CN106881059B - 一种铁/碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，具体公开了一种铁/碳复合材料的制备方法，本发明首次利用水热法‑共沉淀‑电镀法相结合的方法来制备铁/碳复合材料。合成过程可分解为两个步骤：首先，采用水热法将添加有铁盐的有机物原料进行碳化；第二，采用适当的还原剂对碳化后的产物进行还原，从而得到所需的铁/碳复合材料。利用该方法得到的铁/碳材料中铁元素主要以零价铁的形态固定存在于多孔碳材料的表面和内部，碳材料不仅作为负载零价铁的基底而且还对零价铁起到一定的保护作用。因此，合成的复合材料既具有零价铁良好的还原能力，也具有碳材料对有机污染物良好的吸附能力，从而实现水中有机污染物更高效的去除。

Description

一种铁/碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，更具体地说，是涉及一种铁/碳复合材料。
背景技术
铁/碳复合材料是一种用途广泛、性能优异的新型材料，被广泛应用于光催化材料、电极材料、传感器、污水处理等领域。目前，该材料的合成方法主要有电弧法、离子束法、激光法、化学气相沉积法、高温热处理法和低温热解法。利用这些制备方法可以合成出不同粒径尺寸、不同形态的铁/碳复合材料。但是，这些铁/碳复合材料的合成方法普遍存在成本高、操作复杂等缺点。比如：电弧法需要特殊的电弧放电装置和纯净的原材料，但获得的产物产量却很少；化学气相沉积法需要用到特殊的实验装置且合成耗时较长；高温热处理法需要至少1500℃以上的高温，因此不仅能耗高、耗时长、而且对实验仪器要求较高。
为解决上述技术问题，本发明由此而来。
发明内容
发明的目的在于提供一种原料来源广泛，成本低，适合大规模推广的铁/碳复合材料及其制备方法，合成的铁/碳复合材料可用于去除环境污染物。
为了解决目前现有技术中的这些问题，本发明第一方面提供的技术方案是一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)水热法碳化原材料
选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源，将有机碳源清洗预处理后，按碳铁元素比为10:1-20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中，并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合，在一定温度和时间下，得到碳化产物；
(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物
将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗，并分散于水相中，然后加入与铁元素等物质的量的还原剂，静置一段时间；
(3)铁/碳复合材料的分离和后处理
将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，用水清洗固体产物，然后真空干燥，最后即得到铁/碳复合材料。
优选地，有机碳源选自糖类，进一步，有机碳源选自单糖或多糖，更进一步，所述有机碳源选自葡萄糖或稻壳农业有机废弃物或其混合。
优选地，所述溶解性三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁。
优选地，步骤(1)中，将反应釜放置于钢釜内，进行加热反应。
优选地，步骤(1)中，充分混合的有机碳源和铁源在温度160-220℃、反应时间8-18小时条件下，最后得到碳化产物。
优选地，步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠。
优选地，步骤(2)中在室温条件下，边搅拌边缓慢滴加与铁元素等物质的量的还原剂。
优选地，所述步骤(3)中真空干燥为在真空干燥箱60℃下干燥8-24小时。
本发明提供的一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)水热法碳化原材料
首先选用合适的碳源和铁源。可以利用葡萄糖等有机原料或稻壳等农业有机废弃物为碳料，用溶解性三价铁盐为铁源。将碳源清洗预处理后，按一定的比例与铁源混合(碳铁元素比为10:1-20:1)，然后将混合物加入反应釜中，并加入适量的水将其充分混合，将反应温度控制在180℃左右，反应时间为8-18小时；
(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物
将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗并分散于水相中，在室温条件下边搅拌边缓慢加入与铁元素等物质的量的还原剂(硼氢化钠，NaBH4)，然后静置约0.5-2小时；
