SU1122965A1 - Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени - Google Patents
Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1122965A1 SU1122965A1 SU833613380A SU3613380A SU1122965A1 SU 1122965 A1 SU1122965 A1 SU 1122965A1 SU 833613380 A SU833613380 A SU 833613380A SU 3613380 A SU3613380 A SU 3613380A SU 1122965 A1 SU1122965 A1 SU 1122965A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- column
- liquid
- evaporator
- mixture
- capillary
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
1. Способ хроматографического анализа смесей веществ с помощью л//-ЧМ капилл рной колонки, при котором в колонку периодически ввод т в пето-ке подвижной фазы пробу анализирует мой смеси, а разделенные компоненты смеси детектируют на выходе из колонки , отличающийс тем, что, с целью снижени расходов на проведение хроматографического анализа, а также расширени круга анализируемых многокомпонентных смесей путем обеспечени возможности регулировани селективности и разделительной способности колонки в процессе хроматографического анализа , в качестве хроматографической колонки используют пустую капилл рную трубку, в которую осуществл ют S непрерывную подачу паров жидкости нокЫ вывод паров из нее, а температуру стенок трубки поддерживают близкой к температуре конденсации паров жидкости. }
Description
, 2, Способ по П.1, отлича ю щ и и с тем, что в качестве подвижной фазы ийпользуют пары жидкости вводимые в капилл рную трубку, или смесь их с инертным газом-носителем .,
3.Способ пп. 1и2, отличающийсг тем, что состав жидкости , пары которой подают в капилл рную трубку, измен ют в процессе разделени компонентов анализируемой смеси.
4.Способ по пп.1-3, отличающийс тем, что пробу анализируемой смеси ввод т в поток жидкости перед ее испарением и вводом паров в колонку.
5.Устройство дл хроматографического анализа смесей веществ, содержащее источник газа-носител , приспособление дл ввода пробы анализируемой смеси , испаритель, капилл рную хроматографическую колонку в виде пустой капилл рной трубки ( ВХОД которой соединен с испарителем термостат, в котором установлена
хроматографическа колонка, и детек тор, соединенный с выходом хроматог рафической колонки, отличающеес тем, что, с целью расширени круга анализируемых многокомпонентных смесей путем обеспечени возможности регулировани селектив ,ности и разделительной способности колонки в процессе хроматографического анализа, в него введены емкост заполненна жидкостью и соединенна с испарителем каналом дл подачи жидкости, и приспособление дл регулировани подачи жидкости из указанной емкости в испаритель.
6. Устройство по П.1, о т л ичающеес тем, что приспособ ление дл ввода пробы анализируемой смеси установлено в канале дл подачи жидкости в испаритель.
/. Устройство по ПП.5 и 6,0 т л чающеес тем, что испаритель снабжен эжектором, установленн внутри корпуса испарител и соединенным с источником газа-носител и емкостью с жидкой фазой.
1
Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, в частности к капилл рной газовой хроматографии , и предназначено дл анализа многокомпонентных смесей веществ.
Известен способ хроматрграфического анализа смесей веществ с применением хроматографической колонки насадочного типа при котором анализируемую смесь .ввод т потоком подвижной фазы в хроматографическую колонку, заполненную частицами сорбента, и разделенные в колонке компоненты смеси детектируют на её выходе. В качестве подвижной фазы, служащей дл переноса веществ в сло сорбента, используют пары некотор лх веществ, в частности воды.
Устройство дл осуществлени описанного способа включает генератор пара, приспособление дл ввода проб анализируемой смеси в поток пара, подаваемый в хроматографическую колонку. Термостат хроматографической колонки и детектор установлены на выходе колонки. Применение в качестве подвижной фазы паров веществ взамен обычно используемых газов-носителей ( Hj,, N /HeiH др.) во многих случа х приводит к повышению эффективности хроматографического разделени . Это обусловлено снижением величин коэффициентов диффузиг
анализируемых веществ в подвижной фазе l .,
Однако дл изменени селективности х1Х матографического разделени в известных способе и устройстве дл его осуществлени при переходе на анализ новой смеси веществ тре .буетс , как правило, замена исполь«зуемого в колонке сорбента. Это
0 .Ьопр жено с отключением прибора, съемом крышки термостата, отсоединением колонки от испарител и детектора и перезаполнением колонки или. заменой ее на новую. Операци
с замены колонки требует большой осторожности , в особенности при работе со стекл нньв и колонками, и сопр жена , со эначительными затратами времени, требуемого дл коидициоии ровани новой колонки, вывода хроматографа на режим и р. Кроме того, насадочные колонки имеют ограниченную разделительную способность, так как увеличение их длины, необходимое дл повьЕиени разделительной способ5 ности, приводит к увеличению перепада давлени на колонке.
