CN106924995A - 连续层析***及层析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了连续层析***和层析方法,其中,该***包括:第一层析模块限定出第一层析空间,其第二进液口与第一储液模块的第一流速控制装置相连;第一接收装置上进一步连接第一检测装置;快速浓缩模块具有第三进液口,其与第一接受装置相连,快速浓缩模块下端连接第二接收装置;第二层析模块限定出第二层析空间,其上、下端设置有第四进液口和第四出液口,第四进液口与第二接收装置的第三出液口相连;第二储液模块具有第五出液口,其中,第五出液口设有第二流速控制装置,且与第二层析模块的第五进液口相连;第三接收装置与第四出液口相连。利用该装置,可以实现前一次与后一次层析过程的紧密衔接,在线联动,使得整体层析效率提升。
Description
技术领域
本发明属于制药或化工合成领域,具体的,涉及一种连续层析***及层析方法。
背景技术
柱层析属于制药或化工合成领域中的常见分离纯化手段,鉴于物质物性,特别是针对天然产物,往往需要进行2次以上不同填料的层析过程,方可达到分离效果。现有技术中通常采用旋转蒸发仪对前一次层析的收集液进行浓缩处理,再进行进一步层析,耗时较长,影响实验效率。
因此,连续层析***和层析方法仍有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此,本发明的一个目的在于提供一种连续层析***及层析方法,利用该***,可以实现前一次与后一次层析过程的紧密衔接,在线联动,可以一边层析,一边浓缩流出液,使得整体层析效率提升,且实现目标分离效果。
为此,在发明的一个方面,本发明提出了一种连续层析***。根据发明的实施例,该层析***包括:
第一储液模块,所述第一储液模块具有第一进液口、第一出液口,其中,所述第一出液口处设置有第一流速控制装置;
第一层析模块,所述第一层析模块内部限定出第一层析空间,所述第一层析空间中设置有第一填料层,所述第一层析模块上端设置有第二进液口,所述第一层析模块的第二进液口与所述第一流速控制装置相连,所述第一层析模块下端设置有第二出液口;所述第一层析模块进一步连接有第一接收装置,所述第一接收装置上进一步连接有第一检测装置;
快速浓缩模块,所述快速浓缩模块具有第三进液口,其通过第三进液口与所述第一接受装置相连,快速浓缩模块下端进一步连接有第二接收装置,所述第二接收装置设有第三出液口;第二层析模块,所述第二层析模块内部限定出第二层析空间,所述第二层析空间中设置有第二填料层,所述第二层析模块上端设置有第四进液口,下端设置有第四出液口,所述第二层析模块的第四进液口与所述第三出液口相连;
第二储液模块,所述第二储液模块具有第五出液口,其中,所述第五出液口设有第二流速控制装置,且与所述第二层析模块的第五进液口相连;以及
第三接收装置,所述第三接收装置与所述第二层析模块下端的第四出液口相连。
由此,根据本发明实施例的连续层析***通过从第一接收装置中取样,利用第一检测装置得出的检测结果,选择性的合并含有有待进一步纯化的物质的流出液,通过快速浓缩模块进行浓缩,并转移至第二层析模块,由此可以高效的进行进一步纯化,得到目标分离产物。
另外,根据本发明上述实施例的连续层析***还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述快速浓缩模块进一步包括本体和蒸汽发生器。所述本体具有蒸发室且所述本体的上端设置有蒸汽出口,所述本体的下端设置有浓缩液出口,其中,所述蒸发室两端设有旋转轴,且在轴上连接至少一根中空蒸发管,所述蒸发管内部通蒸汽;所述蒸汽发生器出口与所述中空蒸发管相连。由此,从蒸汽蒸发器中产生的蒸汽进入中空蒸发管内部,以对进行到本体内的待浓缩样品进行快速浓缩。
在本发明的一些实施例中,所述蒸汽出口进一步与冷凝装置相连。由此,在浓缩过程中产生的溶剂蒸汽通过蒸汽出口进入冷凝装置进行冷却,由此得到回收溶剂,可以进一步降低实验成本。在本发明的具体实施例中,通过回收得到特定极性的回收溶剂,还可以根据需要进一步返回第一储液模块中,以对待分离样品进行循环层析。