(3)铁/碳复合材料的分离和后处理
将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，将固体产物用水多次清洗以清除残留的反应物，然后放入真空干燥箱，在60℃温度下干燥至少8小时，即可得到铁/碳复合材料。
本发明首次利用水热法-共沉淀-电镀法相结合的方法来制备铁/碳复合材料。合成过程可分解为两个步骤：首先，采用水热法将添加有铁盐的有机物原料进行碳化；第二，采用适当的还原剂对碳化后的产物进行还原，从而得到所需的材料。
本发明主要公开了一种低成本、简单实用、且环保的铁/碳复合材料的制备方法。与传统的一步合成方法相比，本发明中的制备方法分成两步进行，需要的反应温度较低且操作简单。第一步采用水热合成法，反应温度仅约为180℃。第二步中的共沉淀-电镀反应在室温下进行，因此不仅降低了运行能耗而且降低了操作的危险性。另外,该方法可以适用于淀粉、糖类、纤维素以及含有这些物质的多种有机物原料(包括废弃生物质)，可显著降低原料成本甚至可以实现变废为宝，这些都显著提高了大规模工业生产的经济技术可行性、环境友好性和可持续性。
利用该方法得到的铁/碳材料中铁元素主要以零价铁的形态固定存在于多孔碳材料的表面和内部，碳材料不仅作为负载零价铁的基底而且还对零价铁起到一定的保护作用。因此，合成的复合材料既具有零价铁良好的还原能力，也具有碳材料对有机污染物良好的吸附能力，从而实现水中有机污染物更高效的去除。同时其负载的铁元素在反应过程中会被缓慢释放出来，因此不会造成铁元素的浪费和形成大量铁泥。最终，将利用本发明方法合成的铁/碳复合材料应用于芬顿高级氧化体系中，以达到高效去除水体中污染物的目的。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
图2为本发明制备方法合成的铁/碳复合材料。图2(a)为用稻壳做为碳源合成的材料，图2(b)为用葡萄糖做碳源合成的材料。
图3(a、b)显示以葡萄糖为碳源的铁/碳复合材料的扫描电镜(SEM)表征图。
图4显示采用不同碳源合成的铁/碳复合材料在不同pH下亚铁离子(Fe2+)的溶出情况。
图5显示基于铁/碳复合材料的芬顿法去除磺胺二甲基嘧啶的效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
介绍和概述
本发明通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。
下文将描述本发明的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本发明的仅一些或所有方面来实施本发明。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本发明。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本发明费解而省略或简化了众所周知的特征。
将各种操作作为多个分立的步骤而依次进行描述，且以最有助于理解本发明的方式来说明；然而，不应将按次序的描述理解为暗示这些操作必然依赖于顺序。
将根据典型种类的反应物来说明各种实施方式。对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本发明可使用任意数量的不同种类的反应物来实施，而不只是那些为说明目的而在这里给出的反应物。此外，也将显而易见的是，本发明并不局限于任何特定的混合示例。
实施例1铁/碳复合材料的制备方法
(1)、水热法碳化有机物
取2g的稻壳，用水进行多次清洗去除表面的杂质，然后在60℃左右烘干；将经过预处理的原料加入到有效容积为25mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，同时加入0.005mol的硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)固体，加入15mL去离子水，然后进行充分搅拌，使反应物充分混合，由于稻壳的密度小，很容易浮在溶液上面，因此稻壳在反应前应在清水中充分浸透，使其能充分分散在液相中，将装好反应物的高压反应釜再外加一钢釜，将该钢釜放入电热鼓风干燥箱中，将反应温度设置为180℃，控制适当的反应时间：稻壳为碳源时8小时。
(2)、共沉淀-电镀法还原步骤1中得到的产物
将步骤1中得到的产物进行抽滤，将得到的固体物质用去离子水清洗三次，接着将固体产物放入真空干燥箱中在80℃下干燥6小时。取出烘干后的固体产物1.5g加入到反应器中，并添加200mL的去离子水，超声5分钟，使固体颗粒充分分散在水中，在不断搅拌的同时，将100mL 0.6mol/L的硼氢化钠(NaBH4)溶液逐滴加入反应器中，当滴加完成后，停止搅拌并静置1小时。
(3)、铁/碳复合材料的收集和表征
待步骤2完成后，迅速将反应产物进行抽滤，并用去离子水对得到的固体清洗三遍，然后将清洗干净的固体产物放入真空干燥箱中在60℃干燥8小时以上，即可得到所要的材料。
实施例2
所述的步骤同实施例1，只是用0.01mol葡萄糖作为碳源，且水热法碳化有机物步骤(1)中，反应时间为12小时。
从图2可见，以稻壳为碳源合成的铁/碳材料为黑亮色，基本保持稻壳的原始形貌；以葡萄糖为碳源合成的铁/碳材料则呈黑色粉末状。
一、材料的扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)表征。
取以葡萄糖为碳源合成的铁/碳复合材料，在表征前对材料进行预处理。取少量的合成产物，将其轻轻地、均匀地洒在用于测试的导电胶之上，然后用氮气气流吹该导电胶的表面，将未和导电胶接触的多余的材料吹走。经预处理后的材料表征结果如图3所示。
SEM图显示有一部分铁以球形长在碳基底表面，有一部分铁以球形长于碳基底内部，EDS图表进一部证实了铁和碳元素的存在。表1显示以葡萄糖为碳源的铁/碳复合材料的能谱分析结果。主要表现了其内含有的元素及所占的比例。
表1
元素 Wt％ At％
C 03.21 07.98
O 03.52 06.56
S 89.31 83.01
Ti 03.96 02.46
二、亚铁离子(Fe2+)溶出实验。
取利用不同碳源(葡萄糖或稻壳)合成得到的铁/碳复合材料20mg，将其均匀分散于50mL的pH＝3、pH＝7、pH＝10的溶液中，溶液的pH值采用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液来调节。分别在反应0分钟、30分钟、60分钟和120分钟后取样。每次取样1mL，然后测试溶液中亚铁离子(Fe2+)的浓度。实验结果如图4所示。亚铁离子的释放量在30分钟内很快，说明负载于碳基底表面的铁大量溶于水体中变成亚铁离子，30分钟以后逐步减弱并趋于平缓，说明分布在碳基底内部的铁逐渐溶出。该结果说明合成的铁/碳复合材料在很宽的pH范围内都能够缓慢释放亚铁离子，从而能为后续的芬顿反应过程不断提供亚铁离子以保证污染物的高效稳定降解。
三、利用实施例1、2合成的铁/碳复合材料去除水中的有机污染物
往含有20mg/L磺胺二甲基嘧啶的水溶液中加入20mg合成的复合材料，并且加入20μL过氧化氢，构成芬顿反应体系。监测反应器在不同pH条件下反应2h后的污染物去除情况。有机物去除效果如图5所示。磺胺二甲基嘧啶的去除率为60％-80％，说明合成的铁/碳复合材料在很宽的pH范围内都能应用于芬顿反应体系并取得较好的污染物降解效果，但在酸性条件下效果更好。另外，对比以不同碳源得到的铁/碳复合材料可看出，以稻壳为碳源的铁/碳复合材料普遍具有更高的去除效率。这说明利用稻壳等农业固体废弃物作为碳源合成铁/碳复合材料具有广阔的发展应用前景
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)水热法碳化原材料
选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源，将有机碳源清洗预处理后，按碳铁元素比为10:1-20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中，并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合，将反应釜放置于钢釜内，进行加热反应；充分混合的有机碳源和铁源在温度160-220℃、反应时间8-18小时条件下，最后得到碳化产物；所述有机碳源选自稻壳农业有机废弃物；
(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物
将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗，并分散于水相中，然后加入与铁元素等物质的量的还原剂，静置一段时间；
(3)铁/碳复合材料的分离和后处理
将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，用水清洗固体产物，然后真空干燥，最后即得到铁/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶解性三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在室温条件下，边搅拌边缓慢滴加与铁元素等物质的量的还原剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空干燥为在真空干燥箱60℃下干燥8-24小时。
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