Наиболее близким к изобретению вл етс способ хроматографического анализа смесей веществ с применением капилл рной колонки, при котором в колонку периодически ввод т в потоке подвижной фазы пробу анализируемой смеси и разделенные в колонке компоненты смеси детектируют на выходе из колонки. Причем на внутренней поверхности капилл рной колонки нанесен СЛОЙ жидкой фазы. Устройство дл осуществлени известного спосоьа содержит источник газа-носител , приспособление дл ввода пробы анализируемой смеси, испаритель, капилл рную хроматографическую колонку, вход которой соединен с испарителем, термостат, в котором установлена хроматохрафическа колонка, и детектор, соедине ный с выходом хроматографическои колонки 2 . Недостатком известных способа и устройства дл его осуществлени , вл етс то, что изменение селектив ности хроматографического разделени треб.уемое при переходе на анализ смеси веществ нового класса, сопр жено с заменой колонки. Практически это означает, что дл обеспечени возможности анализа широкого круга веществ хроматограф должен быть снабжен несколькими капилл рными хроматографическими колонками, заполненными различными фазами. Приобретение готовых колонок за рубежом крайне дорого. Самосто тельное изготовление колонок требует применени специального дорогосто щего оборудовани и высокой квалифи кации сотрудника, зан того изготовлением таких колонок. Цель изобретени - снижение расх дов на проведение хроматографическо анализа, а также расширение круга анализируемых многокомпонентных см сей путем обеспечени возможности регулировани селективности и разде лительной способности колонки в про цессе хроматографического анализа, Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу хроматографического анализа смесей веществ с применением капилл рной колонки, при котором в колонку периодически ввод т в поток подвижной фазы пробу анализируемой смеси, а разделенн компоненты смеси детектируют ходе из колонки,причем в качестве хроматографическои колонки использу пустую капилл рную трубку, в которую осуществл ют непрерывную подачу паров жидкости и вывод паров из нее а температуру стенок трубки поддерживают близкой или равной температуре конденсации паров жидкости так , что часть паров конденсируетс в трубке, образу пленку жидкой фазы , котора перемещаетс от входа к выходу колонки. в качестве подвижной фазы исполь зуют пары жидкости, вводимые в капи л рную трубку, или смесь их с инер ным газом-носителем. Состав жидкости, пары которой подают в капилл рную труЬку, измен ют в процессе разделени компонентов анализируемой смеси. Пробу анализируемой смеси ввод т в поток жидкости перед ее испарением и вводом паров в колонку. В устройство дл хроматографического анализа смесей веществ, содержащее источник газа-носител , приспособление дл ввода пробы анализируемой смеси, испаритель, капилл рную хроматографическую колонку в виде пустой капилл рной трубки, вход которой соединен с испарителем, термостат , в котором установлена хроматографическа колонка, и детектор, соединенный с выходом хроматографичеекой колонки, введены емкость, заполненна жидкостью и соединенна с испарителем каналом дл подачи жидкости, и приспособление дл регулируемой подачи жидкости из указанной емкости в испа. ритель. Приспособление дл ввода пробы анализируемой смеси установлено в канале дл подачи жидкой фазы в испаритель . В корпусе испарител установлен эжектор дл распылени жидкой фазы, соединенный с источником газа-носител и емкостью с жидкой фазой. Этим обеспечиваетс расширение круга анализируемых многокомпонентных смесей. В качестве рабочей жидкости в предлагаемом способе используютс . легколетучие жидкости, такие как вовода , гексан,ормамид и др., при этом одно вещество { рабоча жидкость) используетс дл образовани двух фаз - жидкой фазы на стенках капилл ра и паровой или парогазовой в центре капилл ра. Это не только упрощает процесс хроматографировани , но и позвол ет реализовать ввод анализируемой смеси в более м гких температурных услови х, предотвраща термическое разложение