CN106848228A - 一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖加水溶解后水浴加热，反应结束后趁热倒出冷却，将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，后转移至冻干机中干燥，最后置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。本发明所制备的二硫化钼/碳复合材料导电性好，作为电极材料用于超级电容器具有比容量高、循环性能好、结构稳定等优势，用于锂离子电池中具有倍率性能好、循环稳定性高等特点，很好地弥补了上述两种储能器件自身的缺点，可以作为优良的储能材料可广泛用于超级电容器和锂离子电池中。

Description

一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法
技术领域
本发明涉及一种储能器件材料的制备方法，尤其是涉及一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法。
背景技术
化学电源是能实现电能和化学能互相转换的装置，是一种能更合理利用能源的重要媒介。以锂离子电池和超级电容器为代表的化学电源具有极为广泛的应用。锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、自放电率低以及循环寿命长和无记忆效应等优良性能，也存在功率密度低，循环稳定性差等缺陷；超级电容器具有充电速度快，循环使用寿命长，能量转换效率高，安全系数高等诸多优良性能，但依旧难以解决功率密度低等问题。随着新一代储能设备的发展，发展性能更为优异的电极材料成为急需解决的问题。二硫化钼作为一种典型的过渡金属二元化合物,具有类石墨烯结构。层内Mo与S原子之间构成共价键,结构非常稳定。虽然二硫化钼具有极大的应用潜力，但是存在制备困难的短板，因此需要更为有效的制备方法，弥补工业制备中的不足，提高制备产物的质量，从而更好的应用在实际生产中。目前已知的二硫化钼材料大多是用于锂离子电池或者超级电容器，而同时两者都能适用的具有特殊结构的二硫化钼材料则鲜有报道。因此，我们发明了一种大量制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的简易方法。通过与碳材料的复合来抑制纳米颗粒聚合及电极粉化，从而获得更好的循环性能。一方面，通过构建多孔、中空等结构提供了更多的膨胀空间，避免了充放电过程中对电极材料结构的破坏，为离子传输提供更快更高效的途径，实现高倍率的充放电；另一方面，碳复合材料的存在抑制了纳米颗粒的团聚和电极粉化，增强了电极材料循环性能。该方法所制备的二硫化钼/碳复合多级孔材料可用于超级电容器和锂离子电池中，并弥补了上述两种器件的缺点，有望扩展上述两种储能期间的应用领域，将在通信、能源和电子工业中实现广泛的应用。
中国专利CN104934602A公开了一种二硫化钼/碳复合材料，包括二硫化钼层和碳空心球，二硫化钼层位于碳空心球的外部，碳空心球具有空心结构。以氨基改性二氧化硅球做模板，然后通过热解有机碳源包覆模板，再将其与四硫代钼酸铵通过溶剂热反应，在惰性气氛下高温碳化，最后将氧化硅模板去除，即可得到二硫化钼/碳复合材料。该专利制备方法相对复杂，所制备的产物结构为二硫化钼层和碳空心球，主要应用在锂离子电池中，未见其在超级电容器方面的应用。本申请所用方法更为简单，操作更为便利，并且能大量制备。所制备的产物结构为复合多级孔结构，二硫化钼***碳层中。碳骨架结构的存在极大增强了材料的稳定性，作为电极材料用于锂离子电池中，更有利于缓解嵌/脱锂反应中的体积膨胀，从而更能增强电极材料的稳定性；用于超级电容器中，由于二硫化钼的赝电容效应，从而提高电容器的能量密度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以在超级电容器中使用的制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖加水溶解；
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行水浴加热；
(3)将加热后的混合溶液趁热倒出冷却；
(4)将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，后转移至冻干机中干燥；
(5)将步骤(4)得到的样品置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。
步骤(1)中所述的钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖的质量比为0.5-1.0:1.0-2.0:2.0。步骤(1)中水的加入量为20ml/0.5-1.0g钼酸钠。
步骤(2)中水浴加热的温度控制在80～100℃。
步骤(2)中的混合溶液经水浴加热1-3天。