在本发明的一些实施例中,所述第二接收装置上进一步连接有第二检测装置。由此,可对经过快速浓缩的样品进行检测,从而判断浓缩停止与否。在本发明的具体实施例中,可以选择测定浓缩后样品粘度。
在本发明的一些实施例中,所述第二接收装置与所述浓缩液出口相连,且进一步设置有视镜和体积刻度。由此,便于观察浓缩进度。
在本发明的一些实施例中,所述第二接收装置设有第六出液口,所述第六出液口与所述快速浓缩模块的第三进液口相连。
在本发明的一些实施例中,所述中空蒸发管可绕旋转轴中心旋转。由此,可以提高浓缩效率。且能够使得接触到蒸发管面的待浓缩样品受热充分。
在本发明的一些实施例中,所述第一流速控制装置和第二流速控制装置分别独立地为阀门,并且所述第一流速控制装置上设置有第一流量显示器,所述第二流速控制装置上设置有第二流量显示器。由此,可以及时调整洗脱过程中洗脱液的流速,并根据需要及时对洗脱液流速调节,从而便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据,进而以实现最佳分离纯化。
在发明的另一个方面,本发明提出了一种利用上述所述连续层析***进行层析的方法。根据发明的实施例,该层析方法包括:
利用所述第一储液模块和第一层析模块,对待分离样品1进行洗脱处理;
通过第一接收装置和第一检测装置,合并收集从第一层析模块中流出且有待进一步分离的样品2;
将样品2进行快速浓缩,通过第二接收装置转移至第二层析模块;
利用所述第二储液模块和第二层析模块,对样品2进行洗脱处理。
由此,根据本发明实施例的层析方法可以根据实验需要进行至少2次的连续层析,操作简便,保障分离纯化的实验效果,以及实验操作的安全性、高效性。
根据本发明的实施例,所述方法包括:
(1)将样品1输送至第一层析模块后,利用第一储液模块中的洗脱液对第一层析模块中的样品1进行洗脱处理,以便获得分离后的样品2;
(2)利用第一检测装置对步骤(1)中获得的样品2进行检测,并利用第一接受装置收集步骤(1)中获得的样品2;
(3)利用快速浓缩模块对第一接受装置收集的样品2进行快速浓缩,并利用第二接受装置收集浓缩后的样品2;
(4)将第二接受装置收集的样品2输送至第二层析模块,并利用第二储液模块中的洗脱液对第二层析模块中的样品2进行洗脱处理,以便获得分离产物。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的连续层析***的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面参考图1对本发明实施例的连续层析***进行详细描述:
根据发明的实施例,连续层析***1000包括:第一储液模块100,第一层析模块200,快速浓缩模块300、第二层析模块400、第二储液模块500和第三接收装置600。
根据本发明的实施例,第一储液模块100具有第一进液口110、第一出液口120,其中,第一出液口120处设置有第一流速控制装置130。根据本发明的具体实施例,第一储液装置100形成可以为球形。根据本发明的具体实施例,第一储液装置100的容积可以根据实验需要进行调节,从而可以满足不同量的待分离样品的需求。
根据本发明的实施例,第一层析模块200内部限定出第一层析空间,第一层析空间中设置有第一填料层,第一层析模块200上端设置有第二进液口210,第一层析模块200的第二进液口210与第一流速控制装置130相连,第一层析模块200下端设置有第二出液口220;第一层析模块200进一步连接有第一接收装置230,所述第一接收装置230上进一步连接有第一检测装置240。
根据本发明的实施例,快速浓缩模块300具有第三进液口310,其通过第三进液口310与所述第一接收装置230相连,快速浓缩模块300下端进一步连接有第二接收装置320,第二接收装置320设有第三出液口321。