веществ пробы. Благодар отмеченным особенност м выполнени способа в пустой капилл рной трубке образуютс потоки двух Фаз- паровой или парогазовой фазы, движущейс в центре колонки с линейной скоростью 10-20 см/с, и сконденсировавшейс из пара жидкой фазы, движущейс в виде пленки жидкости по стенкам капилл рной трубки. Линейна скорость перемещени пленки жидкой фазы значительно меньше в (ьО-100 раз) линейной скорости перемещени паровой или парогазовой фазы. Разделение компонентов смеси достигаетс как и в любом хроматографическом способе разделени за счет разницы в коэффициентах распределени веществ в указанньлх фазах. При этом селективнос и разделительна способность такой колонки могут мен тьс в процессе хроматографического разделени в широких пределах путем изменени состава паровой и, следовательно, жидкой фаз, изменени толщины плен ки жидкой фазы путем, например, изменени температуры стенок трубк регулированием подачи потока газаносител и др. На фиг. изображена принципиаль на схема устройства дл осуществл ни предлагаемого способа; на фиг. то же, с делением потока газа-носи тел перед испарителем; на фиг.Зиспаритель с эжектором дл распыле ни жидкой фазы в потоке газа-носи тел .; на фиг.4 и 5 - хроматограммы разделени смеси углеводородов Устройство дл осуществлени пр лагаемого способа содержит испари тель 1, выход которого соединен с капилл рной хроматографической колонкой 2, представл ющей собой пустую капилл рную трубку, наприме из нержавеющей стали, стекла, плав ленного, кварца и др., установленной в термостате 3, выход которой соединен с детектором 4, например, пламенно-ионйзационнцм. Испаритель 1 имеет два входа, один из которых соединен с каналом 5 дл подачи жидкой фазы из емкости. 6, последн частично заполнена жидкой фазой, например водой, и снабжена каналом 7 дл подачи газа-носител . Регулирование скорости подачи жидкой фазы из емкости 6 в испаритель i осуществл етс путем регулировани давлени газа-носител на входе в емкость 6. В канале 5 дл подачи жидкой фазы в исправитель 1 установ лено приспособление 8 дл ввода пробы анализируемой смеси в поток жидкой фазы. В качестве такого приспособлени могут быть использованы кран-дозатор поворотного типа или проточна кювета с уплотнитель ной прокладкой, прокладываемой иглой шприцаи др. Второй вход испа рител соединен с каналом 9 дл подачи газа-носител , в котором установлен регул тор 10 давлени . Выход испарител i соединен также с каналом 11 дл сброса избытка парогазовой смеси, в котором установлен регулируемый дроссель 12. Устройство (описанный вариант выполнени ) работает следующим образом . Жидкую фазу, например дистиллированную воду, используемую дл образовани пленки жидкой фазы на внутренней поверхности капилл рной колонки 2, заливают в емкость 6, соединенную каналом 7 с источником сжатого газа (не показан).. Перед проведением хроматографического анализа по каналу 9 в испаритель 1 подают регулируемый поток газа-носител , который после испарител 1 раздел етс на две части. Одна часть газа-носител (меньша ) поступает в капилл рную колонку 2 и с выхода ее в детектор 4.Больша часть потока по каналу 11 через регулируемый дроссель 12 сбрасываетс в атмосферу. С помощью термостата 3 температуру стенок- капилл рной колонки 2 поддерживают равной или несколько ниже ( на ) температуры конденсации паров жидкой фазы, заполн ющей емкость 6. После установлени заданного расхода газа-носител через колонку 2 и заданной температуры в тер лостате 3, о чем свидетельствует стабильна нулева лини детектора 4, в испаритель 1 начинают осуществл ть регулируемую подачу жидкой фазы. С этой целью на вход емкости б по каналу 7 подают под посто нным регулируемым д.