步骤(3)中的冷却条件为2℃～6℃，持续时间1～2h。
步骤(4)中的冰箱温度为-80～-40℃，冷冻时间为6～12h。
步骤(4)中的冻干机温度控制在-40～-20℃，样品在冻干机中干燥12～24h。在惰性气氛下煅烧时控制温速率为2℃/min将管式炉的温度升至500～700℃，保持在该温度下煅烧4～6h。
上述工艺参数中煅烧温度、时间和升温速率对最终产物性能有决定性影响。如果煅烧温度太低或者时间太短，碳化不充分会极大降低最终产物的导电性能；如果温度太高或者时间太长，二硫化钼过多升华会降低最终产物的能量密度。升温速率决定最终产物结构能否保持，如果升温速率太快，产物由于受热不均会引发多级孔结构坍塌，从而极大影响产物的稳定性。
制备得到的二硫化钼/碳复合多级孔材料为三维多级孔结构，二硫化钼***碳层中。
与现有技术相比，本发明采用的方法合成的二硫化钼/碳复合多级孔材料导电性好，制备方法简单，并且可以大量制备。所制备的产物结构为复合多级孔结构，二硫化钼***碳层中。一方面，这种多级孔结构提供了更多的膨胀空间，避免了充放电过程中对电极材料结构的破坏，为离子传输提供更快更高效的途径，从而实现高倍率的充放电；另一方面，碳做为骨架支撑材料的存在，提高了材料的导电性能，并且能抑制二硫化钼纳米片的团聚和电极粉化，从而增强了电极材料循环性能。用在超级电容器中可以克服其能量密度低等弱点，用在锂离子电池中可以克服其功率密度低、循环稳定性差等不足，很好地弥补了上述两种储能器件自身的缺点，作为一种优良的储能材料可广泛用于超级电容器和锂离子电池中。
附图说明
图1为实施例1-4制备的二硫化钼/碳复合多级孔材料的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1制备的二硫化钼/碳复合多级孔材料的透射电子显微镜照片。
图3为实施例1制备的二硫化钼/碳复合多级孔材料组装的超级电容器的充放电曲线。
图4为实施例1制备的二硫化钼/碳复合多级孔材料组装的锂离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将0.5克钼酸钠、1.0克硫代乙酰胺和2克琼脂糖加入至烧瓶中，并加入20毫升水溶解。烧瓶浸入装有水的水浴锅中，设定水浴锅的温度为90摄氏度。反应3天后，关闭所有装置，将烧瓶中的液体趁热倒入烧杯中冷却。将烧杯中的样品转移至冰箱冷冻，后转移至零下40摄氏度冻干机中干燥24小时。将上述样品置于管式炉中煅烧，实验条件为500摄氏度持续6小时，升温速率为2摄氏度每分钟。所制备的样品如图1A所示，透射电子显微镜照片如图2所示。在扫描电子显微镜下，可以清晰观察到多级孔结构，并且没有分相现象；而在透射电子显微镜中，可以清晰观察到二硫化钼片***到碳层之中。
实施例2
将0.5克钼酸钠、1.0克硫代乙酰胺和2克琼脂糖加入至烧瓶中，并加入20毫升水溶解。烧瓶浸入装有水的水浴锅中，设定水浴锅的温度为90摄氏度。反应2天后，关闭所有装置，将烧瓶中的液体趁热倒入烧杯中冷却。将烧杯中的样品转移至冰箱冷冻，后转移至零下40摄氏度冻干机中干燥24小时。将上述样品置于管式炉中煅烧，实验条件为500摄氏度持续6小时，升温速率为2摄氏度每分钟。所制备的样品如图1B所示。
实施例3
将0.5克钼酸钠、1.0克硫代乙酰胺和2克琼脂糖加入至烧瓶中，并加入20毫升水溶解。烧瓶浸入装有水的水浴锅中，设定水浴锅的温度为90摄氏度。反应1天后，关闭所有装置，将烧瓶中的液体趁热倒入烧杯中冷却。将烧杯中的样品转移至冰箱冷冻，后转移至零下40摄氏度冻干机中干燥24小时。将上述样品置于管式炉中煅烧，实验条件为500摄氏度持续6小时，升温速率为2摄氏度每分钟。所制备的样品如图1C所示。
实施例4
将1.0克钼酸钠、2.0克硫代乙酰胺和2克琼脂糖加入至烧瓶中，并加入20毫升水溶解。烧瓶浸入装有水的水浴锅中，设定水浴锅的温度为90摄氏度。反应3天后，关闭所有装置，将烧瓶中的液体趁热倒入烧杯中冷却。将烧杯中的样品转移至冰箱冷冻，后转移至零下40摄氏度冻干机中干燥24小时。将上述样品置于管式炉中煅烧，实验条件为500摄氏度持续6小时，升温速率为2摄氏度每分钟。所制备的样品如图1D所示。
与现有技术相比，本发明采用的方法合成的二硫化钼/碳复合多级孔材料导电性好，制备方法简单，并且可以大量制备。如图3所示，用在超级电容器中可以克服其能量密度低等弱点；如图4所示，用在锂离子电池中可以克服其功率密度低、循环稳定性差等不足，很好地弥补了上述两种储能器件自身的缺点，作为一种优良的储能材料可广泛用于超级电容器和锂离子电池中，从而实现在能源、通信和电子工业中的广泛应用。
实施例5
一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖按质量比为0.5:1.0:2.0混合并加水溶解，水的加入量为20ml/0.5g钼酸钠；
(2)控制温度为80℃，对步骤(1)得到的混合溶液进行水浴加热3天；
(3)将加热后的混合溶液趁热倒出冷却，冷却温度为2℃，持续时间1h；
(4)将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，控制冰箱温度为-80℃，冷冻6h，然后转移至冻干机中干燥，冻干机温度控制在-40℃，样品在冻干机中干燥12h；
(5)将步骤(4)得到的样品置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧，控制温速率为2℃/min将管式炉的温度升至500℃，保持在该温度下煅烧6h，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。
实施例6
一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖按质量比为0.8:1.5:2.0混合并加水溶解，水的加入量为20ml/0.8g钼酸钠；
(2)控制温度为90℃，对步骤(1)得到的混合溶液进行水浴加热2天；
(3)将加热后的混合溶液趁热倒出冷却，冷却温度为4℃，持续时间1h；
(4)将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，控制冰箱温度为-60℃，冷冻8h，然后转移至冻干机中干燥，冻干机温度控制在-30℃，样品在冻干机中干燥18h；
(5)将步骤(4)得到的样品置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧，控制温速率为2℃/min将管式炉的温度升至600℃，保持在该温度下煅烧5h，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。
实施例7
一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖按质量比为1.0:2.0:2.0混合并加水溶解，水的加入量为20ml/1.0g钼酸钠；
(2)控制温度为100℃，对步骤(1)得到的混合溶液进行水浴加热1天；
(3)将加热后的混合溶液趁热倒出冷却，冷却温度为6℃，持续时间2h；
(4)将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，控制冰箱温度为-40℃，冷冻12h，然后转移至冻干机中干燥，冻干机温度控制在-20℃，样品在冻干机中干燥24h；
(5)将步骤(4)得到的样品置于管式炉中，在惰性气氛下煅烧，控制温速率为2℃/min将管式炉的温度升至700℃，保持在该温度下煅烧4h，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖加水溶解；
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行水浴加热；
(3)将加热后的混合溶液趁热倒出冷却；
(4)将冷却后的样品转移至冰箱冷冻，后转移至冻干机中干燥；
(5)将步骤(4)得到的样品置于管式炉中煅烧，制备得到二硫化钼/碳复合多级孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼酸钠、硫代乙酰胺和琼脂糖的质量比为0.5-1.0:1.0-2.0:2.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(1)中水的加入量为20ml/0.5-1.0g钼酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(2)中水浴加热的温度控制在80-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(2)中的混合溶液经水浴加热1-3天。
6.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(3)中的冷却条件为2℃～6℃，持续时间1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(4)中的冰箱温度为-80～-40℃，冷冻时间为6～12h。
8.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(4)中的冻干机温度控制在-40～-20℃，样品在冻干机中干燥12～24h。
9.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，步骤(5)在惰性气氛下煅烧，控制温速率为2℃/min将管式炉的温度升至500～700℃，保持在该温度下煅烧4～6h。
10.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼/碳复合多级孔材料的方法，其特征在于，制备得到的二硫化钼/碳复合多级孔材料为三维多级孔结构，二硫化钼***碳层中。
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