根据本发明的实施例,第二层析模块400内部限定出第二层析空间,第二层析空间中设置有第二填料层,第二层析模块400上端设置有第四进液口410和第五进液口420,下端设置有第四出液口430,第二层析模块的第四进液口410与所述第三出液口321相连。
根据本发明的实施例,第二储液模块500具有第五出液口510,其中,第五出液口510设有第二流速控制装置520,且与所述第二层析模块400的第五进液口420相连。
根据本发明的实施例,第三接收装置600与第二层析模块下端的第四出液口430相连。
由此,根据本发明实施例的连续层析***1000通过从第一接收装置230中取样,利用第一检测装置240得出的检测结果,选择性的合并含有有待进一步纯化的物质的流出液,通过快速浓缩模块300进行浓缩,并转移至第二层析模块400,由此可以高效的进行进一步纯化,得到目标分离产物。
根据本发明的具体实施例,第一检测装置240可以是人为抽样、检测。
根据本发明的实施例,快速浓缩模块300进一步包括本体330和蒸汽发生器340。
根据本发明的实施例,本体330具有蒸发室331且在所述本体330的上端设置有蒸汽出口332,所述本体330下端设置有浓缩液出口333,其中,所述蒸发室两端设有旋转轴334,且在轴上连接至少一根中空蒸发管335,所述蒸发管335内部可通蒸汽;蒸汽发生器340出口341与中空蒸发管335相连。由此,从蒸汽蒸发器340中产生的蒸汽进入中空蒸发管335内部,以对进行到本体330内的待浓缩样品进行快速浓缩。
根据本发明的实施例,蒸汽出口332进一步与冷凝装置350相连。由此,在浓缩过程中产生的溶剂蒸汽通过蒸汽出口332进入冷凝装置350进行冷却,由此得到回收溶剂,可以进一步降低实验成本。在本发明的具体实施例中,通过回收得到特定极性的回收溶剂,还可以根据需要进一步返回第一储液模块100中,以对待分离样品进行循环层析。
根据本发明的实施例,第二接收装置320上进一步连接有第二检测装置322。由此,可对经过快速浓缩的样品进行检测,从而判断浓缩停止与否。在本发明的具体实施例中,可以选择测定浓缩后样品粘度。
根据本发明的实施例,第二接收装置320与浓缩液出口333相连,且所述本体330上设置有视镜和体积刻度。由此,便于观察浓缩进度。
根据本发明的实施例,第二接收装置设有第六出液口323,第六出液口323与快速浓缩模块300的第三进液310口相连。由此,当浓缩程度不符合要求时,可以返回快速浓缩装置300继续浓缩。
根据本发明的实施例,中空蒸发管335可绕旋转轴334中心旋转。由此,可以提高浓缩效率。且能够使得接触到蒸发管335面的待浓缩样品受热充分。
根据本发明的实施例,第一流速控制装置130和第二流速控制装置520分别独立地为阀门,并且第一流速控制装置上130设置有第一流量显示器131,第二流速控制装置520上设置有第二流量显示器521。由此,可以及时调整洗脱过程中洗脱液的流速,并根据需要及时对洗脱液流速调节,从而便于在分离纯化工艺中对流速进行参数优选、积累数据,进而以实现最佳分离纯化。
需要说明的是,本发明的连续层析***中第一层析模块200和第二层析模块400可以适用于干法装柱或湿法装柱。
本发明的连续层析***可用于分离纯化医药、化工产品及其中间体,所述第一层析模块200和第二层析模块400中填充的填料可以为氧化铝、硅胶、聚酰胺、凝胶、氧化镁、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、纤维素、石英砂中的至少一种。本领域技术人员可以根据待分离纯化的样品性质,选择合适的填料。
在发明的另一方面,本发明提出了一种利用上述连续层析***进行层析的方法。根据发明的实施例,该层析方法包括:
利用所述第一储液模块100和第一层析模块200,对待分离样品1进行洗脱处理;
通过第一接收装置230和第一检测装置240,合并收集从第一层析模块200中流出且有待进一步分离的样品2;
将样品2进行快速浓缩,通过第二接收装置320转移至第二层析模块400;
利用所述第二储液模块500和第二层析模块400,对样品2进行洗脱处理。