чвлением инертный газ, в качестве которого может быть использован газноситель из того же источника, что и газ-носитель подаваемый в испаритель 1 . Емкость 6 снабжена градуиров нной шкалой, позвол ющей контролировать расход жидкой фазы. Pac-.i; ход жидкой фазы в предлагаемом способе составл ет 10 - ЮОмкл/мин. В испарителе 1 происходит непрерывное испарение жидкой фазы, пары КОТОРОЙ смешиваютс с потоком газа-носител на две части. Одна часть потока парогазовой смеси (0,5-2 мл/мин) поступает в капилл рную колонку 2, а друга - сбрасываетс по каналу 11 через регулируемый дроссель в атмосферу. Перед сбросом парогазового потока в атмосферу пары жидкой фазы могут быть сконденсированы в конденсаторе (не показан). Проход внутри капилл рной колонки 1 пары жидкой фазы частично конденсируютс на стенках колонки, образу тонкую (1-5 микрона) пленку жидкой фазы. Через некоторое врем от момента начала продувки капилл рной колонки 1 парами жидкой фазы в колонке 1 устанавливаетс равновесие , характеризуемое тем, что сколько пара жидкой фазы вводитс с потоком газа-носител в колонку 1, столько и выводитс из нее. После достижени состо ни такого динамического равновеси , о чем можно судить по посто нству сигнала детектора 4, осуществл ют ввод дозированного количества жидкой анализируемой смеси веществ непосредственно в поток жидкой фазы перед испарителем 1 с помощью приспособлени 8 дл ввода пробы. Поступа вместе с потоком жидкой фазы в испаритель 1, проба анализируемой смеси испар етс и вместе с паргили жидкой фазы, подх ченна потоком газа-носител , посту пает на вход капилл рной колонки 2. При этом происходит деление пробы на две части пропорционально потоKctM , поступающему в колонку 2 и сбрасываемому по каналу 11, и меньша часть пробы ( начального количества) поступает в колонку 1 в потоке парогазовой сме си. В колонке 2 происходит обычный процесс хроматографического разделени , св занный с перераспределением раздел емых веществ между жидкой . ( относительно неподвижной) и подвижной парогазовой фазам и обусловленный различи ми в коэффициентах распределени компонентов смеси . Разделенные компоненты на выходе колонки 2 детектируют с помощью детектора 4, При использовании пламенно-ионизационного детектора в качестве вещества жидкой фазы необходимо . примен ть такие вещества, к которым детектор не про вл ет чувст вительности. Такими ветествами могут служить вода, формамид, сероуглерод и др. Вариант выполнени устройства (фиг.2) отличаетс от описанного тем,что сброс большей части потока газа-носител по каналу 11 осущест вл етс до испарител 1, а не после него. При этом все вещество пробыв введенное в поток жидкой фазы, поступает в колонку. Этот ва риант характеризуетс также тет«, что часть потока газа-носител , сбрасываема в атмосферу, используетс в качестве поддувочного газа в детекторе 4 и в схему введен дополнительный регулируемый дроссель 13. На фиг.З изображена одна из воз мюжных конструкций испарител 1, котора может быть использована в предлагаемом устройстве. Она выпол нена на базе стандартного испарите л дл газовой хроматографии. Испа ритель 1 содержит цилиндрический корпус 14, снабженный наружным наг ревателем 15. Внутри корпуса 14 по его оси установлен капилл рный натекатель 16 жидкой фазы, соединенн р каналом 5 дл подачи жидкой фазы Капилл рный натекатель 16 герметично соединен с диском 17, который размещен на, кольцевой уплотнительной прокладке 18, лежащей на торце корпуса 4. На головку корпус 14 навинчена гайка 19, котора прижимает диск 17 и кольце.вую уплотнительную прокладку 18 к тоцу корпуса 14, обеспечива герметизацию камеры испарител 1. Внутри корпуса 14 установлена трубчата вставка 20, охватывакида капилл рный натекатель 1 б и ге{ штично закрепленна в корпусе 14 на противоположном его торце, с помощью уплотнительного элемента 21 и накидной гайки 22. Трубчата вставка 20 имеет отверсти 23, расположенные у торца натекател 16, через которые в канал вставки 20 поступает поток газа-носител , подаваемый в корпус 14 испарител 1 по каналу 9. С противоположного от места подачи газа- носител и жидкой фазы конца трубчатой вставки 20 в нее введены конец капилл рной колонки 2 и канала 11 дл сброса большей части парогазового потока . Место ввода этих каналов в трубчатую вставку 20 герметизировано уплотнительным элементом 24 и накидной гайкой 25. Размеры трубчатой вставки 20, натекател 16 и