CN106862795B - 一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Al‑Cu‑Si‑Bi‑La箔状钎料，由以下原料构成，其中Cu：18.0%~22.0%，Si：4.5%~5.5%，Bi：0.5%~1.5%，La：0.01%~0.5%，余量为Al，其制备方法包括原料装填，加热熔炼，调制毛坯，精炼毛坯，成型设备预热，精炼毛坯取样，小样试生产及正式生产等八步。本发明制备方法简单，易掌握，且生产成本低廉，可在有效提高焊接件焊接质量、焊接效率并简化焊接工艺的同时，另可有效的提高焊接钎料的产品质量和生产效率，并可有效降低焊接钎料的生产成本。

Description

一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料及其制备方法，属新材料技术领域。

背景技术

高体积分数（55%~75%）SiC颗粒增强铝基复合材料（SiCp/Al MMCs）具有高比强度、高比模量、高比刚度、高导热和低密度的优点，而且可通过调节SiC体积分数和粘结剂添加量等来调整热膨胀系数，用于电子封装构件可以实现与GaAs芯片和氧化铝基板的热匹配，因而在微波集成电路、功率模块和微处理器盖板和散热板等领域得到广泛应用。目前，部分电子封装配件仍使用Kovar合金作为载体，因而必须解决SiCp/Al复合材料和Kovar合金间可靠连接的难题。由于复合材料中SiC陶瓷相与基体金属间物化性能差异较大，导致其焊接性较差，并且与Kovar合金焊接（异种材料焊接），则进一步增加了焊接方法和填充材料选择的难度。大量研究表明通过填加中间层辅助真空硬钎焊的方法可实现SiCp/Al复合材料的有效连接，其连接界面中铝合金/金属钎料为强连接界面，可保证接头的高强度结合。Al-Cu-Si系钎料具有熔点低、流动性好等优点而广泛作为中间层用于钎焊铝合金，若中间层中加入稀土La，则可细化初晶Si相，其变质作用可提高液态钎料的润湿性和铺展性；Bi活性元素可活化SiC颗粒表面，从而降低表面能；液态钎料中元素Al和Cu通过扩散途径可与Kovar合金中Ni元素发生化学反应，实现冶金结合，因而Al-Si-Cu系钎料也适用于连接Kovar合金。此外，急冷甩带法制备的箔状钎料，其组织细小、均匀，能够提高钎料的润湿性，促进钎焊接头实现高质量连接。所以本发明旨在研发一种用于Kovar合金与SiCp/Al复合材料真空钎焊的Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料及其制备方法，从而有效解决SiCp/Al复合材料润湿性差以及与Kovar合金连接难的问题，以期望焊接构件的接头综合性能达到电子封装产品的使用要求。

为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料，由以下原料构成，其中Cu：18.0%~22.0%，Si：4.5%~5.5%，Bi：0.5%~1.5%，La：0.01%~0.5%，余量为Al。

进一步的，所述的Si元素为Al-Si合金，所述的La 元素为Al-La合金形式。

一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料制备方法，包括如下步骤：

第一步，原料装填，将配比好的纯Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，并把单质Bi置于圆柱形不锈钢模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩埚上方特有的二次加料装置中；然后将石墨坩埚抽高真空至1×10^-3Pa~3×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa即可；

第二步，加热熔炼，打开感应加热电源，预热石墨坩埚，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温2~3min然后快速加热至1100~1200℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温5~6min，随之调节感应电流至150~160A，保温1~2min后打开二次加料装置中的加料阀，使Al-La合金自然落入金属液中，待Al-La合金熔化并保温10~15min，然后把合金溶液迅速倒入Φ10—Φ40mm的不锈钢模具中，从而冲开熔低熔点的单质Bi，待合金液凝固后随炉冷却制备合金毛坯；

第三步，调制毛坯，将第二步制备的合金毛坯表层的氧化层清理掉，然后将合金毛坯添加到高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，然后将石墨坩埚抽高真空至1×10^-3Pa~3×10^{- 3}Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa，然后对石墨坩埚预热，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温2~3min然后快速加热至700℃~850℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温18~22min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在电磁搅拌作用下混合均匀，然后停止加热，待合金液呈现暗红色时，摇动石墨坩埚使合金液冲破表面氧化膜外壳而顺利倒入Φ10—Φ40mm的不锈钢模具中，并随炉冷却制备得到调制毛坯；