由此,根据本发明实施例的层析方法可以根据实验需要进行至少2次的连续层析,操作简便,保障分离纯化的实验效果,以及实验操作的安全性、高效性。
要说明的是,上述针对连续层析***所描述的特征和优点同样适用于该层析方法,此处不再赘述。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种连续层析***,其特征在于,包括:
第一储液模块,所述第一储液模块具有第一进液口、第一出液口,其中,所述第一出液口处设置有第一流速控制装置;
第一层析模块,所述第一层析模块内部限定出第一层析空间,所述第一层析空间中设置有第一填料层,所述第一层析模块上端设置有第二进液口,所述第一层析模块的第二进液口与所述第一流速控制装置相连,所述第一层析模块下端设置有第二出液口;所述第一层析模块进一步连接有第一接收装置,所述第一接收装置上进一步连接有第一检测装置;
快速浓缩模块,所述快速浓缩模块具有第三进液口,其通过第三进液口与所述第一接受装置相连,快速浓缩模块下端进一步连接有第二接收装置,所述第二接收装置设有第三出液口;第二层析模块,所述第二层析模块内部限定出第二层析空间,所述第二层析空间中设置有第二填料层,所述第二层析模块上端设置有第四进液口,下端设置有第四出液口,所述第二层析模块的第四进液口与所述第三出液口相连;
第二储液模块,所述第二储液模块具有第五出液口,其中,所述第五出液口设有第二流速控制装置,且与所述第二层析模块的第五进液口相连;以及
第三接收装置,所述第三接收装置与所述第二层析模块下端的第四出液口相连。
2.根据权利要求1所述的连续层析***,其特征在于,所述快速浓缩模块进一步包括:
本体,所述本体具有蒸发室,且所述本体上端设置有蒸汽出口,所述本体下端设置有浓缩液出口,其中,所述蒸发室两端设有旋转轴,且在轴上连接至少一根中空蒸发管,所述蒸发管内部通蒸汽;
以及蒸汽发生器,所述蒸汽发生器出口与所述中空蒸发管相连。
3.根据权利要求2所述的连续层析***,其特征在于,所述蒸汽出口进一步与冷凝装置相连。
4.根据权利要求2所述的连续层析***,其特征在于,所述第二接收装置上进一步连接有第二检测装置。
5.根据权利要求2所述的连续层析***,其特征在于,所述第二接收装置与所述浓缩液出口相连,且所述本体上设置有视镜和体积刻度。
6.根据权利要求4所述的连续层析***,其特征在于,所述第二接收装置设有第六出液口,所述第六出液口与所述快速浓缩模块的第三进液口相连。
7.根据权利要求2所述的连续层析***,其特征在于,所述中空蒸发管可绕旋转轴中心旋转。
8.根据权利要求1所述的连续层析***,其特征在于,所述第一流速控制装置和第二流速控制装置分别独立地为阀门,并且所述第一流速控制装置上设置有第一流量显示器,所述第二流速控制装置上设置有第二流量显示器。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的连续层析***进行层析的方法,其特征在于,包括:
(1)将样品1输送至第一层析模块后,利用第一储液模块中的洗脱液对第一层析模块中的样品1进行洗脱处理,以便获得分离后的样品2;
(2)利用第一检测装置对步骤(1)中获得的样品2进行检测,并利用第一接受装置收集步骤(1)中获得的样品2;
(3)利用快速浓缩模块对第一接受装置收集的样品2进行快速浓缩,并利用第二接受装置收集浓缩后的样品2;
(4)将第二接受装置收集的样品2输送至第二层析模块,并利用第二储液模块中的洗脱液对第二层析模块中的样品2进行洗脱处理,以便获得分离产物。
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2015
- 2015-12-30 CN CN201511019976.4A patent/CN106924995A/zh active Pending
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Application publication date: 20170707 |