расположение отверстий 23 выбраны таким образом, что при расходах газа-носител 100-150 мл/мин они работают как эжектор, в котором осуществл етс распыление жидкой фазы с мгновенным ее испарением. Образующиес пары жидкой фазы, под хэаченные потоком газа-носител , вывод тс из трубчатой вставки 20 по двум каналам, каналу капилл рной колонки 2 и каналу 11. Приме р 1. Дл подтверждени принципиальной осуществимости предлагаемых способа н устройства были получены хроматограммы разделени сложной смеси углеводородов С 24 на пустой капилл рной колонке, представленные на фиг.4 и 5. Разделение компонентов осуществл ли на колонке, представл квдей собой капилл р из плавленного кварца с внешним термотойким полимерным покрытием, имеющий длину м и внутренний диаметр ,23 мм. Дл анализа смеси использовали хроматограф Хрусталь 5002, оборудованный системой ввода пробы в капилл рную колонку, включающую испаритель 1 и установленный на его выходе делитель потока, св занный с гибкой капилл рной кварцевой колонкой 2 и каналом 11 сброса газа-носител в атмосферу. В качестве детектора 4 использовалс пламенноионизационный , в качестве газа-носител -азот. В начальный момент перед вводом пробы в испаритель устанавливались следующие услови : скорость газа-носител через колонку 0,2 мл/мин, коэффициент делени потока на входе
в колонку 1/500, температура испарител и, детектора , иачаль на температура колонки T(;s:30 .C. После ввода пробы в испаритель (1 м смеси С 24 вводилс с помощью микрошприца Газохром 101) начал ную температуру колонки вьодержвали в течение 2 мин,затем температру колонки резко повышали со скоростью У 45с,мин до , при которой снова делали изотермическую выдержку в течение 2 мин.
На полученной xpOMaTorpaNwe (фиг 4) видно отчетливое разделение всех легких компонентов от С -до С и размытые пики т желых компонентов. Это означает, что пуста капилл рна колонка, не имеюща на внутренних стенках сло жидкой фазы, работает в чисто адсорбционном варианте и н способна за один прием разделить Многокомпонентную смесь указанного состава.
Дл обеспечени разделени всех компонентов да.нной смеси в один прием на той же капилл рной колонке исходную смесь разбавл ли в отношен
1к 100 деканом, который вводили в смесь в избыточном количестве дл образовани на стенках колонки сло жидкой фазы. Разделение смеси осуществл ли при следующих услови х: температура испарител и детектора ,; скорость потока газа-носител : через капилл рную колонку в начальный момент 0,2 мл/мин, коэффи™ циент делени потока на выходе испа рител 1/500. После ввода пробы, разбавленной деканом, температуру колонки выдерживали в течение
2мин, затем повышали со скоростью
V, 45°С/мин до Т ( темпера;тура кипени Н-декана 174 С), которую выдерживали в течение 1 мин вновь, повышали температуру колонки со скоростью V 15° С/МИН до 200°С и делали изотермическую выдержку в течение 4 мин.
На полученной хроматограмме (фиг.5) отчетливо про вл ютс пики всех компонентов анализируемой смеси от Cg до С24 При этом легкие компоненты Сfe-C,о раздел ютс за счет различи в коэффициентах ацсорбцики на внутренней поверхности кварцевого капилл ра. Т желые компоненты С„ - €14 раздел ютс в режиме распределительной хроматографии с использованием в качестве жидкой фазы пленки частично конденсирующего на стенках капилл ра де кана.
Таким образом, в предлагаемых способе и устройстве дл его осуществлени путем введени в капилл р паров жилкой фазы и поддержани температуры .капилл ра при значении,
близком или равном температуре конденсации паров жидкой фазы, обеспечиваетс образование на внутpeHHefJ поверхности капилл ра сло жидкой фазы непосредственно в процессе хроматографического анализа данной конкретной смеси. После завершени процесса анализа прекращают подачу паров жидкой Фазы в колонку к слой жидкой фазы выдуваетс из колонки потоком газа-носител . При анализе новой смеси дл нее выбирают соответствующую по пол рности новую летучую жидкую фазу, которую нанос т на стенки капилл ра описанньп. способом, осуществл разделение новой смеси.