第四步，精炼毛坯，将第三步得到的调制毛坯再次重复第三步的熔炼作业，并最终得到精炼毛坯；

第五步，成型设备预热，打开甩带机总电源，然后依次打开循环水、机械泵和扩散泵，等待扩散泵预热1.5h后，开启高压阀，检测甩带机炉腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa时，通入氩气，且通入氩气后的炉腔真空计读数为-0.08~-0.02MPa，然后启动铜辊旋转控制开关，调节铜辊转速至1250~1750r/min，等待1~3min，使铜辊转速稳定；

第六步，精炼毛坯取样，将第四步制备得到的精炼毛坯去除表面氧化皮，然后截取20~25g作为甩带试样，试样用酒精丙酮超声清洗后置于石英管中，然后将石英管固定在真空甩带机炉腔内的感应线圈中，并通过位置调节装置调整石英管下端喷嘴至铜辊间距为1.5~2.0mm；

第七步，小样试生产，在完成第六步操作后，打开甩带机感应加热电源，调节电流至11~12A，加热3~4min并保温至石英管内的钎料合金完全熔化，通过连接在石英管上端的通气软管向石英管内通入气压为0.01~0.05 MPa的氩气，驱动熔融钎料在气体压力差作用下，从石英管下端的喷嘴处喷至高速旋转的铜辊上，然后在铜辊的轧制作用下制备得到箔状钎料小样；然后对小样的参数进行检测，若小样参数符合工艺要求，则保持甩带机的当前工作参数，并准备进行下一步正式生产操作，若小样参数不符合工艺要求，则返回到第六步精炼毛坯取样操作，然后对第七步中的甩带机工作参数进行调整，并再次进行小样实验生产，直至小样的参数符合工艺要求为止；

第八步，正式生产，在第七步的甩带机制备出满足工艺要求的小样后，则在当前的甩带机工作参数条件下进行箔状钎料正式产品的生产加工。

本发明制备方法简单，易掌握，且生产成本低廉，可在有效提高焊接件焊接质量、焊接效率并简化焊接工艺的同时，另可有效的提高焊接钎料的产品质量和生产效率，并可有效降低焊接钎料的生产成本。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本发明。

图1：本发明制备方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

如图1所示，一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料，由以下原料构成，其中Cu：18.0%，Si：4.5%，Bi：0.5%，La：0.01%，余量为Al，其中Si元素为Al-Si合金，La元素为Al-La合金形式。

其制备方法，包括如下步骤：

第一步，原料装填，将配比好的纯Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，并把单质Bi置于圆柱形不锈钢模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩埚上方特有的二次加料装置中；然后将抽石墨坩埚高真空至1×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa即可；

第二步，加热熔炼，打开感应加热电源，预热石墨坩埚，并至石墨坩埚温度为550℃，保温2min然后快速加热至1100℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温5min，随之调节感应电流至150A，保温1min后打开二次加料装置中的加料阀，使Al-La合金自然落入金属液中，待Al-La合金熔化并保温10min，然后把合金溶液迅速倒入Φ10mm的不锈钢模具中，从而冲开熔低熔点的单质Bi，待合金液凝固后随炉冷却制备合金毛坯；

第三步，调制毛坯，将第二步制备的合金毛坯表层的氧化层清理掉，然后将合金毛坯添加到高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，然后将抽石墨坩埚高真空至1×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa，然后对石墨坩埚预热，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温2min然后快速加热至700℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温18min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在电磁搅拌作用下混合均匀，然后停止加热，待合金液呈现暗红色时，摇动石墨坩埚使合金液冲破表面氧化膜外壳而顺利倒入Φ10mm的不锈钢模具中，并随炉冷却制备得到调制毛坯；

第四步，精炼毛坯，将第三步得到的调制毛坯再次重复第三步的熔炼作业，并最终得到精炼毛坯；

第五步，成型设备预热，打开甩带机总电源，然后依次打开循环水、机械泵和扩散泵，等待扩散泵预热1.5h后，开启高压阀，检测甩带机炉腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa时，通入氩气，且通入氩气后的炉腔真空计读数为-0.08MPa，然后启动铜辊旋转控制开关，调节铜辊转速至1250r/min，等待1min，使铜辊转速稳定；

