CN102534347B - 一种锡铅锌锑合金，及其用途和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡铅锌锑合金，其成分组成及质量百分比：Pb，20-50%；Zn，1.0-10%；Sb，0.2-5%；Sn，余量；其属于低温活性软钎料，用于直接钎焊陶瓷和陶瓷或钎焊陶瓷和金属，其制备方法如下：按不超上述配比范围计算、称重取高纯锡、铅、锌、锑原材料放入坩埚内；分两阶段升温加热至原材料全部熔化；甘油除气造渣；充分搅拌；浇入石墨模；空冷形成铸锭；铸锭表面处理后放入马弗炉；升温至110℃，保温2小时；将模具、铸锭装入预热后的挤压筒中稳定挤压；成品丝材上轴。本发明制得的锡铅锌锑合金其是一种低温活性软钎料，能直接钎焊陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属，简化了陶瓷钎焊前需先进行金属化的工艺，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于玻璃/陶瓷等为母材的低温钎焊材料，尤其涉及一种锡铅锌锑合金态丝材钎料及其制备方法。
背景技术
玻璃/陶瓷材料具有高强度、高硬度、耐腐蚀等特征，被广泛应用到冶金、宇航、能源、机械、汽车、电子、光学等领域。一直以来陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的连接技术是各领域的研究重点，也是生产陶瓷产品的关键技术之一。目前实现陶瓷与金属连接的方法有很多，主要有：机械连接法、静电连接法、热等静压法、钎焊法和固态扩散连接法等。钎焊连接具有接头可靠、重复性好等优点成为陶瓷与金属连接最常用的方法。而活性金属直接钎焊法更是由于具有适用性较广、技术简单、连接强度高、重复性好、生产成本相对较低等优点，成为各国研究和应用的重点。
陶瓷与金属钎焊的另一个问题是热应力。陶瓷的热膨胀系数小，与金属的热膨胀系数相差较大。钎焊连接陶瓷与金属时，接头中会产生残余应力，削弱了接头的力学性能，严重时还会导致连接后接头的破坏开裂。为了减小由于材料线胀系数差异所引起的残余应力，一般采用方法有：采用软钎料、软性中间层、与陶瓷线胀系数相近的硬金属作中间层、复合中间层以及采用低温连接等。
陶瓷材料主要有离子键和共价键，表现出非常稳定的电子配位。要使陶瓷表面被金属键的金属钎料润湿，在钎料和陶瓷之间必须要有化学反应发生。通过反应使陶瓷表面分解形成新相，产生化学吸附机制，进而形成较强的界面结合力。一般过渡金属通过化学反应可以在陶瓷表面产生分解，形成由金属与陶瓷复合物组成的反应层，其结构与金属相同，可以被熔化的金属润湿。
目前活性钎料中常用Ti作为活性元素。低温活性钎料一般以Sn或Pb为基体元素，如SnAgTi10-4，固液温度221-300℃。温度低于200℃的活性钎料更少。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡铅锌锑合金，将其作为新的低温活性软钎料能直接用于陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属之间的钎焊连接，以解决200℃下的活性钎料的缺乏。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种锡铅锌锑合金，其成分组成及质量百分比： Pb，20-50%；Zn，1.0-10%；Sb，0.2-5%；Sn，余量。
用于低温活性软钎料的最佳锡铅锌锑合金成分各组分质量百分比为：Pb：36-37%，Zn：3.0-3.5%，Sb：1.0-1.5%，Sn：余量。将按该配比范围的高纯锡、铅、锌和锑原材料经至少两阶段过程升温至熔化，再将熔化的液体在温度250℃～280℃下充分搅拌，冷凝后获得熔化温度在175-185℃之间合金态钎料。
本发明的另一目的是提供一种锡铅锌锑合金的用途及其制备方法，用于加工低温活性软钎料，直接钎焊陶瓷和陶瓷或钎焊陶瓷和金属，其制备方法中考虑了陶瓷与金属钎焊中的热应力问题。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种锡铅锌锑合金的用途，作为低温活性软钎料，直接钎焊陶瓷和陶瓷，或钎焊陶瓷和金属。