Это делает капилл рный газовый хроматограф универсальным, т.е. одна и та же пуста капилл рна колонка достаточной длины может быть использована дл разделени различных классов химических соединений. Соответственно это приводит к сокращению времени подготовки хроматографа к анализу конкретной смеси за счет исключени необходимости приготовлени новой капилл рной колонки, сокращает стоимость газового хроматографа, так как отпадает необходимость иметь в комплекте хроматографа несколько капилл рных колонок, заполненных различными фазами.
Кроме того, использование летуче жидкой фазы теоретически должно способствовать эффективности капилл рной хроматографической колонки, Высота, эквивалентна теоретической тарелке (ВЭТТ) капилл рной хроматографической колонки, может быть выражена с.п:едующим уравнением
4
2Da k К
ТГ (ик)2
Н - значение ВЭТТ;
и - линейна скорость подвижной фазы; К - коэффициент относительного
распределени вещества между жидкой и газовой фазами;
коэффициент диффузии ве щества в газовой фазе; D - коэффициент диффузии ве щества в жидкой фазе; DJ. - диаметр капилл ра (внутренний ) ;
d - толщина сло жидкрй фазы на внутренних стенках капилл ра.
ри этом основной вклад в ВЭТТ ит третий член уравнени (1). использовании в качестве жидфазы легколетучих жидкостей а, Н-гексан и др) значение
коэффициента дифуэий вещества в жидкой фазе (Д ) заметно увеличиваетс и путем выбора температуры стенок капилл ра может быть значительно уменьшена толщина сло жидкой (d ) , что приводит к умеиьшеним значени ВЭТТ и, следовательно, к повышению эффективности разделени .
В предлагаемом способе обеспечиваетс возможность программировани состава жидкой фазы в процессе анализа с использованием тех приемов, которые в насто щее врем используютс в жидкостной хроматографии, что обеспечивает увеличение селективности хроматографического разделени .
ЛУУ-.
UJUUUUUL
Использование в качестве жидкой фазы легколетучей жидкости, вводимой -в колонку в виде пара, позвол ет исключить термическое разложение анализируемых веществ в испарителе хроматографа и повысить достоверность сроматографического анализа.
-
Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает более высокую надежность работы капилл рного хроматографа , так как исключаютс такие дефекты, как выход из стро колонки за счет уноса жидкой фазы, загр знение детектора парами малолетучих веществ фазы, поломка колонки при ее демонтаже и др.
- -4 й-атгЧгСть-и
2J
фи&
18
9 г-н
Ч
ч
4S VJ
Фиг5
Claims (6)
1. Способ хроматографического анализа смесей веществ с помощью капиллярной колонки, при котором в колонку периодически вводят в пото-ке подвижной фазы пробу анализирует мой смеси, а разделенные компоненты смеси детектируют на выходе из колонки, отличающийс я тем, что, с целью снижения расходов на проведение хроматографического анализа, а также расширения круга анализируемых многокомпонентных смесей путем обеспечения возможности регулирования селективности и разделительной способности колонки в процессе хроматографического анализа, в качестве хроматографической колонки используют пустую капиллярную трубку, в которую осуществляют непрерывную подачу паров жидкости и j вывод паров из нее, а температуру стенок трубки поддерживают близкой к температуре конденсации паров жидкости.
фиг.1 .
2. Способ по п.1, отлича join и й с я тем, что в качестве подвижной фазы иёпользуют пары жидкости вводимые в капиллярную трубку, или смесь их с инертным газом-носителем. ,
3. Способ пп. 1 и 2, о т ππ- ν а ю щ и й <з я тем, что состав жидкости, пары которой подают в капиллярную трубку, изменяют в процессе разделения компонентов анализируемой смеси.
4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что пробу анализируемой смеси вводят в поток жидкости перед ее испарением и вводом паров в колонку.