第六步，精炼毛坯取样，将第四步制备得到的精炼毛坯去除表面氧化皮，然后截取20g作为甩带试样，试样用酒精丙酮超声清洗后置于石英管中，然后将石英管固定在真空甩带机炉腔内的感应线圈中，并通过位置调节装置调整石英管下端喷嘴至铜辊间距为1.5mm；

第七步，小样试生产，在完成第六步操作后，打开甩带机感应加热电源，调节电流至11A，加热3min并保温至石英管内的钎料合金完全熔化，通过连接在石英管上端的通气软管向石英管内通入气压为0.01MPa的氩气，驱动熔融钎料在气体压力差作用下，从石英管下端的喷嘴处喷至高速旋转的铜辊上，然后在铜辊的轧制作用下制备得到箔状钎料小样；然后对小样的参数进行检测，若小样参数符合工艺要求，则保持甩带机的当前工作参数，并准备进行下一步正式生产操作，若小样参数不符合工艺要求，则返回到第六步精炼毛坯取样操作，然后对第七步中的甩带机工作参数进行调整，并再次进行小样实验生产，直至小样的参数符合工艺要求为止；

第八步，正式生产，在第七步的甩带机制备出满足工艺要求的小样后，则在当前的甩带机工作参数条件下进行箔状钎料正式产品的生产加工。

实施例2

一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料，由以下原料构成，其中Cu： 22.0%，Si： 5.5%，Bi：1.5%，La： 0.5%，余量为Al，其中Si元素为Al-Si合金，La 元素为Al-La合金形式。

其制备方法包括如下步骤：

第一步，原料装填，将配比好的纯Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，并把单质Bi置于圆柱形不锈钢模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩埚上方特有的二次加料装置中；然后将抽石墨坩埚高真空至3×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa即可；

第二步，加热熔炼，打开感应加热电源，预热石墨坩埚，并至石墨坩埚温度为600℃，保温3min然后快速加热至1200℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温6min，随之调节感应电流至160A，保温2min后打开二次加料装置中的加料阀，使Al-La合金自然落入金属液中，待Al-La合金熔化并保温10~15min，然后把合金溶液迅速倒入20mm的不锈钢模具中，从而冲开熔低熔点的单质Bi，待合金液凝固后随炉冷却制备合金毛坯；

第三步，调制毛坯，将第二步制备的合金毛坯表层的氧化层清理掉，然后将合金毛坯添加到高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，然后将抽石墨坩埚高真空至1.3×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa，然后对石墨坩埚预热，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温3min然后快速加热至850℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温22min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在电磁搅拌作用下混合均匀，然后停止加热，待合金液呈现暗红色时，摇动石墨坩埚使合金液冲破表面氧化膜外壳而顺利倒入20mm的不锈钢模具中，并随炉冷却制备得到调制毛坯；

第四步，精炼毛坯，将第三步得到的调制毛坯再次重复第三步的熔炼作业，并最终得到精炼毛坯；

第五步，成型设备预热，打开甩带机总电源，然后依次打开循环水、机械泵和扩散泵，等待扩散泵预热1.5h后，开启高压阀，检测甩带机炉腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa时，通入氩气，且通入氩气后的炉腔真空计读数为-0.02MPa，然后启动铜辊旋转控制开关，调节铜辊转速至1750r/min，等待1~3min，使铜辊转速稳定；

第六步，精炼毛坯取样，将第四步制备得到的精炼毛坯去除表面氧化皮，然后截取25g作为甩带试样，试样用酒精丙酮超声清洗后置于石英管中，然后将石英管固定在真空甩带机炉腔内的感应线圈中，并通过位置调节装置调整石英管下端喷嘴至铜辊间距为2.0mm；

第七步，小样试生产，在完成第六步操作后，打开甩带机感应加热电源，调节电流至12A，加热4min并保温至石英管内的钎料合金完全熔化，通过连接在石英管上端的通气软管向石英管内通入气压为0.05MPa的氩气，驱动熔融钎料在气体压力差作用下，从石英管下端的喷嘴处喷至高速旋转的铜辊上，然后在铜辊的轧制作用下制备得到箔状钎料小样；然后对小样的参数进行检测，若小样参数符合工艺要求，则保持甩带机的当前工作参数，并准备进行下一步正式生产操作，若小样参数不符合工艺要求，则返回到第六步精炼毛坯取样操作，然后对第七步中的甩带机工作参数进行调整，并再次进行小样实验生产，直至小样的参数符合工艺要求为止；