一种锡铅锌锑合金的制备方法，首先制备锡铅锌锑合金铸锭，再挤压为锡铅锌锑合金态丝材，方法步骤如下：
1）按不超配比范围计算，称重备高纯锡、铅、锌和锑原材料，所述各原材料成分质量百分比为：Pb，20-50%；Zn，1.0-10%；Sb，0.2-5%；Sn，余量；并将挤压用模具正确安装到挤压机中；
2）将金属锡、铅、锌和锑放入坩埚内，分两阶段升温，直至原材料全部熔化；
3）在熔化的锡铅锌锑金属液中加入甘油除气造渣；
4）继续升温，控制熔化的金属液体温度到250℃～280℃，充分搅拌；
5）浇入石墨模内，空冷形成锡铅锌锑合金铸锭；
6）将制得的合格锡铅锌锑合金铸锭放置马弗炉，升温至110℃，保温2小时；同时，将挤压模具、挤压筒加热至110℃，保温待挤；
7）将保温2小时后的铸锭装入挤压筒，开启挤压机，给压力1-3MPa，待挤压杆向下接触到铸锭时，缓慢加压，待压力升至9MPa时，保持稳压；
8）待出丝后，观察出丝速度，不断调节压力，保持焊丝均匀挤出。
所述的步骤2）中，金属锡、铅、锌和锑的放入量确保熔化后的金属液不溢出坩埚为准。两步升温的具体过程为：a）开启电源，给功率5kw，预热坩埚及原材料至100-150℃， 5-10分钟；b）提高功率至20kw，直至原材料全部熔化。
在完成步骤5）后，在得到的铸锭头尾处各取样送化学分析、熔流点测试；将合格的铸锭剔除表面毛刺后进入到下程序。
本发明的优点是：
1、本发明锡铅锌锑合金钎料是一种低温活性软钎料，能直接钎焊陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属，简化了常规陶瓷钎焊之前的金属化工序。
2、本发明制得的锡铅锌锑合金钎料熔化温度为175-185℃之间，是陶瓷低温软钎焊的最适宜温度，故而极适于在200℃以下的陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的钎焊。
3、制得的锡铅锌锑合金作为低温活性软钎料用作陶瓷和陶瓷、陶瓷与金属的钎焊时，可以克服钎焊中的热应力带来的不利影响，钎焊接头的力学性能良好，不易开裂。
4、本发明制备方法解决了锡铅锌锑合金塑性差、难加工成型问题，能生产出合金态适用于低温钎焊的丝状钎料。
5、本发明填补了国内200℃以下陶瓷用活性软钎料的空白，更可以降低生产成本，社会经济效益显著。
具体实施方式
本发明锡铅锌锑合金成分组成及质量百分比是： Pb，20-50%；Zn，1.0-10%；Sb，0.2-5%；Sn，余量。在用于200℃以下陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的钎焊中，锡铅锌锑合金的最佳成分组成及各组分质量百分比为：Pb：36-37%，Zn：3.0-3.5%，Sb：1.0-1.5%，Sn：余量。该成分组成的合金态钎料熔化温度在175-185℃之间，是陶瓷低温软钎焊的最适宜温度。
本发明中锡铅锌锑合金最常用的规格为丝状。本发明提供了一种锡铅锌锑合金（亦即合金态丝材）的制备方法，其具体方法步骤如下：
（一）熔铸：首先制备锡铅锌锑合金铸锭，方法步骤如下：
1）按不超上述的配比范围计算、称重备高纯锡、铅、锌、锑原材料；将金属锡、铅、锌、锑放入一定规格的氧化铝坩埚内，坩埚尺寸根据投料多少确定，以熔化后金属液不溢出为准；同时在挤压机中装好挤压用模具；
2）a）开启电源，给功率5kw，预热坩埚及原材料至100-150℃， 5-10分钟；b）提高功率至20kw，直至原材料全部熔化；
3）在熔化的锡铅锌锑金属液中加入甘油，除气造渣处理；
4）继续升温，控制液体温度到250℃～280℃，充分搅拌；
5）将搅拌均匀的锡铅锌锑金属液浇入石墨模内，空冷形成锡铅锌锑合金铸锭；
6）头尾各取样，送化学分析及进行熔流点测试；
7）将检测合格的锡铅锌锑合金铸锭转到下一步的挤压程序中。
（二）挤压：将成分、熔流点符合技术要求的合格铸锭进行挤压，方法步骤如下：
1) 剔除铸锭表面毛刺后放置马弗炉中，将马弗炉升温至110℃，保温2小时；将保温套加热至110℃，保温待挤；
2）将保温2小时后的铸锭装入挤压筒中；
