CN106867076A - 一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法 - Google Patents

一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法 Download PDF

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Abstract

一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法,其原料组成:100份超高分子量聚乙烯、2‑5份的纳米石墨烯片、5‑10份的偶联剂、0.1‑1份的发泡剂、0.1‑1份的增容剂、1‑2份的润滑剂、6‑10份的无卤阻燃剂、3~6份的抗静电剂、2‑4份的流动改性剂、1‑3份成核剂等,上述组分经挤出、定型等工序，得到石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材。本发明通过偶联剂、增容剂、流动剂、润滑剂、成核剂等将纳米石墨烯、抗静电剂及阻燃剂分散在超高分子量聚乙烯树脂介质空隙内；纳米石墨烯片与阻燃剂复配具有显著协同阻燃作用、与抗静电剂复配能降低管材电阻率。所制备的管材具有质轻、高强度、阻燃、防静电等特性，可用于含有大量瓦斯作业环境中，如煤矿、井下及矿山等。

Description

一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法
技术领域
本发明涉及一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，具体属于塑料管材技术领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯是一种分子量在150万以上的线型热塑性聚合物，虽然分子结构与普通的高密度聚乙烯（HDPE）相同，但是其性能却表现出很大的差异性，如在耐磨损性能，耐冲击性，自润滑性，耐低温性，无毒、抗减震、电气绝缘性等方面表现出优良的性能。目前超高分子量聚乙烯被广泛应用到机械、运输、纺织、造纸、化工、采矿、石油、建筑、医疗、体育等众多领域。但是超高分子量聚乙烯自身的可燃性及电绝缘性，并不适应直接应用于含有大量瓦斯的环境中，如煤矿、井下及矿山等作业环境，若使用不当，则很容易产生***或发生火灾。特别是2005年公布的国家煤炭行业标准（MT558.1-2005）以后，对煤矿井下用双抗管提出了更高要求，并且限制玻璃钢双抗管的使用。若对超高分子量聚乙烯进行改性处理，解决矿井下产生燃烧***及静电的问题，且同时还能保留其自身的力学性能、自润滑性及耐磨损性等，将是矿用双抗管材选用的重要突破。
目前已有相关文献关于煤矿用超高分子量聚乙烯双抗管材料开发方面的报道。如专利（申请号201110348531）将流动改性剂、聚苯醚、澳系阻燃剂、阻燃协效剂、抗静电组分、偶联剂、相容剂和抗氧剂添加到超高分子量聚乙烯中，经过造粒挤出工艺，制备出超高分子量聚乙烯双抗材料，发明人给出该产品断裂伸长率都在20%以下，并不能够满足行业标准QB/T2668-2004规定要求。专利（申请号200510104289.2）采用分子量为80-250万单位的聚乙烯60-70份，高温阻燃母料8-10份，耐温抗静电母料20-30份，聚乙烯蜡2-6份，通过挤出成型制备出煤矿井下用聚乙烯管材，文献中虽然给出了部分力学性能数据，但没有给出阻燃数据，其阻燃性能不能确定。专利（申请号201210402814.9）以分子量300-350万超高分子量聚乙烯与抗静电材料，经开炼机混炼形成混合物，再加入填充材料、新型溴系复配阻燃剂、添加适量的流动改性剂、偶联剂、增容剂、抗氧剂，最后通过双螺杆挤出机挤出制得，文献虽然给出缺口冲击、拉伸强度、阻燃和抗静电性能等参数，但没有给出断裂伸长率数据，而且其表面电阻在2×1010以上，并不能满足矿用管材抗静电要求。专利（申请号200810049415.2）将超高分子量聚乙烯75-125份，聚乙烯蜡1份-6份，石墨0.5-3份，纳米瓷粉1-8份，抗静电剂0.5-3.5份，阻燃剂1-4份，经过配料、混合、加热、挤压、冷却、定型及切割等一系列工序制得纳米瓷粉超高分子量聚乙烯改性材料管材，文献中并没有给出阻燃抗静电及力学性能的测试数据，改性的效果并不明确。
现有抗静电阻燃超高分子聚乙烯管材，通常添加溴系、磷系、硅系、无机填料等阻燃剂，这些阻燃剂添加量较多、易吸湿、易析出、污染环境，同时超高分子量聚乙烯熔融时处于高弹态，导致不同物系间的相容性较差，最终影响到改性后的力学性能指标，其密度偏高，产品的运输安装费用相对较高，这些都限制了其实际应用。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，该复合材强度高、质轻、阻燃、防静电、自润滑性好等优点特性。
为实现上述发明目的，本发明一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法包括以下步骤：
(1)按下述组成原料的质量份称取各原料：
100份超高分子量聚乙烯粉末、2-5份纳米石墨烯片、5-10份偶联剂、0.1-1份发泡剂、0.1-1份增容剂、1-2份润滑剂、6-10份无卤阻燃剂、3~6份抗静电剂、2-4份流动改性剂、1-3份成核剂；0.1-0.2份抗氧剂、0.2-0.5份过氧化物、1-3份填料。
(2)抗管材的成型
将纳米石墨烯片投入到偶联剂与乙醇质量比为1:8.5的偶联剂乙醇溶液中，搅拌均匀后用高速剪切分散处理20-30分钟，得到分散均匀的石墨烯浆液。
向上述石墨烯浆液中分别加入超高分子量聚乙烯粉末、发泡剂、增容剂、润滑剂、无卤阻燃剂、抗静电剂、流动改性剂、成核剂组分；其后在60-80℃、200-300rpm的转速下，混合搅拌处理60分钟，再静置3小时后进行抽滤；抽滤得到的滤饼在自然条件下晾干，然后加入到高速混料机中搅拌20分钟，得到预混物料。
将上述预混物料加入到单螺杆挤出机中挤出，得到的复合型超高分子量聚乙烯双抗管材再经真空定型、冷却、牵引和切割，得到石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材。
所述的超高分子量聚乙烯粉末的分子量范围在350-1000万；纳米石墨烯片的厚度小于20nm，片径5-20um，层数小于10层；抗静电剂为导电炭黑、导电石墨粉、纳米碳管中的一种或几种的复合，且粒径范围为1000~6000目；无卤阻燃剂为Al(OH)3、Mg(OH)2、红磷、聚磷酸铵、磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、三聚氰胺中的两种及以上的组合。
所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。
所述的润滑剂为硬脂酸及其盐、聚乙烯蜡、石蜡或氧化聚乙烯蜡。
所述发泡剂为小苏打、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈中的至少一种。
所述的增容剂为顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯中的至少一种。
所述的流动改性剂的分子量为40-60万的聚乙烯粉末。
所述的成核剂为苯甲酸、乙二酸钠、硬脂酸盐、硅藻土中的至少一种。
本发明的有益效果：采用偶联剂乙醇溶液将纳米石墨烯充分分散，再用增容剂、流动剂、润滑剂、成核剂等助剂将少量纳米石墨烯、抗静电剂及阻燃剂分散在基体相超高分子量聚乙烯树脂的界面两相中及介质空隙内，共混物熔融时可产生双逾渗效应，可以使应力传递转移，从而有效提高复合材料的力学性能。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料，具有高强度、高导电率和高比表面积等特性，石墨烯与阻燃剂复配对聚合物材料阻燃性具有显著的协同作用，燃烧过程能形成更加连续致密的炭层，该碳层对材料基体起到更好的保护作用，其效果均优于阻燃剂或石墨烯单独使用的阻燃效果；同时石墨烯本身是良好的导电材料，和导电炭黑、导电石墨粉、纳米碳管复配，能形成链状、网状的导电网结构，能将材料表面的静电荷迅速泄漏走，降低体积电阻率和表面电阻率。
本发明制备的超高分子量聚乙烯管材拉伸强度大于23MPa，断裂伸长率大于300%，表面电阻大于2.5×105，氧指数为大于30%，弹性模量大于1.4GPa，与同类比较有显著提高。具有质轻、高强度、阻燃、防静电等优良特性，可最大限度地应用于含有大量瓦斯的作业环境中，如煤矿、井下及矿山等行业领域，具有广阔的经济前景和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施范例对本发明进行具体的描述，需要指出的是，所列举的实施范例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
（1）首先将4份纳米石墨烯片（厚度5-10nm，片径10-20um，层数5-10层）投入3份的KH-570硅烷偶联剂乙醇溶液（偶联剂质量含量为10%，乙醇质量含量为85%，水质量含量为5%）中，搅拌均匀后用高速剪切分散机处理30分钟，得到分散均匀的石墨烯浆液，备用。
（2）接着向石墨烯浆液中加入100份分子量为500万的超高分子量聚乙烯粉末、0.5份偶氮二甲酰胺、0.5份顺丁烯二酸酐、1份聚乙烯蜡、6份红磷、3份Mg(OH)2，5份导电石墨粉（4000目）、3份分子量为60万的聚乙烯粉末、1份乙二酸钠，0.2份抗氧剂1010，用搅拌机将该混合物搅拌处理，温度为60℃，转速为300rpm，混合搅拌60分钟后，再静置3小时，然后进行抽滤，再将抽滤得到的混合物料在自然条件下晾干，再将该混合物一并加入到高速混料机中，搅拌20分钟，然后出料，得到预混料。
（3）最后将上述高速混合后的预混料加入超高分子量聚乙烯单螺杆挤出机中挤出，得到复合型超高分子量聚乙烯双抗管材，再经真空定型台定型、冷却、牵引、切割工艺后得到产品。
该产品经性能测试，得到性能指标：拉伸强度为25.6MPa，断裂伸长率为301.2%，表面电阻为2.6×105，氧指数为32.2%，弹性模量为1.53GPa。
实施例2
（1）首先将3份纳米石墨烯片（厚度5nm，片径10um，层数5层）投入4份的JTW-101钛酸酯偶联剂乙醇溶液（偶联剂质量含量为10%，乙醇质量含量为85%，水质量含量为5%）中，搅拌均匀后用高速剪切分散机处理30分钟，得到分散均匀的石墨烯浆液，备用。
（2）接着向石墨烯浆液中加入100份分子量为800万的超高分子量聚乙烯粉末、0.5份偶氮二异丁腈、0.5份邻苯二甲酸酐、1份硬脂酸钙、6份红磷、3份Al(OH)3，5份导电炭黑（4000目）、4份分子量为50万的聚乙烯粉末、1份苯甲酸，0.1份抗氧剂1010，用搅拌机将该混合物搅拌处理，温度为70℃，转速为300rpm，混合搅拌60分钟后，再静置3小时，然后进行抽滤，再将抽滤得到的混合物料在自然条件下晾干，再将该混合物一并加入到高速混料机中，搅拌20分钟，然后出料，得到预混料。
（3）最后将上述高速混合后的预混料加入超高分子量聚乙烯单螺杆挤出机中挤出，得到复合型超高分子量聚乙烯双抗管材，再经真空定型台定型、冷却、牵引、切割工艺后得到产品。
该产品经性能测试，得到性能指标：拉伸强度为23.6MPa，断裂伸长率为321.6%，表面电阻为2.6×105，氧指数为31.4%，弹性模量为1.42GPa。
实施例3
（1）首先将5份纳米石墨烯片（厚度5nm，片径5um，层数3层）投入5份的KH-550硅烷偶联剂乙醇溶液（偶联剂质量含量为10%，乙醇质量含量为85%，水质量含量为5%）中，搅拌均匀后用高速剪切分散机处理30分钟，得到分散均匀的石墨烯浆液，备用。
（2）接着向石墨烯浆液中加入100份分子量为700万的超高分子量聚乙烯粉末、0.5份偶氮二甲酰胺、0.5份异氰酸酯、1份石蜡、5份磷酸酯、5份Al(OH)3，4份导电炭黑（6000目）、3份分子量为40万的聚乙烯粉末、1份硅藻土（4000目），0.1份抗氧剂1010，用搅拌机将该混合物搅拌处理，温度为80℃，转速为300rpm，混合搅拌60分钟后，再静置3小时，然后进行抽滤，再将抽滤得到的混合物料在自然条件下晾干，再将该混合物一并加入到高速混料机中，搅拌20分钟，然后出料，得到预混料。
（3）最后将上述高速混合后的预混料加入超高分子量聚乙烯单螺杆挤出机中挤出，得到复合型超高分子量聚乙烯双抗管材，再经真空定型台定型、冷却、牵引、切割工艺后得到产品。
该产品经性能测试，得到性能指标：拉伸强度为28.6MPa，断裂伸长率为351.6%，表面电阻为4.7×105，氧指数为30.9%，弹性模量为1.43GPa。

