CN106887626A - 中温固体氧化物燃料电池复合电解质及其制备方法 - Google Patents

中温固体氧化物燃料电池复合电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种中温固体氧化物燃料电池复合电解质及其制备方法，所述复合电解质的组成按质量分数计为99% GB，1% Bi1.55La0.45O3。采用硝酸盐凝胶燃烧法和固相反应法制备一种高电导率中温固体氧化物燃料电池电解质，降低了烧结温度，并且相对致密度达到98%以上；该电解质在空气气氛下750℃时离子电导率达到1.45×10‑2S/cm。

Description

中温固体氧化物燃料电池复合电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于电池用的电解质领域，具体涉及一种中温固体氧化物燃料电池复合电解质及其制备方法。
背景技术
随着全球工业的发展及人口的迅速增长，地球上的资源将越来越短缺。而传统的发电方式大多是由石油、天然气等化石能源中的化学能通过燃烧转化为热能，再由热能推动机械设备产生机械能，最终转换为电能。这种能源转换不但受到卡诺循环的限制，还会产生大量粉尘、二氧化碳、氮氧化物和硫化物等有害物质及噪音。因此寻求一种能源转换效率高和环境友好的新能源技术是目前相关能源部门致力发展的关键。固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种直接将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效转化为电能的装置，由于没有燃烧和机械过程，极大地提高了能量转化效率，避免或减少了污染物的产生，并且其副产品是高品质的热与水蒸气，可用来热–电联供，是一种重要的能源装置。
传统的SOFC的工作温度一般都在1000℃，在如此高的温度下工作使得SOFC存在许多问题：电极致密化、连接体材料要求高以及电池密封性能不好等，以此大大增加了SOFC的成本，限制了其商业发展。为了SOFC商业化发展就必须将其工作温度降低到中低温，而电解质作为SOFC中最为核心的部分，电解质材料若能在中低温度下具有高的电导率，则可以获得中温理想的SOFC，所以必须开发新型电解质材料。本发明的电解质材料在中温工作条件下可以获得高的电导率，以满足目前所需的能使用于中温SOFC的电解质材料。
发明内容
为了提高中温固体氧化物燃料电池电解质的性能，采用硝酸盐凝胶燃烧法和固相反应法制备新型Ce0.8Gd0.2O1.9-BaCe0.8Y0.2O2.9-Bi1.55La0.45O3(GBL)复合电解质，其相对致密度达到98%以上；在空气气氛下750℃时电导率为1.45×10-2S/cm。
制备方法：
1. Bi1.55La0.45O3的制备方法为：
1）按照化学计量比用分析天平准确称量原料Bi2O3，La2O3。
2）将Bi2O3和La2O3混合球磨24h；然后干燥12h；
3）将球磨后的混合物在800℃±10℃下煅烧16±0.1h，得到Bi1.55La0.45O3。
2. Ce0.8Gd0.2O1.9-BaCe0.8Y0.2O2.9(GDC-BCY)的制备方法为：
1）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：按化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O重量的80%，记作[Ce(NO3)3·6H2O] *0.8，同样：Gd2O3*0.8，络合剂柠檬酸[n(CA):n(金属阳离子)=1.5:1]，用稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐，Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸用去离子水溶解，混合以上溶液并搅拌均匀；
2）BaCe0.8Y0.2O2.9的制备：按化学计量比称取Ba(NO3)2*0.2、[Ce(NO3)3·6H2O]*0.2、[Y(NO3)3·6H2O]*0.2、络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和络合剂柠檬酸[n(金属阳离子): n(EDTA):n(CA)=1:1:2]；在硝酸盐及络合剂中加入适量去离子水，将NH3·H2O滴入EDTA使其溶解；将溶解后的EDTA溶液加入到Ba(NO3)2使其溶解完全；混合以上溶液并搅拌均匀；
3）将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水（氨水浓度为15%-20%）调节pH值为7；
4）将步骤3）得到混合溶液放入搅拌器中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
5）将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
6）将粉末在600℃±10℃煅烧30±5min去除有机物，然后在1000℃±10℃煅烧5±0.1h，形成GDC-BCY（GB）粉末。
3. 按GB：Bi1.55La0.45O3质量比99：1称取两种粉末，将两种粉混合球磨24h，制备出99%GB-1%Bi1.55La0.45O3粉末。
4. 将制成的99%GB-1%Bi1.55La0.45O3(GBL)粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成圆片，将圆以每分钟3℃的加热速度加热到1300℃±10℃保温4±0.1h，得到所需要的电解质圆片。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制备的复合电解质相对致密度达到98%以上；在空气气氛下750℃时电导率为1.45×10-2S/cm。
2）相较于传统的电解质无法适用于中低温条件，本发明的复合电解质能在中温（600-800℃）的条件下使用，并且具有较高的电导率、较高的功率密度；用该电解质制成的单电池的开路电压提高、电池的输出功率密度增大，因此具有更好的电化学性能。
3）本电解质的烧结温度低，对设备要求低以及节能。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例 1
1. Ce0.8Gd0.2O1.9-BaCe0.8Y0.2O2.9(GDC-BCY)的制备方法为：
1）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：按化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O重量的80%，记作[Ce(NO3)3·6H2O] *0.8，同样：Gd2O3*0.8，络合剂柠檬酸[n(CA):n(金属阳离子)=1.5:1]，用稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐，Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸用去离子水溶解，混合以上溶液并搅拌均匀；
2）BaCe0.8Y0.2O2.9的制备：按化学计量比称取Ba(NO3)2*0.2、[Ce(NO3)3·6H2O]*0.2、[Y(NO3)3·6H2O]*0.2、络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)和络合剂柠檬酸[n(金属阳离子): n(EDTA):n(CA)=1:1:2]；在硝酸盐及络合剂中加入适量去离子水，将NH3·H2O滴入EDTA使其溶解；将溶解后的EDTA溶液加入到Ba(NO3)2使其溶解完全；混合以上溶液并搅拌均匀；
3）将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水（氨水浓度为15%-20%）调节pH值为7；
4）将步骤3）得到混合溶液放入搅拌器中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
5）将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
6）将粉末在600℃±10℃煅烧30±5min去除有机物，然后在1000℃±10℃煅烧5±0.1h，形成GDC-BCY（GB）粉末。
2.Bi1.55La0.45O3制备方法
1）按照Bi1.55La0.45O3化学计量比用分析天平准确称量原料Bi2O3和La2O3；
2）将Bi2O3和La2O3加酒精混合球磨24h，然后干燥12h；
3）将干燥后的Bi2O3和La2O3混合物在800℃±10℃下煅烧16±0.1h,得到最终产物Bi1.55La0.45O3；
3. 按GB：Bi1.55La0.45O3质量比99：1称取两种粉末，将二者样品采用混合球磨24h，使其研磨充分且均匀。
具体的：
100克GBL的制备：
1）制备1摩尔GDC-BCY(GB)
0.8molGDC的制备
称取0.64摩尔 Ce(NO3)3·6H2O： 0.64*434.22 = 277.90克
称取0.08摩尔的Gd2O3： 0.08*362.5=29克
称取1.2摩尔的柠檬酸： 1.2*210.14=252.17克
用稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；将Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸加入蒸馏水溶解；将上述溶液分别倒入硝酸钆溶液中混合均匀；
0.2molBCY的制备
称取0.16摩尔Ce(NO3)3·6H2O： 0.16*434.22 = 69.47克
称取0.2摩尔Ba(NO3)2： 0.3*261.35 = 52.27克
称取0.04摩尔Y(NO3)3·6H2O： 0.04*383.01 =15.32克
称取0.4摩尔络合剂EDTA： 0.4*292.24 = 116.89克
称取0.8摩尔柠檬酸： 0.8*210.14 = 168.11克
在硝酸盐及络合剂中加入适量去离子水，将NH3·H2O滴入EDTA使其溶解；将溶解后的EDTA溶液加入到Ba(NO3)2使其溶解完全；混合以上溶液并搅拌均匀。
将上述制备好的GDC,BCY溶液混合搅拌均匀，加氨水调pH至7，放入水浴锅中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
将粉末在600℃±10℃煅烧30±5min去除有机物，然后在1000℃±10℃煅烧5±0.1h，形成摩尔比为8:2的GDC-BCY（GB）粉末。
2）制备1摩尔Bi1.55La0.45O3
称取0.775摩尔Bi2O3：0.775*465.96=361.12克