3）开启挤压机，给压力1-3MPa，待挤压杆向下接触到铸锭时，缓慢加压，逐步加至压力升至9MPa时，保持稳压，仔细观察出丝口；
4）待出丝后，观察出丝速度，不断调节压力，保持焊丝均匀挤出。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
采用下述的制备方法制备锡铅锌锑合金，其组分及质量百分比为：Pb：20%，Zn：1%，Sb：0.2%，Sn：78.8%（简称SnPbZnSb20-1-0.2）。
具体制备方法如下：
1）按Pb：20%，Zn：1%，Sb：0.2%，Sn：78.8%的组分比称重备高纯锡、铅、锌、锑原材料；同时正确安装挤压的模具；
2）将金属锡、铅、锌、锑放入氧化铝坩埚内；
3）开电源，给功率5kw，烘烤坩埚及原材料5分钟；
4）提高功率至20kw，直至原材料全部熔化；
5）加入甘油除气造渣；
6）控制液体温度到250℃～280℃，充分搅拌；
7）浇入石墨模内，空冷形成锡铅锌锑合金铸锭；
8）头尾各取样送化学分析、熔流点测试；
9) 将符合技术要求的合格铸锭剔除其表面毛刺；
10）铸锭放置马弗炉，将马弗炉升温至110℃，保温2小时；将保温套加热至110℃，保温待挤；
11）将保温2小时后的铸锭装入挤压筒，开启挤压机，给压力2MPa，待挤压杆向下接触到铸锭时，缓慢加压；
12）待压力升至9MPa时，保持稳压，仔细观察出丝口；
13）待出丝后，观察出丝速度，不断调节压力，保持焊丝均匀挤出。
实施例2：
采用实施例1所述的方法制备锡铅锌锑合金，其组分及质量百分比为：Pb：50%，Zn：10%，Sb：5%，Sn：35%（简称SnPbZnSb50-10-5）。
实施例3：
采用实施例1所述的方法制备锡铅锌锑合金，其组分及质量百分比为：Pb：36%，Zn：3%，Sb：1%，Sn：60%（简称SnPbZnSb36-3-1）。
实施例4：
采用实施例1所述的方法制备锡铅锌锑合金，其组分及质量百分比为：Pb：37%，Zn：3.5%，Sb：1.5%，Sn：58%（简称SnPbZnSb37-3.5-1.5）。
上述锡铅锌锑合金的各组分的取值范围可加以若干变化，此处不一一列举，故以上的说明应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
具体测定参数如下表。
Claims (4)
1.一种锡铅锌锑合金的制备方法，其特征在于：
首先制备锡铅锌锑合金铸锭，再挤压为锡铅锌锑合金态丝材，方法步骤如下：
1）按不超配比范围计算、称重备高纯锡、铅、锌和锑原材料，所述各原材料成分质量百分比为：Pb，20-50%；Zn，1.0-10%；Sb，0.2-5%；Sn，余量；并将挤压用模具正确安装到挤压机中；
2）将金属锡、铅、锌和锑放入坩埚内，分两阶段升温，至原材料全部熔化；
3）在熔化的锡铅锌锑金属液中加入甘油除气造渣；
4）继续升温，控制熔化的金属液体温度到250℃～280℃，充分搅拌；
5）浇入石墨模内，空冷形成锡铅锌锑合金铸锭；
6）将制得的合格锡铅锌锑合金铸锭放置马弗炉，升温至110℃，保温2小时；同时，将加热挤压筒至110℃，保温待挤；
7）将保温2小时后的铸锭装入挤压筒，开启挤压机，给压力1-3MPa，待挤压杆向下接触到铸锭时，缓慢加压，待压力升至9MPa时，保持稳压；
8）待出丝后，观察出丝速度，不断调节压力，保持焊丝均匀挤出。
2.根据权利要求1所述的锡铅锌锑合金的制备方法，其特征在于：
所述步骤2）中，金属锡、铅、锌和锑的放入量确保熔化后的金属液不溢出坩埚为准。
3.根据权利要求1所述的锡铅锌锑合金的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，两步升温的具体过程为：a）开启电源，给功率5kw，预热坩埚及原材料至100-150℃，5-10分钟；b）提高功率至20kw，直至原材料全部熔化。
4.根据权利要求1所述的锡铅锌锑合金的制备方法，其特征在于：在完成步骤5）后，在得到的铸锭头尾处各取样送化学分析、熔流点测试，将合格的铸锭剔除表面毛刺后进入到下程序。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant |