CN106925100A - 一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂。本发明的优点是:以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料制备液相脱硫剂,制备方法简单,脱硫剂稳定,既解决了磷化工废渣的出路问题,有效避免污染环境和占用大量土地,又使宝贵的磷资源得到高效的循环利用,有效控制二氧化硫造成的大气污染,该脱硫剂可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法。
背景技术
次膦酸钠一步法生产过程中,除主产品次膦酸钠外,会产生大量亚磷酸钙副产物。国内的次膦酸钠工业生产起步较晚,只有少数企业进行副产物综合利用的研究工作,一般用亚磷酸钙合成亚磷酸和亚磷酸钠。但多数废渣仍采取堆存和填埋地方法处理,然而这不能根本解决磷化工固废的出路问题,不仅是对磷资源的巨大浪费,而且具有污染环境的潜在危害。因此,应对亚磷酸钙固废进行稳定化、无害化、减量化和资源化处理处置,需找经济、合理、有效的处理处置技术,最大程度的实现磷资源的循环利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在污染环境和资源浪费的问题,提供一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,该方法用于脱硫剂的制备中,具有不存在环境污染和资源浪费的问题。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下。
一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂,具体包括如下步骤:1)将亚磷酸钙废渣置于反应釜中,加入甲苯溶解4h,过滤不溶物质后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合搅拌4~10h;2)将1)所得混合溶液进行负压蒸馏,其中真空度为0.085~0.09MPa、温度为60~80℃,即可得液相脱硫剂。3)将2)中所得脱硫剂,喷入喷淋塔,Ca/S比为2~8.0时,脱硫效率为50%~90%。
所述氨基硅烷为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷。
所述双烷基次膦酸为双乙基次膦酸钠、双丙基次膦酸钠,双丁基次膦酸钠、双甲基丁基次膦酸钠、双(2,4,4-三甲基戊基)次膦钠。
本发明的优点是:以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料制备液相脱硫剂,制备方法简单,脱硫剂稳定,既解决了磷化工废渣的出路问题,有效避免污染环境和占用大量土地,又使宝贵的磷资源得到高效的循环利用,有效控制二氧化硫造成的大气污染,该脱硫剂可重复利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明,但是它们并不是对本发明作任何限制。这里仅指出,本发明中使用的试剂和测试设备除特别标明出处之外,均为市售的通用产品。
实施例1。一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂,具体包括如下步骤:1)将100g亚磷酸钙废渣置于反应釜中,加入甲苯溶解4h,过滤不溶物质后与含有3-氨基丙基三乙氧基硅烷和双丙基次膦酸钠的甲苯溶液混合搅拌4~10h;2)将1)所得混合溶液进行负压蒸馏,其中真空度为0.09MPa、温度为70℃,即可得液相脱硫剂;3)将2)中所得脱硫剂,喷入喷淋塔,Ca/S比为4.0时,脱硫效率为78%。
实施例2。一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂,具体包括如下步骤:1)将100 g亚磷酸钙废渣置于反应釜中,加入甲苯溶解4h,过滤不溶物质后与含有γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷和双丁基次膦酸钠的甲苯溶液混合搅拌4~10h;2)将1)所得混合溶液进行负压蒸馏,其中真空度为0.085MPa、温度为80℃,即可得液相脱硫剂;3)将2)中所得脱硫剂,喷入喷淋塔,Ca/S比为4.8时,脱硫效率为82%。
实施例3。一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂,具体包括如下步骤:1)将100g亚磷酸钙废渣置于反应釜中,加入甲苯溶解4h,过滤不溶物质后与含有3-氨基丙基三乙氧基硅烷和双(2,4,4-三甲基戊基)次膦钠的甲苯溶液混合搅拌4~10h;2)将1)所得混合溶液进行负压蒸馏,其中真空度为0.09 MPa、温度为70℃,即可得液相脱硫剂;3)将2)中所得脱硫剂,喷入喷淋塔,Ca/S比为5.0时,脱硫效率为88%。
本发明公开一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变工艺路线等环节实现,尽管本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容与范围内对本文所述的方法进行改动或重新组合,来实现最终结果。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明的内容和范围中。
Claims (3)
1.一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,其特征在于:以次磷酸钠生产废渣亚磷酸钙为原料,采用甲苯溶解,然后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合,最后通过负压蒸馏,制备液相脱硫剂,具体包括如下步骤:1)将亚磷酸钙废渣置于反应釜中,加入甲苯溶解4h,过滤不溶物质后与含有氨基硅烷和双烷基次膦钠的甲苯溶液混合搅拌4~10h;2)将1)所得混合溶液进行负压蒸馏,其中真空度为0.085~0.09 MPa、温度为60~80℃,即可得液相脱硫剂;3)将2)中所得脱硫剂,喷入喷淋塔,Ca/S比为2~8.0时,脱硫效率为50%~90%。
2.根据权利要求1所述一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,其特征在于:所述氨基硅烷为γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述一种用次膦酸钠生产废渣制备脱硫剂的方法,其特征在于:所述双烷基次膦酸为双乙基次膦酸钠、双丙基次膦酸钠,双丁基次膦酸钠、双甲基丁基次膦酸钠、双(2,4,4-三甲基戊基)次膦钠。
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