5. Устройство для хроматографического анализа смесей веществ, содержащее источник газа-носителя, приспособление для ввода пробы анализируемой смеси, испаритель, капиллярную хроматографическую колонку в виде пустой капиллярной трубки, (вход которой соединен с испарителем, термостат, в котором установлена хроматографическая колонка, и детек:’ тор, соединенный с выходом хрома тог-, рафической колонки, отличающееся тем, что, с целью расширения круга анализируемых многокомпонентных смесей путем обеспечения возможности регулирования селективности и разделительной способности колонки в процессе хроматографичес- , кого анализа, в него введены емкость, заполненная жидкостью и соединенная с испарителем каналом для подачи жидкости, и приспособление для регулирования подачи жидкости из указанной емкости в испаритель.
6. Устройство по п.1, о т л и— чающеес я тем, что приспособление для ввода пробы анализируемой смеси установлено в канале для подачи жидкости в испарительί.
1 · Устройство по пп.5 и б,о т л ичающееся тем, что испаритель снабжен эжектором, установленньвч внутри корпуса испарителя и соединенным с источником газа-носителя и емкостью с жидкой фазой.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833613380A SU1122965A1 (ru) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833613380A SU1122965A1 (ru) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1122965A1 true SU1122965A1 (ru) | 1984-11-07 |
Family
ID=21071333
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833613380A SU1122965A1 (ru) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1122965A1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4991423A (en) * | 1989-08-23 | 1991-02-12 | Poshemansky Vladimir M | Method of gas-chromatographic analysis of mixtures and device therefor |
CN106924995A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司 | 连续层析***及层析方法 |
RU2690705C1 (ru) * | 2018-06-27 | 2019-06-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов при выполнении дезинсекции |
-
1983
- 1983-06-30 SU SU833613380A patent/SU1122965A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1.Авторское свидетельство СССР 550577, кл. G 01 N 31/08, 1975. 2. Джен нингс В. Газова хроматографи на стекл нных капилл рных колонках. М., Мир,1980, с.75-84 (прототип) . * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4991423A (en) * | 1989-08-23 | 1991-02-12 | Poshemansky Vladimir M | Method of gas-chromatographic analysis of mixtures and device therefor |
CN106924995A (zh) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中美华世通生物医药科技(武汉)有限公司 | 连续层析***及层析方法 |
RU2690705C1 (ru) * | 2018-06-27 | 2019-06-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов при выполнении дезинсекции |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4035168A (en) | Nonreactive inlet splitter for gas chromatography and method | |
US7217360B2 (en) | Multi column chromatography system | |
JP2762359B2 (ja) | 同位体組成の測定方法及び装置 | |
US4766760A (en) | Method of chromatographic analysis of a mixture of liquid substances and a gas chromatograph for carrying out the method | |
SU1041925A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
Novotny et al. | Some factors affecting the coating of open tubular columns for gas chromatography | |
US5672810A (en) | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent | |
WO1993009429A1 (en) | Apparatus and method for simultaneous supercritical fluid extraction and gas chromatography | |
JP4475447B2 (ja) | 逆クロマトグラフィーによる固体物質の物性を検討するための装置及び方法 | |
SU1122965A1 (ru) | Способ хроматографического анализа смесей веществ и устройство дл его осуществлени | |
Scott et al. | The effect of temperature and moderator concentration on the efficiency and resolution of liquid chromatography columns | |
US6134945A (en) | Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube | |
US3257781A (en) | Gas chromatography apparatus | |
US4991423A (en) | Method of gas-chromatographic analysis of mixtures and device therefor | |
US3592064A (en) | Method for transferring a sample to be analyzed into the column of a gas chromatograph, and system for carrying out the method | |
SU1734003A1 (ru) | Способ газохроматографического анализа смесей веществ | |
SU1734005A1 (ru) | Способ хроматографического анализа микропримесей в газе | |
US3731466A (en) | Continuous flow multiple trap for low temperature reduced pressure gas chromatography | |
RU2082165C1 (ru) | Пиролизер | |
CN219695029U (zh) | 一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置 | |
SU1567973A1 (ru) | Устройство дл отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф | |
Gupta et al. | An overview on the chromatography | |
SU1272228A1 (ru) | Устройство дл отбора и ввода проб паровой фазы в газовый хроматограф | |
SU561133A1 (ru) | Устройство дл сн ти изотерм сорбции-десорбции | |
SU1122969A1 (ru) | Устройство дл термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку |