CN106867130A - 一种透明抗冲硬质pvc粒料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明述及一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物及其制备方法。本发明其特征在于以氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂为架桥剂，配合其它改性剂混合造粒而成，所述组合物包括以下组分，且以每100重量份PVC为基准与其它组分的重量份配比为：聚氯乙烯100、抗冲改性剂8-15、架桥剂0-4、1-3、增塑剂2-3、润滑剂0.3-0.8、调色剂0.1-0.3。本发明通过对抗冲改性剂胶粒粒径的选择和引入氯乙烯-丙烯酸酯-醋酸乙烯酯三元共聚为架桥剂，改善了透明抗冲硬质PVC粒料配方，最终达到提高材料抗冲性和透明性的目的，满足高品质透明抗冲硬质PVC的制品对高透明、高抗冲的要求。

Description

一种透明抗冲硬质 PVC 粒料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明抗冲硬质PVC粒料领域，更具体地说，它涉及一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯（简称PVC）是应用最为广泛的高分子材料之一，由于它具有无毒、透明、容易加工成型，尤其是二次成型气密性、可着色性好，有较好的物理性能等，各方面均能满足作为包装材料的要求，广泛应用于包装领域。但PVC韧性较差，属脆性材料，同时其熔体粘度高，且加热容易分解，加工温度接近分解温度，因此要取得较好透明抗冲硬质PVC的制品，需要添加如抗冲改性剂、稳定剂、润滑剂、调色剂等第二、第三组分加工助剂对其进行改性。
在透明抗冲硬质PVC材料中，抗冲击改性剂是加工中用量较大，也是最重要的一种助剂，作为第二组份加入到共混物中。PVC透明性抗冲改性剂必须具备两个基本特性，一是能显著提高PVC硬质品的抗冲击强度，二是不影响制品的光学性能。目前国内外抗冲改性剂主要是一些共聚树脂或改性树脂，常用的品种有氯化聚乙烯(CPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚丙烯酸酯类(ACR)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元接技共聚物(MBS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。在这些材料中MBS和ACR的透光性好，与PVC的相容性良好，通常作为PVC透明性抗冲改性剂。MBS和ACR都属于橡胶弹性体类抗冲改性剂，都具有典型的核-壳结构，由橡胶组分的软核和塑料相的硬壳组成，软核一般为聚丁二烯或者是聚丙烯酸酯，硬壳一般为苯乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯刚性聚合物。加工混炼过程中，软核橡胶相以粒子状态分布于PVC连续相中, 硬壳层在PVC和橡胶粒子间起界面粘接剂的作用与PVC形成均相,呈现“海-岛结构”，“海-岛结构”的存在，说明MBS和ACR类抗冲改性剂与树脂基体不能完全相容，形成了两相结构。
透明抗冲硬质PVC共混物中，因为两相结构的存在要保证材料的透明性，一是分散相抗冲改性剂胶粒的粒径小于光波的波长，减少光通量的损失；二是可以利用适当的助剂提高抗冲改性剂与树脂基的相容程度，消除或减少相界面差异，使两相折射率相近或比较接近，从而保持其透光率。
CN201310204620专利文献公开了一种透明PVC粒料及其生产方法，该粒料由聚氯乙烯基料100重量份、内润滑剂1-2重量份、热稳定剂1.0-1.5重量份、增塑剂DOP1-40重量份、抗冲改性剂3-10重量份、加工助剂ACR1-2重量份、外润滑剂0.2-0.8重量份及颜料组成。采用该方法生产的透明PVC粒料具有一定透明性、良好加工性、耐候性、稳定性及力学性能，能满足挤出、延压等成型工艺要求，但无法满足高品质透明抗冲硬质PVC的制品对高透明、高抗冲的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物及其制备方法，其主要是提供一种架桥剂，在抗冲改性剂限定胶粒范围内，进一步解决和提高抗冲改性剂与PVC树脂基的相容性问题，减少相界面差异，最终实现提高材料的透明性和抗冲性能，满足高品质透明抗冲硬质PVC的制品对高透明、高抗冲的要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物及制备方法，其特征在于以氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂为架桥剂，配合其它改性剂混合造粒而成，所述组合物包括以下组分，且以每100重量份PVC为基准与其它组分的重量份配比为：聚氯乙烯100、抗冲改性剂8-15、架桥剂2-4、热稳定剂1-3、增塑剂2-3、润滑剂0.3-0.8、调色剂0.1-0.3。
本发明采用的氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂是采用悬浮法双连续滴加工艺生产的，丙烯酸丁酯、氯乙烯、醋酸乙烯酯的竞聚率相差较大, 丙烯酸丁酯的自聚速率远远大于共聚速率，采用双连续滴加生产工艺能够有效控制聚合反应速度，保持反应压力的平稳性，使共聚物各组分在聚合反应过程中有序聚合，实现产品颗粒的规整及各组分的均匀性。该方法生产的树脂应用于PVC共混加工，共聚物中丙烯酸酯有利于提高抗冲改性剂与PVC树脂的相容程度，利于消除或减少相界面差异，从而保持了透光率的提高。醋酸乙烯酯的内增塑作用，能很好地解决使用过程中PVC制品的增塑剂迁移问题，促进共混物各组分在混炼中的塑化，提高共混物的凝胶化度，进而提高制品的光泽度和透光率。
所述PVC采用悬浮法、本体法生产树脂一种或两种复合，聚合度为750-850。综合考虑硬质塑料的加工成型工艺性能及其制品的物理机械性能，选用聚合度约为750-850的树脂，在加工中树脂能在较短的时间内熔融塑化，并达到均匀，稳定性，制品的透明度也越高。
所述抗冲改性剂为MBS、ACR一种或两种复合，抗冲改性剂胶粒的粒径范围50-200nm。抗冲改性剂胶粒的粒径范围控制在50-200nm，保证了分散相抗冲改性剂胶粒的粒径小于光波的波长，有利于可见光在透明抗冲硬质PVC材料中的顺利传播，避免或减少光通量的损失，利于透明抗冲硬质PVC材料的透明性的提高。
所述架桥剂为悬浮法双连续滴加工艺生产的氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂，聚合度为750-850，醋酸乙烯酯含量3-5%，丙烯酸丁酯含量3-5%。聚合度相同或相似的各组分，有利于加工混炼过程同步塑化，保证制品尤其是薄片或膜状制品无流纹产生，醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯在共聚物中含量较低，有利于保持PVC 特有的刚性特点，满足硬质PVC材料的刚性要求。
所述热稳定剂为有机锡、有机锑稳定剂一种或两种复合；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油一种或两种复合；所述润滑剂为硬脂酸；所述调色剂为群青、透明兰、紫罗兰一种或以上。有机锡、有机锑稳定剂，热稳定性好对透明性没影响，邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油一种或复合有利于促进共混物各组分之间的塑化，硬脂酸有利于改善树脂的流动性，调色剂有利于清除加工过程中的初期着色。
一种透明抗冲硬质PVC粒料的制备方法，包括以下步骤：
a、按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；
b、将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；
c、将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；
d、将挤出的物料在线切粒；
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明产品与普通透明抗冲硬质PVC粒料相比，主要区别在于通过两方面对普通透明抗冲硬质PVC粒料组合物进行了性能提升。一是对抗冲改性剂胶粒粒径进行了限制，保证抗冲改性剂能显著提高PVC硬质品的抗冲击强度的同时，胶粒粒径必须明显小于可见光波长，使光线顺利通过，防止产生大量的散射，造成材料透明性的下降；二是加入了悬浮双连续滴加法生产的低聚合度和低含量的氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂为架桥剂。该架桥剂对对抗冲改性剂无不良影响，且共聚树脂通过用丙烯酸酯进行改性后,由于丙烯酸酯与抗冲改性剂壳层结构相似，在加工混炼过程中，能实现PVC与抗冲改性剂粘接的作用，从而提高了抗冲改性剂与PVC树脂的相容程度，消除或减少了相界面差异，减少光在材料中因折射率差异引起的光通量损失，同时醋酸乙烯酯的内增塑作用，促进了共混物之间的塑化，提高粒料的凝胶化度，改善了加工性能，实现材料透明性的进一步提高。本发明产品通过以上两方面的优化，提高了硬质PVC其优异的抗冲击性和透明性，能充分满足透明抗冲硬质PVC制品的需求。
具体实施方案：
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例1
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂ACR 8份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂0份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例2
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂ACR 10份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂2份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例3
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂ACR 10份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂4份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例4
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂ACR 12份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂4份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例5
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂MBS 10份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂2份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例6
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂MBS 10份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂4份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例7
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂MBS 12份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂4份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
实施例8
组合物配方：PVC100份、抗冲改性剂MBS 15份、架桥剂氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂4份、热稳定剂有机锡2份、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯2份、润滑剂硬脂酸0.5份、调色剂群青0.2份。
制备方法：按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；将挤出的物料在线切粒，包装待用。
本发明制得的产品采用国标GB/T 2410-2008 透明塑料透光率和雾度的测定和GB/T 1043.1-2008（塑料 简支梁冲击性能的测定）标准进行测试，测试数据见表1。
表1性能测试
编号 透光率/% 雾度/%
实施例1 85.7 10.2 11.4
实施例2 87.2 6.3 23.1
实施例3 94.2 5.0 27.5
实施例4 94.5 4.7 35.6
实施例5 93.3 5.7 21.4
实施例6 95.6 4.9 25.8
实施例7 97.0 4.5 27.7
实施例8 97.2 4.4 28.9
通过以上8个实施例对比可以看出，在透明抗冲硬质PVC粒料组合物中添加氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚物为架桥剂，制品的抗冲强度和透光率均有所提高，雾度检测数据明显降低，说明该架桥剂对透明抗冲硬质PVC粒料组合物中抗冲改性剂无不良影响，能进一步提高制品的透明性，充分满足高品质透明抗冲硬质PVC制品的需求。
以上所述的具体实施方式只是示例性的，是为了使行业内的工程技术人员能够更好的理解本专利内容，不应理解为是对本专利保护范围的限制，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (6)

1.一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物及制备方法，其特征在于以氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂为架桥剂，配合其它改性剂混合造粒而成，所述组合物包括以下组分，且以每100重量份PVC为基准与其它组分的重量份配比为：聚氯乙烯100、抗冲改性剂8-15、架桥剂0-4、热稳定剂1-3、增塑剂2-3、润滑剂0.3-0.8、调色剂0.1-0.3。
2.根据权利要求1所述一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物，其特征在于，所述PVC采用悬浮法、本体法生产树脂一种或两种复合，聚合度为750-850。
3.根据权利要求1所述一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物，其特征在于，所述抗冲改性剂为ACR、 MBS一种或两种复合，抗冲改性剂胶粒的粒径范围50-200nm。
4.根据权利要求1所述一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物，其特征在于，所述架桥剂为悬浮法连续滴加工艺生产的氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯三元共聚树脂，聚合度为750-850，醋酸乙烯酯含量3-5%，丙烯酸丁酯含量3-5%。
5. 根据权利要求1所述一种透明抗冲硬质PVC粒料组合物，其特征在于，所述热稳定剂为有机锡、有机锑稳定剂一种或两种复合；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油一种或两种复合；所述润滑剂为硬脂酸；所述调色剂为群青、透明兰、紫罗兰一种或以上。
6. 根据权利要求1所述一种透明抗冲硬质PVC粒料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按重量配比计算出各组份所需重量，按计算所得称取各组分原料；
b、将各组分物质放入高速混合机内，开机进行高速混合，先开启低速混合，后启动高速混合，将混合机的速度控制为1200-1400转/分钟，使机内物料升温至105℃；
c、将混合均匀的物料冷却、熟化12h后，放入挤出机挤出，选用挤出机螺杆长径比为20-30，螺杆转速20-30转/min，自加料口至挤出模具口各分段温度依次控制在150±2℃、160±2℃、165±2℃、170±2℃；
d、将挤出的物料在线切粒；
e、将物料用风机冷却后包装。
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