Claims (7)

1.一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 按下述组成原料的质量份称取各原料：
100份超高分子量聚乙烯粉末、2-5份纳米石墨烯片、5-10份偶联剂、0.1-1份发泡剂、0.1-1份增容剂、1-2份润滑剂、6-10份无卤阻燃剂、3~6份抗静电剂、2-4份流动改性剂、1-3份成核剂；0.1-0.2份抗氧剂、0.2-0.5份过氧化物、1-3份填料；
(2)抗管材的成型
将纳米石墨烯片投入到偶联剂与乙醇质量比为1:8.5的偶联剂乙醇溶液中，搅拌均匀后用高速剪切分散处理20-30分钟，得到分散均匀的石墨烯浆液；
向上述石墨烯浆液中分别加入超高分子量聚乙烯粉末、发泡剂、增容剂、润滑剂、无卤阻燃剂、抗静电剂、流动改性剂、成核剂组分；其后在60-80℃、200-300rpm的转速下，混合搅拌处理60分钟，再静置3小时后进行抽滤；抽滤得到的滤饼在自然条件下晾干，然后加入到高速混料机中搅拌20分钟，得到预混物料；
将上述预混物料加入到单螺杆挤出机中挤出，得到的复合型超高分子量聚乙烯双抗管材再经真空定型、冷却、牵引和切割，得到石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材；
所述的超高分子量聚乙烯的分子量范围在350-1000万；纳米石墨烯片的厚度小于20nm，片径5-20um，层数小于10层；抗静电剂为导电炭黑、导电石墨粉、纳米碳管中的一种或几种的复合，且粒径范围为1000~6000目；无卤阻燃剂为Al(OH)3、Mg(OH)2、红磷、聚磷酸铵、磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、三聚氰胺中的两种及以上的组合。
2.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、铝钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸及其盐、聚乙烯蜡、石蜡或氧化聚乙烯蜡。
4.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述发泡剂为小苏打、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述的增容剂为顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、邻苯二甲酸酐、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述的流动改性剂的分子量为40-60万的聚乙烯粉末。
7.根据权利要求1所述的一种矿用石墨烯增强超高分子量聚乙烯双抗管材制备方法，其特征在于：所述的成核剂为苯甲酸、乙二酸钠、硬脂酸盐、硅藻土中的至少一种。
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