称取0.225摩尔La2O3：0.225*325.81=73.31克
将称好的Bi2O3和La2O3加酒精混合球磨24h，干燥12小时，在800℃±10℃下煅烧16±0.1h ,得到最终产物Bi1.5La0.5O3；
3）100克99%GB-1%Bi1.55La0.45O3制备
称取99克GB
称取1克Bi1.5Er0.5O3
将上述后两种粉末用混合球磨24h，使其研磨充分且均匀，获得99%GB-1%Bi1.55La0.45O3粉末。
实施例 2
圆片的制备：将实施例1制备成的GBL粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成直径为13mm±0.1mm、厚度0.5mm±0.1mm的圆片，将圆片以每分钟3℃的加热速度加热到1300℃±10℃保温4±0.1h，得到所需要的电解质圆片。
电导率的测试方法：
电解质的交流电导采用两端子法测定。将1300℃±10℃下烧结4±0.1h后的所得的99%GB-1%Bi1.55La0.45O3电解质圆片两面涂上银浆，然后于450℃焙烧2h后制得银电极。用银丝将两端的银电极与交流阻抗仪连接。采用的交流阻抗仪为上海辰华仪器有限公司型号为CHI660E电化学工作站，应用电位10mV，测定频率范围1kHz-20MHz，测定交流电导的温度为750℃，在空气气氛中测定，在空气气氛中测定。电导率采用如下公式计算：
式中，σ 为电解质电导率，S/cm；
h 为电解质片厚度，单位cm；
R 为电解质电阻，单位Ω；
S 为电解质片横截面积，单位cm2。
在空气气氛下750℃时电导率为1.45×10-2S/cm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种中温固体氧化物燃料电池复合电解质，其特征在于，所述复合电解质的组成按质量分数计为99% GB，1% Bi1.55La0.45O3，所述GB为Ce0.8Gd0.2O1.9-BaCe0.8Y0.2O2.9。
2.一种制备如权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合电解质的方法，其特征在于，采用硝酸盐凝胶燃烧法和固相反应法制备GB和 Bi1.55La0.45O3，按GB：Bi1.55La0.45O3质量比99：1分别称取两种粉末，将两种粉末倒入球磨罐中球磨24h让其均匀混合，制备出99%GB-1% Bi1.55La0.45O3粉末；将制成的99% GB-1% Bi1.55La0.45O3粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成圆片，将圆片以每分钟3℃的加热速度加热到1300℃±10℃保温4±0.1小时，得到所需要的电解质圆片。
3.根据权利要求2所述的中温固体氧化物燃料电池复合电解质的制备方法，其特征在于，所述Bi1.55La0.45O3的制备方法为：
1）按Bi1.55La0.45O3化学计量比称取原料Bi2O3，La2O3；
2）将Bi2O3和La2O3混合球磨24h，然后干燥12h；
3）将球磨后的混合物在800±10℃下煅烧16±0.1h，得Bi1.55La0.45O3。
4.根据权利要求2所述的中温固体氧化物燃料电池复合电解质的制备方法，其特征在于，所述GB的制备方法为：
1）Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：按化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O重量的80%，记作[Ce(NO3)3·6H2O] *0.8，同样：Gd2O3*0.8，并按摩尔比柠檬酸：金属阳离子=1.5:1称取柠檬酸，用稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐，Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸用去离子水溶解，混合以上溶液并搅拌均匀；
2）BaCe0.8Y0.2O2.9的制备：按化学计量比称取Ba(NO3)2*0.2、[Ce(NO3)3·6H2O]*0.2、[Y(NO3)3·6H2O]*0.2，并按摩尔比金属阳离子：乙二胺四乙酸：柠檬酸 =1:1:2称取络合剂乙二胺四乙酸和柠檬酸，在硝酸盐、乙二胺四乙酸和柠檬酸中加入适量去离子水，将NH3·H2O滴入乙二胺四乙酸使其溶解；将溶解后的乙二胺四乙酸溶液加入到Ba(NO3)2使其溶解完全；混合以上溶液并搅拌均匀；
3）将步骤1）和2）得到的两种溶液倒入一起，滴加氨水调节pH值为7，所述氨水的质量浓度为15%-20%；
4）将步骤3）得到混合溶液放入搅拌器中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
5）将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
6）将粉末在600℃±10℃煅烧30±5min去除有机物，然后在1000℃±10℃煅烧5±0.1h，形成GB粉末。
5.一种如权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池复合电解质的应用，其特征在于：用于固体氧化物燃料电池，该电池的工作温度为：600-800℃。
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