饰材料等，具有广阔的市场前景。
目前黑色氧化锆陶瓷的制备主要采用以下方法：(1)利用真空气氛、还原性气氛或惰性气氛将氧化锆陶瓷做发黑处理。该方法对设备要求严格，生产成本高，且难以制备形状复杂的黑色陶瓷制品；(2)添加铁、钴、铬、钛、锰等着色氧化物到氧化锆粉体中，将各物料混合均匀，经成型、烧结得到黑色氧化锆陶瓷。该方法难以实现色料与氧化锆的均匀混合，制备工艺复杂，对色料的含量及烧结温度要求严格，且原料成本高，存在重金属泄露及辐射等潜在问题。
此外，近年来随着人们对生态环境的重视程度不断提高，要求材料的制备过程低成本(烧结温度低、简化工艺等)、无污染以及选用来源尽可能的广泛。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，其制备工艺简单，可操作性强，成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，采用液相法配置前驱体溶液，使着色离子与锆原子达到原子级别的均匀混合，再采用共沉淀法得到前驱体络合物，经低温热处理得到黑色氧化锆原料粉体，经压制、烧结即得黑色氧化锆陶瓷制品。
所述着色离子为铜，以氢氧化锆和硝酸铜为原料，硝酸铜提供着色离子，氢氧化锆提供锆原子。
所述氢氧化锆和硝酸铜的摩尔比为1:1到3:1之间，采用蒸馏水，配置Zr(OH)4-CuNO3前驱体溶液，然后以氨水调节前驱体溶液的pH值为7-10，在60-90℃下恒温水浴加热0.5-1.5小时，得到前驱体络合物。
将所述前驱体络合物经抽滤、除杂、干燥、研磨得到前驱体粉体，再将前驱体粉体在500-800℃下热处理1-2小时，即得到黑色氧化锆原料粉体。
将所述黑色氧化锆原料粉体压制成型后，在900-1500℃下烧结1-2小时得到黑色氧化锆陶瓷制品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)由于铜离子着色剂与锆原子在溶液中达到原子级别的均匀混合，避免了黑色氧化锆着色不均匀的问题。
2)采用简单的铜离子为着色剂，避免了钴、铬、钛、锰等对人体的毒害作用。
3)采用液相法配置前驱体溶液，使着色离子与锆原子达到原子级别的均匀混合，进一步利用共沉淀法获得前驱体络合物，经低温热处理得到黑色氧化锆原料粉体。
4)该原料粉体的制备工艺简单、原料成本低、无污染，可操作性强，且所得到的原料粉体活性高，烧结温度低，克服了常规制备方法中对设备及烧结温度要求高，制备工艺复杂，生产成本高等不足。
附图说明
图1为实施案例1-3所制备的黑色氧化锆陶瓷制品。
图2为实施案例1-3所制备的黑色氧化锆的微观形貌图。
图3为实施案例1-3所制备的黑色氧化锆的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。本发明技术方案不局限于以下所列的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1
一种黑色氧化锆陶瓷的快速、低成本制备方法，按以下步骤实现：
(1)以Zr(OH)4和CuNO3为原料，采用蒸馏水配置Zr(OH)4-CuNO3前驱体溶液，Zr(OH)4与CuNO3的质量比为1：1。
(2)采用氨水调节步骤1中的前驱体溶液的pH值为9，在60℃下恒温水浴加热1.5小时，得到前驱体络合物；
(3)将步骤2中得到的前驱体络合物经抽滤、除杂、干燥、研磨得到前驱体粉体；
(4)将步骤3中的得到的前驱体粉体在600℃下热处理1小时，得到黑色氧化锆原料粉体；
(5)将步骤4中得到的黑色氧化锆原料粉体将冷静压成型后，在900℃下烧结2小时得到黑色氧化锆陶瓷制品。
实施例2
一种黑色氧化锆陶瓷的快速、低成本制备方法，按以下步骤实现：
(1)以Zr(OH)4和CuNO3为原料，采用蒸馏水配置Zr(OH)4-CuNO3前驱体溶液；Zr(OH)4与CuNO3的质量比为1：1.5。
(2)采用氨水调节步骤1中的前驱体溶液的pH值为8，在80℃下恒温水浴加热1.5小时，得到前驱体络合物；
(3)将步骤2中得到的前驱体络合物经抽滤、除杂、干燥、研磨得到前驱体粉体；
(4)将步骤3中的得到的前驱体粉体在600℃下热处理2小时，得到黑色氧化锆原料粉体；
(5)将步骤4中得到的黑色氧化锆原料粉体将冷静压成型后，在1200℃下烧结1.5小时得到黑色氧化锆陶瓷制品。
实施例3
一种黑色氧化锆陶瓷的快速、低成本制备方法，按以下步骤实现：
(1)以Zr(OH)4和CuNO3为原料，采用蒸馏水配置Zr(OH)4-CuNO3前驱体溶液；Zr(OH)4与CuNO3的质量比为1：2。
(2)采用氨水调节步骤1中的前驱体溶液的pH值为7-10，在90℃下恒温水浴加热1小时，得到前驱体络合物；
(3)将步骤2中得到的前驱体络合物经抽滤、除杂、干燥、研磨得到前驱体粉体；
(4)将步骤3中的得到的前驱体粉体在600℃下热处理2小时，即可得到黑色氧化锆原料粉体；
(5)将步骤4中得到的黑色氧化锆原料粉体将冷静压成型后，在1400℃下烧结1.5小时得到黑色氧化锆陶瓷制品。
图1为本发明制备的黑色氧化锆原料粉体成型后，分别在900℃、1200℃、和1400℃烧结后所得到的陶瓷制品照片。图2为图1中各个样品的微观形貌放大图。图3为图1中各个样品的XRD分析图。从图1可以看出，本发明所制备黑色氧化锆原料粉体经不同温度下烧结均可得到黑色氧化锆陶瓷制品。从图2可以看出，所得到的黑色氧化锆陶瓷制品颜色均匀，具有较为致密的显微结构。从图3可以看出，不同温度下烧结后，陶瓷产物的组成几乎没有变化，均为纯的氧化锆和氧化铜；烧结温度的提高，对晶化程度和氧化锆的晶型有一定影响；此外，可以看出原料粉体经900℃烧结后，即可得到完全转化为氧化锆和氧化铜，且晶化程度较高。该结果说明，所制备的原料粉体活性大，易烧结。

Claims (3)

1.一种黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，以氢氧化锆和硝酸铜为原料，硝酸铜提供着色离子铜，氢氧化锆提供锆原子，采用液相法配置前驱体溶液，使着色离子与锆原子达到原子级别的均匀混合，再采用共沉淀法得到前驱体络合物，经低温热处理得到黑色氧化锆原料粉体，将所述黑色氧化锆原料粉体压制成型后，900℃下烧结2小时得到黑色氧化锆陶瓷制品，其特征在于，所述前驱体络合物制备方法为：采用蒸馏水，配置Zr(OH)4-CuNO3前驱体溶液，然后以氨水调节前驱体溶液的pH值为7-10，在60-90℃下恒温水浴加热0.5-1.5小时，得到前驱体络合物。
2.根据权利要求1所述黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，其特征在于，所述氢氧化锆和硝酸铜的质量比为1:1到3:1之间。
3.根据权利要求1所述黑色氧化锆陶瓷的快速低成本制备方法，其特征在于，将所述前驱体络合物经抽滤、除杂、干燥、研磨得到前驱体粉体，再将前驱体粉体在500-800℃下热处理1-2小时，即得到黑色氧化锆原料粉体。
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