第八步，正式生产，在第七步的甩带机制备出满足工艺要求的小样后，则在当前的甩带机工作参数条件下进行箔状钎料正式产品的生产加工。

本发明制备方法简单，易掌握，且生产成本低廉，可在有效提高焊接件焊接质量、焊接效率并简化焊接工艺的同时，另可有效的提高焊接钎料的产品质量和生产效率，并可有效降低焊接钎料的生产成本。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料制备方法，其特征在于，所述的Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料制备方法包括如下步骤：

第一步，原料装填，将配比好的纯Al、Cu和Al-Si合金置于高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，并把单质Bi置于圆柱形不锈钢模具槽中，把Al-La合金放入石墨坩埚上方二次加料装置中；然后将石墨坩埚抽高真空至1×10^-3Pa~3×10^-3Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa即可，其中Al-Cu-Si-Bi-La箔状钎料按以下质量百分比进行混合：其中Cu：18.0%~22.0%，Si：4.5%~5.5%，Bi：0.5%~1.5%，La：0.01%~0.5%，余量为Al；

第二步，加热熔炼，打开感应加热电源，预热石墨坩埚，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温2~3min然后快速加热至1100~1200℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温5~6min，随之调节感应电流至150~160A，保温1~2min后打开二次加料装置中的加料阀，使Al-La合金自然落入金属液中，待Al-La合金熔化并保温10~15min，然后把合金溶液迅速倒入Φ10—Φ20mm的不锈钢模具中，从而冲熔低熔点的单质Bi，待合金液凝固后随炉冷却制备合金毛坯；

第三步，调制毛坯，将第二步制备的合金毛坯表层的氧化层清理掉，然后将合金毛坯添加到高真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，然后将石墨坩埚抽高真空至1×10^-3Pa~1.3×10^{- 3}Pa，并关闭扩散泵高压阀后充入纯度≥99.999%的氩气至石墨坩埚内气压为0MPa，然后对石墨坩埚预热，并至石墨坩埚温度为550~600℃，保温2~3min然后快速加热至700~850℃，令坩埚内的金属原料熔化完全，并保温18~22min，使Al-Cu-Si-Bi-La合金熔液在电磁搅拌作用下混合均匀，然后停止加热，待合金液呈现暗红色时，摇动石墨坩埚使合金液冲破表面氧化膜外壳而顺利倒入Φ10—Φ20mm的不锈钢模具中，并随炉冷却制备得到调制毛坯；

第四步，精炼毛坯，将第三步得到的调制毛坯再次重复第三步的熔炼作业，并最终得到精炼毛坯；

第五步，成型设备预热，打开甩带机总电源，然后依次打开循环水、机械泵和扩散泵，等待扩散泵预热1.5h后，开启高压阀，检测甩带机炉腔的真空度，并在真空度小于2.0×10^-3Pa时，通入氩气，且通入氩气后的炉腔真空计读数为-0.08~-0.02MPa，然后启动铜辊旋转控制开关，调节铜辊转速至1250~1750 r/min，等待1~3min，使铜辊转速稳定；

第六步，精炼毛坯取样，将第四步制备得到的精炼毛坯去除表面氧化皮，然后截取20~25g作为甩带试样，试样用酒精、丙酮、超声清洗后置于石英管中，然后将石英管固定在真空甩带机炉腔内的感应线圈中，并通过位置调节装置调整石英管下端喷嘴至铜辊间距为1.5~2.0mm；

第七步，小样试生产，在完成第六步操作后，打开甩带机感应加热电源，调节电流至11~12A，加热3~4min并保温至石英管内的钎料合金完全熔化，通过连接在石英管上端的通气软管向石英管内通入气压为0.01~0.05MPa的氩气，驱动熔融钎料在气体压力差作用下，从石英管下端的喷嘴处喷至高速旋转的铜辊上，然后在铜辊的轧制作用下制备得到箔状钎料小样；然后对小样的参数进行检测，若小样参数符合工艺要求，则保持甩带机的当前工作参数，并准备进行下一步正式生产操作，若小样参数不符合工艺要求，则返回到第六步精炼毛坯取样操作，然后对第七步中的甩带机工作参数进行调整，并再次进行小样实验生产，直至小样的参数符合工艺要求为止；

第八步，正式生产，在第七步的甩带机制备出满足工艺要求的小样后，则在当前的甩带机工作参数条件下进行箔状钎料正式产品的生产加工。